Иодкрахмальная бумажка, приготовление

Приготовление раствора соли диазония. В фарфоровый стакан помещают 16 г я-толуидина, 150 мл воды и при перемешивании и охлаждении добавляют 16,4 мл концентрированной серной кислоты. Затем, поддерживая температуру около 10° С, прибавляют по каплям раствор 10,5 г нитрита натрия в 17 мл воды. Диазотирование занимает 20—25 мин. Конец реакции диазотирования контролируют по иодкрахмальной бумажке. [c.116]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки применяют свежий крахмальный клейстер (см. опыт 137) его разбавляют в 4—5 раз кипящей водой, охлаждают и растворяют в этой жидкости иодистый калий (0,1—0,2 г на каждые 100 мл). Полученным раствором пропитывают фильтровальную бумагу, сушат ее и нарезают полосками, которые хранят в плотно закрытой банке. [c.269]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки 1 г крах.мала кипятят со 100 мл воды, раствор фильтруют и добавляют к фильтрату 0,1 г KJ. В этот раствор погружают фильтровальную бумагу, после чего высушивают ее при 40—50°. При титровании бумагу следует смачивать водой из промывалки, так как реакция на влажной (но не мокрой) бумажке проходит чувствительнее, чем на сухой. 3—4 полоски увлажненной бумаги кладут на стеклянную пластинку и начинают титрование, когда избыток воды стечет. Исчезновение синего пятна особенно отчетливо обнаруживается, если перед концом титрования смотреть на стеклянную пластинку против света. [c.360]

Прибором для проведения реакции диазотирования служит толстостенный стакан, емкостью 500 мл, установленный в баню со льдом и снабженный механической мешалкой и термометром (рис. 40). Для получения дисазокрасителя прямого синего 2Б вначале проводят диазотирование солянокислого бензидина. С этой целью предварительно приготовляют в стакане раствор соляной кислоты из 8 мл НС1 (уд. в. 1,19) и 100 мл воды. Затем в стакан вносят 5,1 г 100%-ного солянокислого бензидина, которые растворяют при перемешивании и охлаждении льдом (ледяная баня). Когда раствор будет охлажден до О—2°, в него добавляют через капельную воронку при размешивании в течение, 1—2 мин. заранее приготовленный раствор 2,8 г нитрита натрия в 15 жл воды. Перемешивание продолжают еще в течение получаса, испытывая раствор каждые 5 мин. на содержание в нем минеральной и азотистой кислот. Для этого каплю испытуемой жидкости наносят на белую иодкрахмальную бумажку. При наличии избыточной азотистой кислоты (или нитрита натрия) происходит быстрое посинение бумажки. При отсутствии минеральной кислоты иодкрахмальная бумажка остается белой даже при наличии нитрита натрия. Поэтому для контроля процесса проверяют также реакцию массы при помощи красной бумажки конго. В присутствии кислоты красная бумажка конго синеет, в отсутствие кислоты — изменения окраски не происходит. [c.196]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки нагревают при перемешивании 0,5 г крахмала со 100 мл воды до образования клейстера и прибавляют [c.128]

В смеси из 1,5 л воды и 500 мл концентрированной соляной кислоты уд. веса 1,17 (примечание 1) растворяют при нагревании 685 г (4,75 мол.) технической антраниловой кислоты (обычно 95%-ной чистоты примечание 2), Небольшое количество темной нерастворимой примеси отфильтровывают и фильтрат выливают в 16-литровый глиняный сосуд, где его охлаждают при перемешивании. Затем к фильтрату добавляют 2,5 кг льда и 750 мл концентрированной соляной кислоты. Сосуд охлаждают снаружи льдом, а содержимое непрерывно перемешивают. Когда температура достигнет 3°, медленно прикапывают профильтрованный раствор 360 г (5 мол.) нитрита натрия в 700 мл воды через длинную капиллярную трубку, конец которой находится под поверхностью жидкости (примечание 3). Приливание продолжают до тех пор, пока не появится слабая, по не исчезающая реакция на иодкрахмальную бумажку. Температуру раствора все время поддерживают при 3—5° (примечание 4). Эта операция требует почти всего количества приготовленного раствора нитрита (остается обычно около 30 мл) и продолжается 1,5—2 часа. [c.262]

Для приготовления 0,1 и. раствора хлористого фенилдиазония 100 мл титрованного 0,2 н. раствора солянокислого анилина переносят в мерную колбу емкостью 200 мл, охлаждают до 0° и к охлажденному раствору прибавляют из бюретки при перемешивании 20,1 мл 1 н. раствора NaN02, выдерживают на льду 30 мин, затем проверяют присутствие азотистой кислоты по иодкрахмальной бумажке. Проба должна показывать слабую реакцию на азотистую кислоту. Полученный раствор хлористого фенилдиазония доводят ледяной дистиллированной водой до 200 мл и сохраняют раствор на льду, защитив от прямых солнечных лучей. Для проведения анализа следует применять свежеприготовленный раствор хлористого фенилдиазония, так как титр его устойчив в течение 4 ч. Поправочный коэффициент хлористого фенилдиазония, приготовленного таким образом, соответственно равен поправочному коэффициенту исходного 0,2 н. раствора солянокислого анилина. [c.221]

Приготовление иодкрахмальной бумажки. 1 г сухого крахмяла взбалты-ют с 5 мл воды, дают смеси отстояться в течение 1—2 минут, затем ели-ют воду и повторяют эту операцию еще 2—3 раза. После промывки крахмал мучивают в небольшом количестве воды и вливают в 50 мл кипящей воды, чего получается прозрачный крахмальный клейстер. Последний разбавляют [c.363]

Для приготовления иодкрахмальной бумажки нагревают при перемешивании 0,5 г крахмала со 100 мл воды до образования клейстера и прибавляют, 1 г иодистого калия. Полученным раствором пропитывают полоски фильтровальной бумаги шириной 4—5 см. После высушивания фильтровальную будмагу режут на полоски шириной около 8 мм и длиной 4—5 см и хранят в байке, плотно закрытой пробкой. [c.128]

ПРИМЕЧАНИЕ 1. Если после приливания 30 см 1/10 и. AS2O3 сразу получится бесцветное пятно, то отбирают новую пробу в 50 M , приливают только 25 см 1/10 н. AS2O3, а в дальнейшем поступают по предыдущему. ПРИМЕЧАНИЕ 2. приготовление иодкрахмальной бумажки 3 части крахмала, кипятят с 500 см воды, затем прибавляют 1 г иодистого калия, смачивают этим раствором листы фильтровальной бумаги и высушивают их на воздухе. После высыхания нарезают из них полоски, шириной около 10—12 мм и длиной в 100 мм. [c.430]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология