Приготовление образца и ампулы

В наших исследованиях применялись два особо чистых образца однородно крупнопористого силикагеля К-2 и К-4, полученные гидролизом 51014, очищенный образец технического силикагеля КСК-3 и синтетический цеолит ЫаХ. Методика приготовления и очистки образцов, а также их адсорбционные свойства описаны в работах [7—10]. Спектры ЯМР записывались на спектрометре для широких линий, основные характеристики которого приведены в работах [2,9]. Для исследований нри низких температурах ампулы с адсорбентом заполняли гелием с целью увеличить теплообмен между стенкой и порошком. В этом случае, как указывается в статье [11], не происходит заметной десорбции паров воды в процессе охлаждения, и можно считать, что при замораживании молекулы фиксируются в адсорбированном слое. [c.302]

Вода часто еще больше, чем сигналы остаточных протонов, мешает наблюдению спектров. Почти все ЯМР-растворители содержат воду, а большинство из них весьма гигроскопично. Например, сигнал воды в обычном хлороформе, как правило, интенсивнее сигнала остаточных протонов. Кроме того, этот широкий сигнал находится в неудобной области спектра (около 1,6 м. д.). С некоторыми растворителями, например с ДМСО, следует работать в инертной атмосфере с помощью шприцевой техники. Только в этом случае они останутся достаточно сухими для приготовления сильно разбавленных растворов. Дейтери-рованная вода тоже гигроскопична, н ее следует хранить в эксикаторе. Содержание воды в растворителе можио значительно уменьшить фильтрованием раствора через осушающие агенты, если, конечно, образец это позволяет. Обезвоживание можно совместить с фильтрованием образца с це.аью удаления твердых частиц при переносе его прямо в ампулу для ЯМР. Это позволяет избежать дополнительных процедур. Для обезвоживания можио использовать большинство обычных осушителей. Во многих случаях подходит активированный оксид алюминия. Менее удобны молекулярные сита, поскольку при фильтровании через них в раствор попадают очень мелкие, ухудшающие разрешение частицы, которые потом трудно отделить. [c.57]

Катализатором в большинстве наших опытов служил крупнопористый безвольный уголь из фенол-формальдегидной смолы, активированный в токе углекислого газа при 900—1000° С до обгара приблизительно 50% массы угля и затем окисленный кислородом воздуха при 450° С (образец ОУ). В отдельных случаях использовали также обеззоленный технический уголь ВАУ, окисленный концентрированной азотной кислотой при 80° С [12]. Ионообменные свойства приготовленных указанными способами образцов полностью соответствовали данным работ [5—7]. Для сравнения изучалось также каталитическое действие исходных неокисленных углей, катионообменных смол КУ-2 и КБ-4П-2 и гомогенного катализатора — НС1 (в виде 10 — 10 N растворов). Все остальные использованные в настоящей работе вещества предварительно тоже подвергались тщательной очистке. Каталитические исследования проводили в водных растворах обычным статическим методом [13]. Навески воздушно-сухих катализаторов т изменялись в отдельных сериях опытов от 0,3 до 1,0 г, объем исследуемого раствора V — от 10 до 15,6 мл, длительность эксперимента I — от получаса до 10 час. Опыты большей частью ставились при 25, 50 и 75° С, пинаколиновая перегруппировка изучалась при 110 и 130° С (в запаянных ампулах). Содержание инвертного сахара в растворе определяли по методу Офнера [14], концентрацию карбоновых кислот — путем титрования щелочью, анализ пинакона осуществляли иодометрическим способом [11] pH исследуемых растворов измеряли стеклянным электродом. [c.32]

Ход анализа. Образец сурьмы 100 мг, протравленный соляной кислотой, помещают в кварцевую пробирку с притертой пробкой. Пробирку вместе с приготовленными эталонами элементов-примесей (по 10 г каждого) помещают в кварцевую ампулу, ее запаивают и помещают в алюминиевый контейнер, который опускают в канал реактора. Образец облучают 9 ч потоком нейтропов с плотностью 1,8-10 нейтр см сек). [c.271]

Приготовление образцов для гидролиза. Пробирки или ампулы, которые могут быть изготовлены путем запаивания коротких трубочек из стекла пирекс, в целях очистки следует обработать, как описано в разд. 8.2. Берут навеску (1—5 мг) высушенного на воздухе или лиофилизованного белка (взвешивают прямо в ампуле) можно использовать и раствор белка, при >том лиофилизацию аликвотной части раствора проводят также в ампуле. Анализируемый образец не должен содержать солей, поэтому используют летучие буферные растворы. [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология