Дробная экстракция

Отделение смолисто-асфальтеновых веществ от углеводородной части нефти или нефтепродуктов является первым этапом, за которым следует дальнейшее, по возможности, более узкое фракционирование. Почти все лабораторные схемы выделения смолисто-асфальтеновых веществ включают осаждение органическими растворителями и хроматографическое отделение смол от углеводородов. Разделение на узкие фракции смол и асфальтенов проводится дробным осаждением или дробной экстракцией, хроматографией, перегонкой в глубоком вакууме, термодиффузией и др. [c.57]

По принципу разделяющего эффекта аналитические и препаративные методы фракционирования можно разделить на группы, приведенные в табл. 6.1. В монографиях [1, 2] приводятся таблицы примеров применения указанных методов для фракционирования некоторых полимеров. В лабораторной практике используют комбинацию различных методов фракционирования, например, дробное осаждение и экстракцию, комбинацию этих методов с седиментационным анализом. Методы препаративного фракционирования могут использоваться в различных вариантах, зависящих от цели исследования и вида полимерного образца. Так, фракционирование из растворов может быть осуществлено методами дробного фракционирования и фракционирования на колонке с градиентом температуры дробное экстрагирование (как по изменению температуры, так и по скорости диффузии) может быть осуществлено из порошков, коацерватов, из тонких пленок, образованных нри нанесении полимера из растворов на инертные носители. Для олигомерных продуктов практически невозможно применение метода дробного осаждения. Часто удобно вместо дробной экстракции использовать метод непрерывной экстракции — с постепенной заменой осадителя растворителем. [c.205]

Экстракция. При исследовании высокомолекулярных погонов нефти большую пользу приносит метод дробной экстракции. Сущность его заключается в том, что в одном и том же растворителе. [c.59]

Аналогично получают уравнение для дробной экстракции [c.112]

Растворитель, применяемый для экстракции, должен лучше растворять экстрагируемое вещество, чем растворитель, из которого это вещество экстрагируется. Следовательно, экстракция вещества легко осуществима-в том случае, когда коэффициент распределения значительно отличается от 1 (К > 100). Два вещества (с коэффициентами распределения К1 и /(,) в идеальном случае распределяются между жидкими фазами независимо друг от друга. Если разность в их коэффициентах достаточно велика, то их можно разделить простой экстракцией. Трудность разделения определяется величиной р — фактором разделения Р = К1 Кз 1 (больший коэффициент распределения делят на меньший). Оба вещества можно удовлетворительно разделить простой экстракцией только в случае, если > 100. Для разделения смесей с Р = 100 следует применять методы дробной экстракции. [c.36]

Сравнение уравнений (7.7) и (7.8) приводит к выводу, что гп1> т,1, так как выражение в скобках — правильная дробь, а п — положительное число. Следовательно, гпо — тп> пго — т, т. е. дробная экстракция выгоднее однократной. Однако при дробной экстракции затрачивается больше времени и энергии, поэтому не следует утверждать, что дробная экстракция всегда эффективнее. [c.113]

Напишите уравнения для однократной и дробной экстракции. [c.113]

В дальнейшем методы дробного растворения были значительно усовершенствованы и дали более удовлетворительные результаты, чем методы дробного осаждения, ка,к в смысле получения более однородных фракций, так и благодаря малой затрате времени на проведение фракционирования. Особенно большой успех был достигнут, когда к разделению полимеров был применен принцип сочетания равновесного растворения с одновременной дробной экстракцией и десорбцией из тонких слоев полимера, нанесенных на инертные или активные поверхности. Этот принцип давно и успешно применялся для разделения высокомолекулярных компонентов нефтей [75]. [c.44]

Рис. 24. Результаты фракционирования поливинилацетата методом дробной экстракции /— 7 фракций 2 — 23 фракции

Результаты фракционирования поливинилацетата методом дробной экстракции [c.48]

Рис. 27. Схема прибора для фракционирования методом дробной экстракции с температурным градиентом

Рис. 34. Сравнительные интегральные кривые МВР полистирола, полученные методом дробного осаждения (сплошная линия) и дробной экстракции (кружочки)

В процессе экстракции с двумя растворителями (фракционная, или дробная экстракция) одновременно распределяются два вещества между двумя ограниченно смешивающимися [c.122]

В данной работе исследовалось влияние количества свободной кислоты на активность фосфорнокислотного катализатора в реакции олигомеризации бутиленов. В качестве исходного был взят промьпа-ленный фосфорнокизельгуровый катализатор, содержащий 59,2 мае. общей и 17,65 мае. свободной кислоты в пересчете на Р205- Цутем дробной экстракции свободной кислоты ацетоном из него было получено II опытных проб, с содержанием кислоты от 3,К до 17, % мае. Активность проб оценивали на лабораторной установке в реакции олигомеризации изобутилена. [c.152]

Число избирательных растворителей, предложенных и запатентованных для экстракции смазочных масел, очень велико, однако практическое применение нашли лишь некоторые из них. Эти растворители являются лучшими с точки зрения их стоимости, селективности, физических свойств и других требований, предъявляемых к экстрагентам и рассмотренных в главе IV. Смазочные масла очищают экстракцией одним (или смесью растворителей) или двумя растворителями (фракционная, или дробная экстракция). [c.635]

Дробная экстракция. В этом случав смесь растворителя с осадителем с возрастающей растворяющей способностью заливается в колонку и выдерживается в ней определенное время, а затем смесь выводят из колонки. Как правило, равновесие при растворении устанавливается за 5—20 мин., и оно зависит от при- [c.215]

Остановимся несколько подробнее на аналитическом фракционировании методом дробной экстракции. [c.122]

Сущность этого метода заключается в том, что в одном и том же растворителе, например, в ацетоне или жидком нронане при разной температуре растворяются вещества с различной критической температурой растворения. Следовательно, если осуществлять дробную экстракцию, т. е. отбирать экстракты последовательно при разных температурах, начиная с низких и кончая оптимальной для данного растворителя, то после отгонки растворителя мы получим ряд фракций. Так как в каждой из отобранных фракций сконцентрируются вещества с близкими критическими температурами растворения, то ясно, что таким путем мы сгруппируем в этих фракциях вещества более или менее одинакового строения. Это значительно облегчит их дальнейшее исследование и позволит глубже интерпретировать результаты определения элементарного состава и физических свойств этих фракций, а также данные кольцевого (см. ниже) и хроматографического анализов. [c.122]

Комбинируя разгонку под вакуумом и дробную экстракцию ацетоном, Россини разделил один образец смазочного масла на 600 узких фракций. Каждая такая фракция практически состояла из молекул очень близкого молекулярного веса и строения. [c.122]

Для разделения масел на фракции применяются разгонка под вакуумом, экстракция селективными растворителями, дробная экстракция и адсорбция иа твердых адсорбентах, чаще всего на силикагеле или на отбеливающих глинах. [c.158]

Оба вещества могут быть удовлетворительно разделены простой экстракцией только тогда, когда Р > 100. Для разделения смесей с Р < 100 следует применять методы дробной экстракции (см. стр. 74 и сл.). [c.70]

Измерение активности метки в ДНК и РНК можно производить как в тотальных препаратах, так и в отдельных фракциях, полученных дробной экстракцией или делением на колонке с метилированным альбумином. Обычно сочетают деление НК на колонке с измерением активности метки в каждой пробе элюата. Затем результаты анализа выражают в виде кривой распределения активности по хроматографическому профилю. [c.124]

Скорость реакции весьма велика, а ее продукт — метиленгли-коль непрочен и селективному воздействию большинства реагентов не поддается. В 30-х годах [1] удалось методом дробной экстракции выделить из 30—40%-ного водного раствора вязкую сиропообразную жидкость, содержащую 58% связанного формальдегида (расчетное массовое содержание формальдегида в метилен-гликоле 62,5%). Однако при стоянии или при попытках дальнейшего концентрирования эта жидкость быстро превращалась в смесь твердых полиоксиметиленгидратов. Неудачей закончились и все другие попытки выделить метиленгликоль в чистом виде. Тем не менее, последующие подробные исследования растворов формальдегида методами УФ- и Раман-спектроскопии [1] указали на практически полное отсутствие признаков свободной карбонильной группы, т. е. подтвердили, что формальдегид в растворе находится в гидратированном состоянии. В работе [219] впервые удалось путем прямого эксперимента определить долю метиленгликоля (в смеси с мономером и триоксаном) по отноше-84 [c.84]

Поскольку растворенные в воде полиоксиметиленгидраты являются крайне непрочными соединениями, выделение их в чистом виде — весьма сложная задача. Правда, Штаудингер в упоминавшихся выше работах 30-х годов сообщил о выделении им простейших полиоксиметиленов из водных растворов дробной экстракцией смешанных растворителем ацетон — петролейный эфир [1]. Однако доказательства того, что в ходе этих экспериментов были выделены именно индивидуальные оксиметиленгидраты, представляются не вполне достаточными, тем более, что воспроизвести наблюдение Штаудингера в последующий период времени никому не удалось. В табл. 22 суммированы данные разных авторов о физико-химических свойствах простейших полиоксиметиленгидратов, многие из которых получены на основе косвенных наблюдений. Например, в работе [226] значение плотности и вязкости оксиметиленгидратов с числом 3—4 были найдены на основе брутто-измерений с учетом рис. 33. [c.92]

При экстракционном разделении элементов имеется две возможности увеличить коэффициент разделения. Первая и самая эффективная — это разделение в процессе экстракции, когда ряд сопутствуюш,их примесей не извлекается в органическую фазу, достигается подбором соответствующей кислотности водного раствора, высаливателей, концентрацией экстрагента в органической фазе при экстракции или промывке, когда сумму извлеченных экстрагентом элементов разделяют дополнительно дробной экстракцией, что увеличивает коэффициент разделения. Как в первом, так и во втором случае эффект разделения элементов обусловливается соотношением между константами комплексообразования элементов с анионами в водном растворе и комилексообразованием экстрагируемых соединений с ТБФ. [c.295]

Поэтому, как указывает Гликман, при разделении дробной экстракцией полимеров, имеющих большое количество групп, способных образовать водородные связи, необходимо применять метод постепенного повышения температуры, а не метод изменения состава (т. е. растворяющей способности) растворителя. Это положение было проверено Гликманом и Шубцовой [16] на примере фракционирования агара. [c.26]

Гликман и Шубцова [16] для разделения агара также применили метод дробной экстракции водой с последовательным повышение.ч температуры в пределах 25—90° С. Экстракция при каждой температуре проводилась четырехкратно, длительность каждой операции колебалась от 10 час. (при 25° С) до 30 мин. (при 75—90° С). Полученные фракции отличались по характеристической вязкости и по содержанию сульфо-эфирных групп и катионов. [c.46]

Рассмотрим, например, разделение алкилзамещенных бензола и парафиновых углеводородов дробной экстракцией по методу, предложенному Пьеротти и др. 2 . Если экстрагентами являются фурфурол (Л) и н-гептан [c.123]

Рафинаты с обеих стадий экстракции можно использовать для получения гидрированных жиров. Экстракты могут служить сырьем для получения лаков. Побочными продуктами являются стерины, токоферолы и свободные жирные кислоты. Экстракцию фурфуролом можно применять также для выделения из льняного масла фракции с высокой степенью ненасыщенности и для выделения витаминов из жира морских рыб. Свободные жирные кислоты можно разделять экстракцией двумя растворителями — фурфуролом и нафтой. Moho-, ди- и триглицериды также можно разделять фракционной (дробной) экстракцией, используя в качестве растворителей водный раствор этилового спирта и гептан. [c.643]

Жид- кость Ионооб- мен Экстраги- рование Адсорбция (иа поверхности или в решетках) Диализ Дробная экстракция [c.523]

Фракция обрабатывается рассчитанным количеством насыщенного водного раствора сулемы (Hg la). Продукты взаимодействия сернистых соединений с сулемой, представляющие собой комплексные соединения — меркураты, выпадают при этом в осадок. Этот осадок подвергается затем дробной экстракции эфиром и спиртом, в результате чего получается несколько фракций кристаллов. Полученные меркураты разлагаются соляной кислотой, и одновременно ведется отгонка продуктов разложения с паром. Отгоняющиеся прп этом с водой маслообразные продукты представляют собой смеси относительно простого состава или индивидуальные сернистые соединения, которые подвергаются дальнейшему пссле-дованию с целью их идентификации. [c.174]

При фракционировании поли-г-капроамида путем дробной экстракции различными растворителями, а также путем разделения ионнообменными смолами. Эре и Смит [338] определили,, кроме ранее известных димера и тримера, также имеются ами-носоединения основного характера, вещества кислого характера,, не имеющие аминогрупп, и т. д. Образование этих веществ является результатом различных побочных превращений, происходящих в процессе поликонденсации. [c.94]

Таким образом, нами разработан метод определения ди-этнлтолуамида в репеллентных жировом и эмульсионном кремах ДЭТА . Метод основан на тройной дробной экстракции определяемого вещества этиловым спиртом из смеси с его последующим количественным определением на высокотемпературном хроматографе с детектором по теплопроводности ( Шимадзу , ЛХМ-7.А. и др.). Расчет хроматограмм произ-зодитсл методом внешнего стандарта. [c.109]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология