Амины анализ

Анализ азотсодержащих соединений. Функциональный анализ азотсодержащих соединений позволяет определить концентрацию общего, основного азота, а также азота в нейтральных азотсодержащих соединениях по разнице этих концентраций. Обй ий азот определяют известными методами по Дюма и Кьельдалю. Азот соединений основного характера определяют потенциометрическим титрованием хлорной кислотой в растворе ледяной уксусной кислоты. Количество третичных аминов рассчитывают по разнице между содержанием суммарного азота в соединениях основного характера и азота, получаемого при ацетилировании первичных и вторичных аминов (третичные амины не ацетилируются). Титрованием можно определять в углеводородной среде азот, содержащийся в первичных, вторичных и третичных аминах [259]. Методики ана- [c.144]

При восстановлении нитросоединений в амины железом и соляной кислотой, т. е. в кислой среде, протекает побочная реакция образования кетонов (см. стр. 275). Возможно, как это происходит при окислении перекисью водорода, что степень интенсивности такого побочного процесса зависит от положения нитрогруппы в молекуле. Вполне логично считать, что в одних и тех же условиях восстановление 2-нитропентана железом и соляной кислотой дает меньше амина и больше кетона, чем восстановление 3-нитропентана. Поэтому в смеси двух аминов 3-аминопентана должно было бы находиться больше, чем это получается по анализу. То, что первичный н-нитропентан определяется в продуктах нитрования в большем количестве, чем это следует ожидать на основании аналогии в закономерностях нитрования и хлорирования, объясняется, очевидно, тем, что при высоких температурах нитрования он термически более устойчив, чем остальные изомеры, и продукты нитрования, таким образом, им обогащаются. [c.569]

На коксообразование в порах катализатора оказьшает также большое влияние гетероциклические соединения сырья, так как они в большинстве своем полярны и обладают более высоким адсорбционным эффектом, чем неполярные углеводороды. Так, при анализе состава кокса от гидрообессеривания гудрона [41] было показано, что в его состав включены сера, азот, кислород в результате деструктивного гидрирования нестабильных групп аминов, карбокси- и тиосоединений и других, входящих в состав структурных фрагментов смол и асфальтенов. Например, показано [41, 53], что дибензофуран, карбазол и дибензо-тиофен могут легко превращаться в кокс. Накопление азота и кислорода в составе коксовых отложений дибензофурана и карбазола больше, чем серы от дибензотиофена. Это связано с тем, что связь С-5 слабее, чем -N и С-О. [c.63]

Амины (анализ первичных аминов дифференцированным титрованием до и после обработки их салициловым дль-дегидом) (см. № 25) [c.252]

Характер аналитических задач, решаемых с помощью важнейшего из этих методов — инструментальной или регистрационной колоночной ЖХ,— определяется природой используемых стационарной и подвижной фаз, а также принципом детектирования элюатов. Универсальные детекторы (рефрактометрический, диэлькометрический, транспортные и др. [109, 111, 2541) использовались для количественного анализа самых различных ГАС (аминов [255, 256], порфиринов [257], жирных кислот [258, 259], фенолов [260], сернистых соединений [261 ]) в условиях адсорбционной или координационной хроматографии, а также для определения молекулярно-массового распределения высокомолекулярных веществ [69, 109, 262, 2631 при эксклюзионном фракционировании или разделении на адсорбентах с неполярной поверхностью, например, на графитирован-ных углях. Качественная идентификация элюируемых веществ в этих случаях проводится по заранее установленным параметрам удерживания стандартных соединений и при изучении смесей неизвестного состава часто затруднена из-за отсутствия таких стандартов. Групповая идентификация ГАС отдельных типов существенно облегчается при использовании специфических селективных детекторов спектрофотометрических (УФ или ИК), флю-орометрического [109, 111, 254 и др.], пламенно-эмиссионного [264], полярографического [111], электронозахватного [265] и др. [c.33]

По окончании восстановления массу фильтруют, отсасывая. Непрореагировавшую цинковую пыль на фильтре промывают горячей водой. Фильтрат и промывные воды количественно переносят в мерную колбу на 250 мл объем в ней доводят водой до метки. Получается примерно 0,1 н. раствор амина, анализ которого ведут диазотированием (см. стр. 320—323). [c.326]

В дизельном топливе, содержащем нестабильные фракции вторичного происхождения, при действии растворенного кислорода в условиях хранения и эксплуатации накапливаются низкомолекулярные продукты окисления (гидропероксиды, карбоновые кислоты, альдегиды и т. д.), вступающие в реакции уплотнения (этерификации, конденсации, полимеризации) с образованием высокомолекулярных соединений, часть которых медленно коагулирует в нерастворимые соединения. Катализаторами реакций уплотнения являются кислотные продукты, поэтому введение в топливо веществ основного характера (третичных аминов), нейтрализующих кислоты и способных эффективно ингибировать радикально-цепное окисление, оказывает стабилизирующий эффект [11, 43, 46]. Анализ результатов [83-86, 99] свидетельствует, что этим требованиям отвечает основание Манниха ионола (Агидол-3). [c.183]

Нами была сделана попытка осуществить термодинамический анализ реакций синтеза аминов из олефинов и аммиака. Для этой цели мы воспользовались методом структурных групп [19]. Однако при этом были получены результаты, находящиеся в некотором противоречии с результатами расчета Рудковского [2]. Поэтому, по-видимому, впредь до получения новых экспериментальных или расчетно-теоретических данных о термодинамических функциях аминов, более точное решение задачи невозможно. [c.385]

Ориентировочная оценка термодинамической вероятности осуществления этих реакций может быть произведена на основании выполненного нами расчета, результаты которого сведены в табл. 13. Анализ табличного материала показывает, что выход аминов при взаимодействии аммиака со спиртами или хлоралкилами может достигать 80% и выше при температурах 700° К и ниже. [c.388]

В работе выполнен анализ системы фильтрации амина на основе модели процесса, включающей изменение концентрации твердой фазы при переменной величине потока, выводимого на фильтрацию (рис. 3.16). В модели процесса приняты следующие допущения постоянная скорость поступления примесей в систему равномерное распределение твердой фазы по системе постоянная эффективность работы фильтра. [c.78]

Значительно реже, чем ТСХ, используется в нефтяном анализе хроматография на бумаге. Имеются лишь редкие сообщения о ее использовании для разделения нефтяных кислот, аминов, аминокислот, фенолов и других полярных веществ [157, 158], хотя в исс.тедованиях биохимических объектов этот метод приносит неоценимую пользу. [c.20]

Аналитическое применение как колоночных, так и плоскостных способов ЖХ в большинстве случаев сводится к групповому анализу идентификация и количественное определение индивидуальных веществ этими методами проводятся лишь при изучении сравнительно несложных смесей низших членов гомологических рядов полярных соединений (кислот, фенолов, аминов и др.). [c.33]

На Кироваканском химическом заводе санитарная лаборатория совместно с центральной химической лабораторией разработала спектрофотометрические методы анализа мел амина, циану-ровой кислоты и динила в воздухе, хроматографический метод определения аммиака в выхлопных газах. [c.129]

Рассмотрим применение индексов удерживания для анализа смеси различных аминов. На рис. 111 проведена хроматограмма смеси аминов. [c.304]

Комплексные соли, как правило, слабополярны (по диэлектрической проницаемости их бензольные растворы незначительно отличаются от чистого бензола), они легко взаимодействуют с водой, отличаются низкой стабильностью. Дифференциальнотермическим анализом было показано, что соли аминов и органических (жирных) кислот разлагаются при температурах примерно 125°С. Сравнительно низкая термическая стабильность соединений этого класса, зависящая от типа связи анионной и катионной частей ингибиторов, определяет такие важные их свойства, как объемные (изоляционные) и поверх- [c.294]

Анализ существующих средств защиты от атмосферной коррозии показал, что наиболее полно всем требованиям отвечает моноэтанол-амин. [c.191]

Для анализа бетаинов добавляется избыток соляной кислоты и проводится титрование калий гидроксидом до появления трех точек эквивалентности. Первая точка эквивалентности обусловлена избытком соляной кислоты, вторая соответствует содержанию бетаина, а третья — остаточному количеству гликолевой, монохлоруксусной кислотам и свободных аминов. Анализ бетаинов на свободные амины начинают с добавления трибутиламина. Затем раствор нейтрализуют в присутствии Тимолового Синего до конечной точки натрий гидроксидом, а в дальнейшем оттитровывают соляной кислотой до появления двух точек эквивалентности. Разница в этих точках дает значение содержания свободных аминов в образце [96]. В работе [97] проведен анализ кар-боксибетаинов на первичные, вторичные и третичные амины, а в исследовании [98] описан особый вид анализа для определения активности сульфобетаинов, содержащих третичный атом азота. Другие характеристики бетаинов, такие как кислотность и уровень содержания натрий хлорида, легко определяются титрометрически. [c.135]

Для многих методов, положенных в основу определения пестицидов — производных карбаминовой кислоты, характерно проведение расщепления молекулы пестицида до образования амина и фотометрическое определение последнего. Поскольку известны специфичные и чувствительные реакции, позволяющие производить количественное определение аминов, анализ карбаматов не вызывает особых затруднений. Сравнительно легкая испаряемость образуемых аминов является основой эффективного способа их выделения путем дистилляции для проведения анализа без помех. Многие карбаматы угнетают холинэстеразную активность, в силу чего для их определения могут быть использованы энзиматические методы, которым посвящен раздел на стр. 16—21. [c.169]

Электрохимически генерированный катион-радикал ДФА титровали н-бутиламином с использованием в качестве индикатора синего цвета монокатиона [58]. В хемилюминисцентной реакции расходуются эквимолярные количества катион-радикала и амина. Анализ показывает, что образуются два основных продукта исходный углеводород — ДФА (выход 50% по катион-радикалу ДФА) и мостиковое соединение — эндо-9,10-(н-бу-тилимино)-9,10-дигидро-9,10-дифенилантрацен (с выходом около 35%). Детально реакции между катион-радикалами и нуклеофилами будут обсуждаться в гл. 3. [c.66]

Различия в реакционной способности веществ под влиянием радикала можно рассмотреть также на примере определения амино-группы. Поскольку основность алкил- и ариламинов (см. табл. 3.4) существенно различается, при любом общем ацидиметрическом методе необходимо принимать во внимание значения Кь, чтобы решить, какое применить титрование — водное или не. водное. Такие же ограничения распространяются и на более старые весовые методы, связанные с осаждением хлороплатинатов и перхлоратов или ртутных солей азотистых оснований. Метод, основанный на выделении азота при действии азотистой кислоты (метод Ван-Слайка), применим лишь для некоторых аминов. Анализ ацетилированием уксусным ангидридом с последующим определением образовавшейся уксусной кислоты или избытка ангидрида для многих аминов дает точность 0,5—1% , но при анализе некоторых аминов ошибка достигает 10—20%. [c.81]

Свойства детектора по захвату электронов при анализе галогенированных аминов (Анализ ТФА-производных аминов НФ QF-1 на анахроме ABS.) [c.76]

Соотношение этих продуктов может быть определено следующим образом переводом в амины и ректификацией можно отделить 1-амино-бутан, перегоняющийся при 76°. Состав же кипящих при 90° аминопен-тлпов можно определить путем термического анализа хлоргидратов. [c.292]

Наилучшие условия реакции нитрования неогексана при молярном отношении углеводород НКОз, равном 1,6 1, температуре 415° и времени контактации 1,2 сек. Превращение относительно углеводорода за один проход составляет 26%, а выход 56% превращение в расчете на азотную кислоту составляет 35%, выход 45%. Процентное отношение, в котором находятся трудно разделимые друг от друга при разгонке изомеров 2,2- и 3,3-диметил-1-нитробутан (температура кипения при 15 мм рт. ст. равна 64—65°), может быть установлено термическим анализом хлоргидрата, который получают восстановлением смеси аминов. [c.294]

Анализ причин показал, что процесс сульфирования 1-амино-антрахинона не происходил, так как в сульфуратор попадала вода через негермети>1ную запорную арматуру, установленную между суспензатором и сульфуратором. Это привело к образованию концентрированной серной кислоты, которая в течение 132 ч прл 130 °С оказывала воздействие на 1-аминоантрахинон. В результате этого значительная часть 1-аминоантрахинона превратилась в смолистые продукты неопределенного состава, которце и послужили причиной взрыва. [c.110]

Анализу рассматриваемого эффекта возникновения нестабильности жидкости под воздействием градиента поверхностного натяжения применительно к абсорбции СО, аминами посвящена также работа П. Л. Т. Бриана б, а применительно к другим случаям — еще несколько работ, появившихся в последнее время и названных в списке дополнительной литературы. Общее теоретическое расс.мотрение неустойчивости жидкости и возникновения турбулентности вблизи межфазной границы под воздействием локальных изменений поверхностного натяжения (эффекта Марангони) при протекании процессов тепло- или массопередачи было впервые предпринято К. В. Стерлингом и Л. И. Скривеном 7. [c.250]

Принцип метода заключается в том, что в реакционную смесь вводят быстро реагирующий с радикалами акцептор и следят за его расходованием, что позволяет измерить скорость генерирования радикалов в системе. Для акцептирования радикалов типа НО- и НОг используют ингибиторы окисления — фенолы, нафтолы, ароматические амины. За расходованием ингибитора наблюдают, как правило, спектрофотометрически. Для работы в видимой части спектра продукты окисления ингибитора должны быть окрашены. Один из методов анализа основан на переводе амина (фенола) в азосоединения, которые в щелочной среде интенсивно окрашены и легко фотометрируют-ся [32]. [c.67]

Анализ полученных данных показал, что селективность очистки газа снижается с увеличением плотности орошения (q=L/G, л/м ), высоты рабочей зоны абсорбера (Ь, м) и температуры i, °С), причем наибольшее влияние на селективность оказывает температура абсорбции. По результатам опытных испытаний АЛДЭА-процесс был рекомендован для промышленной апробации, а также определена область оптимальных значений технологических параметров процесса. Концентрация Н,5 и СО, в регенерированном растворе амина, г/л 0,4...0,8 и 2...3, соответственно. Показатели работы установки сероочистки приведены в табл. 3.2 в сравнении с данными, полученными при проведении процесса очистки с использованием растворов ДЭА. [c.53]

Анализ усредненных показателей работы установки показал, что в зависимости от исходного содержания кислых компонентов в газовой смеси, соотношения жидкость/газ, температурного режима абсорбции и десорбции, содержания полисульфида амина в рабочем растворе, степень очистки по меркаптановой сере составляет 44...87%, по сероводородной сере - отсутствие. Эти испытания показали возможность комплексной очистки природного газа от сероводорода, диоксида углерода, а также от меркаптанов с применением полисульфида амина в составе абсорбента на основе алканоламинов. [c.75]

Аминосоединенжя можно дифференцировать в соответствии со степенью их замещенности, проводя три титрования хлорной кислотой в уксуснокислой среде титруя исходный образец (определение суммы оснований) и аликвотные части образца после их обработки фталевым (перевод первичных аминов в нейтральные фталимиды и определение суммы вторичных и третичных аминов) или уксусным ангидридом (перевод первичных и вторичных аминов в ацетамиды и определение третичных аминов) [184, 195]. Такой подход в сочетании с восстановлением LiAlH использован для группового анализа нефтяных амидов и нитрилов карбоновых кислот [196], при этом амиды, в зависимости от их строения, восстанавливаются в первичные, вторичные или третичные, а нитрилы — только в первичные амины [197, 198). [c.25]

Поэтому было решено осуществить реконструкцию завода, для которой после анализа ряда комбинаций процессов переработки остатков (гидродеметал-лизация+ККФ, деасфалыизация+ККФ и др.) было выбрано сочетание процессов гидрообессеривания мазута и замедленного коксования. В ойе реконструкции, закончившейся в 1983 г. и потребовавшей около 1 млрд. долл. капиталовложений, были построены установки гидрообессеривания мазута (4 млн. т/год), замедленного коксования остатка (и. к. 552°С) вакуумной перегонки гидрообессеренного мазута (3 млн. т/год), гидрообессеривания газойля коксования (1,6 млн. т/год) и производства водорода (80 тыс. т/год), а также установки алкилирования, аминной очистки, ГФУ, получения серы и очистки стоков. Проведенная реконструкция дала возможность, несмотря на ухудшение качества сырья, не только не снизить, но даже увеличить выход светлых нефтепродуктов. Одновременно резко сократилось производство остаточного котельного топлива (см. табл. VI.26). [c.155]

По оценкам группы Union arbide orporation в резервуаре оставалось 5 - 10 т вещества. Таким образом, из 41 т первоначального содержимого 30 - 35 т МИЦ, продуктов разложения МИЦ (газов) и, возможно, некоторых жидкостей и твердых веществ было выброшено в атмосферу через предохранительный клапан. Члены группы отобрали две пробы из оставшегося в резервуаре твердого содержимого. Результаты анализа этих проб дали следующую картину крайне малые количества МИЦ и воды, около 5% гидролизуемого хлора (т. е. хлора, не связанного с углеродом, входящего в основном в хлорзамещенные амины), следы железа, хрома и никеля (отношение этих элементов примерно совпадало с отношением, в котором они находятся в металле резервуара). Не было обнаружено натрия. [c.433]

Хотя ЭС знает меньше, чем эксперт-человек, тщательность, с которой применяются эти знания, более чем адекватно компенсирует их ограниченность [16]. С помощью ОЕЫОЯАЬ> был проведен экспертный анализ таких веществ, как кетоны, амины, [c.261]

Примечание. При раздельном анализе смессй первичных, вторичных н третич пых аминов в части анализируемой пробы определяют суммарное содержание аминов а часть обрабатывают уксусным ангидридом, связывающим первичные и вторичные амины после чего оттитровывают третичные амины. [c.425]

Качественные реакции на акридин в присутствии гетероциклических и алифатических аминов в литературе отсутствуют, а количественные [1, 2, 3] требуют значительного времени и большого, количества р сходного вещества на анализ. Предлагаемая качественная реакция на акридин с четыреххлористым оловом, проста-в исполнении, обладаег высокой чувствительностью, позволяет определять акридин в присутствии индола, карбазола, пиридина, бензилпиридина, 2-метил-5-этилпиридина, хинолина, хинальди-на и бензохинолина. Пиридин, хинолин и их производные, а так же индол с четыреххлористым оловом вступают в реакцию с образованием белых кристаллических осадков карбазол с четыреххлористым оловом не взаимодействует. Присутствие алифатических аминов не мешает определению акридина, т. к. вышеназванные амины образуют с четыреххлористым оловом бесцветные осадки [4]. [c.121]

Поскольку четыре микроскопические константы ионизации нельзя определить из кривых титрования, необходимо было использовать спектрофотометрпческий анализ в ультрафиолетовой области для группы R—S . р/< = 8,65 бетаиновой структуры цистеина (ионизация тиола в ирисутствии положительно заряженного атома азота) и р/( = 8,75 S-метилцистеина (ионизация аминогруппы в присутствии нейтрального атома серы) близки к значениям и 2 для диссоциации ио выше приведенным механизмам и свидетельствуют, что эти величины должны иметь близкие значения (табл. 2.1). Здесь надо вновь отметить важный вклад индуктивного эффекта и эффекта ноля, обусловливающих различие рКа этих соединений от рКа обычных алкилмеркаитанов и аминов. [c.43]

В воздухе присутствие нитрозаминов обычно связано с промышленными выбросами и обусловлено их образованием из вторичных аминов и оксидов азота [169 Так, диоксид азота и диметиламин быстро вступают в атмосферном воздухе во взаимодействие с образованием смеси веществ из диметиламина, его азотнокислой соли и N-ншрозодиме-тиламина. Значительные количества оксидов азота содержатся в выхлопных газах автотранспорта Анализы показали, что их содержание находится в прямой зависимости от интенсивности автомобильного движения. [c.92]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Органическая химия (1974) -- [ c.401 , c.410 , c.714 , c.717 , c.722 , c.723 , c.724 , c.725 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Руководство по газовой хроматографии (1969) -- [ c.79 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология