Фосфонитрилхлорида тример

Получение тримера фосфонитрилхлорида. Тример фосфонитрилхлорида синтезируют частичным аммонолизом пентахлорида фосфора хлоридом аммония в присутствии хинолина как катализатора [c.366]

Фосфора хлорокись Фосфонитрилхлорид (тример) [c.36]

Основным сырьем для производства органических фосфонитрил-хлоридов является тример фосфонитрилхлорида. [c.341]

Производство тримера фосфонитрилхлорида состоит из двух основных стадий частичного аммонолиза пятихлористого фосфора разделения, очистки и кристаллизации тримера. Принципиальная технологическая схема процесса приведена на ис. 127. [c.341]

Рис. 127. Схема производства тримера фосфонитрилхлорида

Кристаллизатор охлаждают рассолом (—15 °С) с целью кристаллизации тримера фосфонитрилхлорида при этом смесь некоторое время выдерживают для роста кристаллов и их полного выпадания. Кристаллы отделяют затем на центрифуге 23, а маточный раствор возвращают в куб 19. Полученные кристаллы тримера фосфонитрилхлорида могут быть дополнительно очищены — перекристаллизацией из свежего петролейного эфира пли вакуумной дистилляцией при 127 °С и остаточном давлении 1,3 мм рт. ст. [c.342]

Для получения фосфонитрильных производных монометил- и диметиламина эфирный раствор тримера фосфонитрилхлорида перемешивали встряхиванием в течение 10 мин с водным раствором соответствующего амина [10 ], затем очищали перекристаллизацией из петролейного эфира (перегонялся в пределах 40—60° С) или гептана. [c.54]

Характеристика эфиров, полученных на основе тримера фосфонитрилхлорида [c.54]

Диоктилсебацинат с добавкой тримера фосфонитрилхлорида выдерживает практически такую же критическую нагрузку, а именно 185 кГ. [c.58]

При высоких температурах (около 400°) нитриды фосфора медленно реагируют с хлором [31—33] и дают сублимат, содержащий значительное количество тримера фосфонитрилхлорида небольшое количество последнего получается также при температуре 800° [32]. [c.8]

Пз продуктов реакции тримера фосфонитрилхлорида фторидом свинца в стеклянной аппаратуре было выделено кристаллическое [c.16]

Фосфонитрилхлорид получают при взаимодействии пятихлористого фосфора с хлористым аммонием. Он не существует в мономерной форме, а выделяется в виде циклических соединений, обычно тримера или тетрамера [c.317]

II следы оставшегося растворителя удаляют отсасыванием на во ронке и продукт промывают небольшим количеством БО%-ного вод ного спирта. Оставшийся порошок, который почти полностью состой из тримера фосфонитрилхлорида, перекристаллизовывают иэ бем зола. Перед полимеризацией продукт необходимо нерекристаллизо вать еще дважды продукт плавится при 114 . [c.318]

Фильтрат из нутч-фильтра поступает в приемник 9, а оттуда в обогреваемый паром куб 10 для отгонки хлорбензола в вакууме (хлорбензол возвращают на синтез). Охлажденный маслянистый остаток из куба поступает на нутч-фильтр 13 и там разделяется на кристаллы (тршиер фосфонитрилхлорида-сырец) и маслянистую жидкость (олигомеры фосфонитрилхлорида). Кристаллы тримера из нутч-фильтра подают в сборник 14 (туда же дают петролейный эфир, в котором маслянистые олигомеры не растворяются). Образовавшуюся в сборнике эмульсию подают в экстрактор 16. В этом аппарате поддерживают темиературу) равную т. кип. петролейного эфира. [c.341]

Тример фосфонитрилхлорида, содержащий примесь тетрамера, представляет собой кристаллический продукт (т. пл. 108—114 °С) со слабым запахом. Оказывает незначительное раздражающее действие на слизистые оболочки. Тример [c.342]

При описанной схеме образуются примерно равные количества тримера и маслообразного продукта. Поскольку маслообразный продукт представляет собой смесь высших олигомер-гомологов фосфонитрилхлорида, его после очистки можно использовать для получения различных замещенных фосфонитрилхло-ридов. [c.343]

Способ 3. Разделение фосфонитрилхлорида с различной степенью полимеризации можно произвести, используя различия в нх свойствах 1) в холодном бензоле высшие полимеры значительно лучше растворимы, чем тример и тетрамер 2) в безводной ледяной уксусной кислоте низшие полимеры растворяются лучше, чем высшие 3) с водяным паром перегоняется только тример, в то время как остальные полимеры гидролизуются 4) отделение тримера и тетрамера можно осуществить возгонкой в вакууме (см. выше способ 1). [c.597]

Существует еще другой недавно обнаруженный тип трехцентровых связей [74]. Он встречается в кольцевых системах, построенных из атомов неорганических веществ, например фосфора, серы и азота. Рассмотрим наиболее хорошо известные из этих систем — фосфонитрилхлориды, образуемые при соединении двух, трех, четырех и большего числа молекул РС12Н в тример типа (I). Другими примерами служат кольцевой тетрамер (II) и тример (III) кроме того, в соединении (I) атомы хлора могут быть заменены на Р, МНг или СНз. Очевидно, во [c.402]

Производное монобутиламина было получено взаимодействием сухого монобутиламина с тримером фосфонитрилхлорида в кипящем диэтиловом эфире [И ]. [c.54]

Эти данные свидетельствуют о сравнительно высокой, ок, полученных на основе тримера фосфонитрилхлорида. льные свойства. Определяли влияние фосфонитрильных iopo ть поглощения кислорода при окислении смеси нара-1Н0ВЫХ углеводородов (средний молекулярный вес 399, еленных из масляной фракции ромашкпнской нефти, и (температура кипения 194—195 °С при 2 10 мм рт. ст., сление проводили при 150 °С в видоизмененном приборе [c.59]

Тример и тетрамер разделялись перегонкой в вакууме. Как утверждают некоторые авторы [43, 44], растворитель целесообразно удалять при возможно более низких температурах, чтобы предотвратить полимеризацию продуктов реакции. Особенно важно отделить тример и тетрамер от высших полимеров до фракционированной разгонки, так как при высоких температурах происходит их заметная полимеризация. Для перекристаллизации наряду с бензолом и лигроином можно применять безводную уксусную кислоту, в которой тример и тетрамер фосфонитрилхлорида заметно растворимы. Из этих растворителей оба низших фосфонитрилхлорида выпадают в виде блестящих бесцветных кристаллов. Тример легко перегоняется с водяным паром, тогда как тетрамер при этом гидролизуется. Освобожденные от тримера и тетрамера высшие иолимергомологи разделяются перегонкой в вакууме. [c.9]

Из фракции, растворимой в петролейном эфире, был выделен ряд индивидуальных полимеров, от тримера до октамера включительно. Остаток представлял собой легкое желтое масло — смесь полимеров (NP l2) ,, где и = 9—17. Маслообразные олигомеры фосфонитрилхлоридов проявляют большую способность к реакциям замещения, чем низшие гомологи. Например, олигомеры легко реагируют с водой. Это объясняется их строением олигомеры — соединения с открытыми цепями неароматического характера. [c.11]

Шмитц-Дюмонт с сотрудниками [86, 144] изучали взаимодействие фосфонитрилхлоридов с фторидами серебра, цинка и свинца. При нагревании безводного фтористого серебра с тримером фосфонитрилхлорида при температуре 180—240° протекала весьма энергичная реакция, приводящая к образованию смеси фторза-мещенных фосфонитрилов. Опыт проводился в специально изготовленной медной аппаратуре, так как стекло сильно разрушалось выделяющимися продуктами взаимодействия. [c.15]

Основные физические свойства выделенных иолимергомологов фосфонитрилфторидов приведены в табл. 5. Для иолимергомологов до (Ь РГ2)17 включительно определена лишь температура кипения. Полимергомологи от тримера до гексамера фосфонитрилфторида были получены из соответствуюш,их фосфонитрилхлоридов, а высшие гомологи — фторированием смеси высших циклических хлоридов и последующим фракционированием. [c.18]

Мюллер, Джон и Тзанг [229] предложили новый, более быстрый и простой метод получения фосфонитрилфторидов. Они действовали на тример и тетрамер фосфонитрилхлорида фторидом натрия в органическом растворителе, не растворяющем N301. Наилучшим растворителем для этой цели оказался нитробензол. Реакция сильно катализировалась небольшим количеством воды или водным НР. При этом процесс заканчивался за 24 часа. [c.19]

Тетрамер фосфонитрилхлорида гидролизуется легче, чем тример, с образованием тетрамерпой фосфонитрильной кислоты [Л Р(ОН)2]4 2Н2О [34, 36, 99], которая представляет собой весьма стабильные бесцветные кристаллы, слабо растворимые в воде. Образуя соли, кислота проявляет себя двух-, четырех- и восьмиосновной. [c.20]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология