Анизол, очистка

Неочищенный 4-метоксистирол содержит около 10% 2-метоксистирола. 90 г неочищенного 4-метоксистирола повторно перегоняют в вакууме и выделяют 12 г фракции с т. кип. 92—92,5° (17 мм), 38 г фракции с т. кип. 92,5— 93° (17 мм) и 30 г фракции с т. кип. 93—94° (17 мм). Для очистки от 2-метоксистирола эти фракции несколько раз охлаждают до кристаллизации и при низкой температуре отделяют кристаллы от жидкой части. Получают 60 г чистого 4-метоксистирола выход составляет 32,5% от теорет., считая на прореагировавший анизол [210]. [c.84]

Без такой очистки можно обойтись только в случае применения азота 99,9-проц. содержания. В качестве растворителя применяется перегнанный и сохраняемый над натрием анизол. Перед производством анализа анизол дважды встряхивается с фосфорным ангидридом. Для веществ, плохо растворимых в анизоле, можно прибавлять несколько капель пиридина (сухого). [c.89]

Очистка анисового альдегида от анизола осуществляется переведением альдегида в бисульфитное соединение. Разложением бисульфитного соединения щелочью получают анисовый альдегид (темп. кип. 246— 248°). [c.325]

В качестве побочных продуктов получается небольшое количество 2,4,5-трихлор.анизола (около 2%) и 2,3,6-трихлорфенола. Образование 2,3,6-трихлорфенола происходит за счет загрязнения исходного 1,2,4,5-тетрахлорбензола 1,2,3,4-тетрахлорбензолом [485]. Получающийся после гидролиза 1,2,4,5-тетрахлорбензола в метаноле 2,4,5-трихлорфенол имеет т. пл. 60—63 °С, тогда как для производства 2,4,5-Т обычно используется препарат с т. пл. 65-65,5 °С [485]. Очистка технического 2,4,5-трихлорфенола может быть осуществлена или дробной экстракцией водным раствором едкого натра при 70 °С [485], или дробным [c.343]

Натрий, для очистки анизола. [c.307]

Анизол легко поддается очистке, но не так уж много соединений в нем растворимо. В этом смысле пиридин является более общим растворителем, но очистка его трудна. [c.562]

Для очистки гваякола к дистилляту добавляют 20 г едкого натра и вновь перегоняют с водяным паром, причем отгоняются загрязнения, главным образом анизол. Остаток после перегонки охлаждают и разбавляют разбавленной серной кислотой (приблизительно 50 мл 50%-ной Н2504) до кислой реакции на конго. Выделившийся гваякол отгоняют с водяным паром, дистиллят насыщают поваренной солью и трижды извлекают 50 мл бензола вытяжку сушат над 10 г сульфата натрия,. [c.461]

Из 50 г иодистого метила, Ю г магния, 200 см гфира готовят раствор Гриньяра С другой стороны, 50 г диметилпирона растворяют при нагревании в 500 г высушенного над натрием анизола и полу ченный раствор осторожно охлаждают до комнатной температуры, не допуская кристаллизации. Затем большую колбу, содержащую последний раствор, помещают в охладительную смесь и при встряхивании приливают в течение 1 мин. реактив Гриньяра. Спустя еще 1 мин. красную жидкость при встряхивании вносят в 500 СЛ 20%-нон хлорной кислоты, охлажденной до —10 . Тотчас начинается кристаллизация, заканчивающаяся через 3 часа. После этого кристаллическую кашицу отсасывают и промывают сначала хлорной кислотой, затем спиртом и Э(1ифом. Выход 28 г. Для очистки препарат перекристаллизовьшают из сжси Р/1 л спирта и 25 г воды. Выход 25 г. Бесцветные, неясно выраженные призмы растворимы в 10 частях кипящей воды в холодном абсолютном спирте почти совершенно нерастворимы плавится при 141—151° с разложением. [c.154]

С помощью комплекса ТН2РО4 ВРз были получены тритиро-ванные препараты бензола, толуола, анизола, нафталина, метил-циклогексана и некоторых других органических соединений. Так как получаемые соединения не растворяются в водном растворе комплекса ТН2РО4 ВРз, то отделение и очистка их не представляют трудности [93]. [c.55]

При проведении работ по производству о-крезола и 2,6-ксиленола алкилированием фенола метанолом решено было исследовать процесс, идущий по двухступенчатой с.хеме с целью получения на первой стадии анизола с последующей изомеризацией его в о-крезол и 2,6-ксиленол. Применение такой схемы представлялось целесообразным из-за возможности самостоятельного управления С каждой стадией процесса, снижения температуры и давления и Г отсутствия м- и п-крезолоБ, усложняющих (из-за близости темпе-ратур кипения) процесс очистки 2,6-ксиленола, что наблюдается, папример, в американской схеме [1]. Предлагаемая схема интерес-х на еще и тем, что первая стадия ее — этерификация — проводилась на ионообменной смоле КУ-2 (в качестве катализатора) при 140— 180 °С [2]. При этом достигнута высокая селективность превращения фенола выход анизола составляет 96—98% от теоретического на прореагировавший фенол. По этому. методу этерифици-ровали не только фенол, но и о-крезол (продукт реакции — о-ме-тиланизол). Последнему направлению было уделено особое внимание, так как в перспективе 2,6-ксиленол будет потребляться в значительно больших масштабах, чем о-крезол. [c.17]

В настоящей работе исследовано влияние растворителя на К реакции (1). В качестве растворителей взяты анизол, метилаль, этилацетат, нитрометан, ацетонитрил и диоксан. лг-Фенилендиамин ч. и бензоил-хлорид ч. очищали перегоцкой под вакуумом в атмосфере гелия. Очистку растворителей марки ч. (анизола, метилаля, этилацетата, нитрометана, ацетонитрила и диоксана) производили по методикам, указанным в работах [4]. [c.39]

Обычной реакционной средой являются диамиловый эфпр, анизол, ксилол и пиридин для полного завершения реакции требуется температура 90° (нагревание свыше 90° может по-злечь за собой разложение растворителя под влияние.м реа К-тива Гриньяра). Если реакция протекает достаточно легко при 20°, то можно при.менять диэтиловый эфир, который легко подвергается очистке. [c.561]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.603 ]

Методы эксперимента в органической химии Часть 1 (1980) -- [ c.158 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.307 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.307 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология