Способы подготовки образцов

Специальные кюветы для работы в различных высоко- и низкотемпературных режимах описаны в монографиях [1, 2]. В обеих монографиях приводятся полезные сведения о способах подготовки образцов к измерениям ИК-спектров. [c.195]

Образцы, взятые в виде порошков, прессовались в таблетки с КВг. Были также получены спектры для эмульсии изучаемых веществ в вазелиновом масле. Но вследствие того, что существенных различий в спектрах при этих способах подготовки образцов обнаружено не было, в дальнейшем рассмотрение будет проведено для спектров прессованных таблеток. [c.76]

Избрать соответствующий способ подготовки образца [c.242]

Способы подготовки образцов [c.186]

Определение кобальта в кормовых культурах и растительных материалах. Для анализа этих объектов применяются в основном те же методы, что и для почв. Различие состоит только в способе подготовки образца к анализу. [c.214]

Образец (количество) Способ подготовки образца Метод определения Предел обнаружения, мкг-мл Литература [c.79]

Способ подготовки образца [c.80]

Этот перечень показывает, что инфракрасные методы можно использовать для исследования твердых тел, газов и жидкостей. Таким образом, инфракрасная спектроскопия пригодна практически для всех образцов процедура отличается только способом подготовки образца. [c.154]

Исследовано влияние на стойкость против МКК трубной заготовки и труб содержания углерода, азота. оС-фазы. способа деформации. режима термической обработки, способа подготовки образцов к испытаниям. [c.93]

Способ подготовки образца исследуемого продукта также является одной из отличительных особенностей различных вариантов атомно-абсорбционного анализа. Имеются способы подготовки проб к анализу, в которых в пламени атомизирует-ся зола исследуемого образца, растворенная в кислоте. При этом озоление пробы (1-75г) может осуществляться сухим способом либо путем обработки серной кислотой при нагрева- [c.5]

Образцы растворяют в смеси глицерола с электролитом. Десорбция из раствора осуществляется с помощью электрического поля и без нагревания. Фрагментация молекулярного иона почти не наблюдается. В выпускаемых промышленностью масс-спектрометрах не реализована Применяются методики с проходящим и отраженным лучом и различные способы подготовки образца. Наблюдается тенденция к термолизу. Реализована в выпускаемых промышленностью времяпролетных масс-анализаторах [c.226]

На величину диэлектрических потерь изоляционных масел влияет способ подготовки образца масла непосредственно перед определением. [c.59]

Методика подготовки средней пробы для химического анализа зависит от специфики исследуемого продукта, а в отдельных случаях и определяемого вещества (например, витаминов С, Е, А и р-каротина). Способ подготовки образца должен обеспечивать сохранность нативных свойств продукта, не допускать потерь (например, влаги), разрушения или видоизменения соединений, входящих в состав продукта, равно как и внесения извне посторонних компонентов [3, 4]. [c.186]

Основными факторами, определяющими способы подготовки образцов и их ввода в масс-спектрометр, являются их агрегатное состояние, летучесть и термическая стабильность. Механизмы процессов ионизации и типы образующихся ионов зависят от выбранного метода ионизации, а вид получающегося масс-спектра — от способа разделения ионов. [c.21]

Образцы, подлежащие измерению методом жидкостного сцинтилляционного счета, могут сильно различаться в зависимости от применяемых хроматографических методов. Это иллюстрируется табл. 2.3. Отдельные главы этой книги посвящены подробному описанию различных способов подготовки образцов к измерению. Здесь же мы рассмотрим лишь некоторые общие принципы. [c.23]

Первым этапом разработки методики спектрометрического анализа является изучение физико-химических свойств анализируемого вещества и регистрация его ИК-спектра. По изученным свойствам определяют требования к материалу и конструкции кюветы, выбирают способы подготовки образцов к анализу и приготовления стандартных образцов для построения градуировочного графика. [c.172]

Карякин и сотрудники в серии исследований изучали различные комбинации и приемы ато.мно-абсорбционного анализа. Так, напрнмер, в качестве первичного источника они выбрали горячие излучающие стенки кратера [27], лазер в режиме свободной генерации сочетали с импульсной лампой с полым катодом, а также применяли специальный способ подготовки образца, чтобы увеличить эффективность испарения [28]. Кроме того, ими проводилась дополнительная атомизация паров, образующихся под действием лазерного излучения, в ходе двухступенчатого процесса [29]. [c.89]

Перед проведением масс-спектрометрического анализа интерметаллических соединений возможны два способа подготовки образцов. В первом случае пробы готовят путе.м раскалывания слитка и установки в ионный источник подходящих обломков из середины образца, что, естественно, исключает какую-либо их дополнительную обработку. Во втором — образцы требуемых размеров вырезают из слитка и обрабатывают в специально подобранных растворителях, кислотах и щелочах для удаления примесей, внесенных в процессе подготовки. [c.127]

Все перечисленные выше факты свидетельствуют о большом влиянии способа подготовки образца на ход кривой плавления смеси, образующей твердые растворы. Чтобы предотвратить образование гомогенных твердых растворов и захват маточного раствора кристаллизующейся твердой фазой, Смит [171] рекомендует поддерживать скорость кристаллизации не более 1 мм/ч в системах без эффективного перемешивания. [c.140]

Для съемки спектров твердых веществ применяются два способа подготовки образцов. [c.44]

Принципы, на которых основаны методы определения достигнутой степени диспергирования пигмента в конечном продукте, независимо от вида последнего, одинаковы. Различаются только способы подготовки образцов. [c.51]

Простой способ подготовки образцов циркония и его сплавов для металлографического исследования. [c.248]

Развитие способов подготовки образцов наиб, активно происходит в области электронно-микроскопич. исследования структуры полимерных материалов и влагосодержаших объектов и связано преим. с разработкой криогенных методов (сверхбыстрое замораживание в струе хладона, прижим к металлич. блоку, охлаждаемому жвдким Не, низкотемпературное замещение воды орг. р-рителями, криоультратомия, криомикроскопия и др.). Эти методы позволяют избежать нарушений структуры и локального состава образцов, наблюдаемых при хим. фиксации и нанесении электропроводных покрытий. [c.441]

Чаще всего для подготовки образцов применяют процедуру пиролиза, которая удобна и при изучении вулканизатов, наполненных техническим углеродом. Кроме того, для изучения состава смесей натурального, хлорированного, изобутилен-изопренового и бутадиен-стирольного каучуков могут быть использованы образцы в виде тонких пленок. При исследовании смесей бутадиен-стирольного и бутадиенового каучуков образцы кипятят в о-дихлорбензоле, а затем из раствора отливают пленки для ИК анализа. При сопоставлении трех способов подготовки образцов пиролиза (550-650 °С), частичного разложения (200 °С) и растворения в о-дихлорбензоле (ОДХБ) - показано, что процедура пиролиза наиболее проста, но в ИК-спектре продукта может исчезнуть ряд характеристических полос (например, для бутадиенового каучука). Растворение в ОДХБ признано наилучшим универсальным методом для характеристики смесей, кроме тех случаев, когда для разложения основного компонента смеси требуется слишком длительное время относительно других компонентов. Это наблюдается при высоком содержании в смеси каучуков типа хлорсульфированного полиэтилена, хлорированных и фторированных полимеров и каучуков, менее стойких к действию растворителей. [c.565]

Съемке спектра адсорбированных молекул или поверхностных химических соединений обычно предшествует обработка адсорбента при повышенных температурах в вакууме. Концентрация адсорбированных молекул на поверхности адсорбента задается с помощью соединенных со спектральной кюветой специальных адсорбционных установок. Вследствие этого обычно применяемые приемы и приспособления для съемки инфракрасных спектров веществ в объемной фазе не могут быть использованы в исследованиях химии поверхности и адсорбции. В этом случае в зависимости от цели исследования и.характера изучаемой системы разрабатываются и применяются специальные способы подготовки образца и вакуумные кюветы. Обзор большого количества таких методических разработок приведен в монографии Литтла [1]. В настоящей главе, в соответствии с поставленной задачей см. главу I), приведены лишь основные типы приспособлений и результаты методических разработок для исследования химии поверхности и адсорбции главным обзором в случае порошкообразных адсорбентов и катализаторов. При этом основное внимание уделялось последним достижениям в методике получения инфракрасных спектров адсорбентов и ад-сорбированых молекул, не рассмотренным в книге Литтла. [c.66]

Следует отметить, что дегидратация при высушивании приводит к исчезновению микропор, уменьшению мезопор, меньшему изменению макропор. В связи с этим для исследования пористости или степени проницаемости сетчатых структур необходимо пользоваться как различными методами, так и различными способами подготовки образцов. Возникновению макропор способствует использование несольватирующего порообразователя, в то время как микропоры возникают в основном в присутствии сольватирую-щего растворителя [31, 32, 37, 40]. Осадительная сополимеризация с образованием мезо- и макропор характеризуется стадией образования микроглобул и следующим этапом, когда происходит увеличение размера глобул без увеличения их числа [44 . [c.20]

Первая проблема, с которой сталкивается химик при получении спектра КР соединения, — определение лучшего способа подготовки образца. В каком виде исследовать твердое вещество В виде монокристалла, мелкокристаллического порощка, суспензии, таблеток с галогенидами щелочных элементов, расплава или в растворе Что может быть сделано для уменьшения релеевского и тиндалевского рассеяния растворами (названного здесь фоном), приводящего к улучшению отношения сигнала к шуму Какой растворитель наилучший Если соединение термически устойчиво, можно ли получить спектр без особых предосторожностей или образец следует охлаждать до низких температур для предотвращения разложения Если соединение чувствительно к воздействию атмосферы и должно сохраняться под вакуумом, то как его перенести в кювету для записи спектра КР Как поступить, если соединение подвергается фотолизу или флюоресцирует под действием возбуждающего излучения Каковы наилучшие условия изучения окрашенных растворов, которые поглощают в области частот, близкой к возбуждающей Как можно получить корректные значения интенсивностей линий КР, необходимые для определения констант равновесия и изучения химической связи Как надежно измерить степень деполяризации В этом разделе описаны различные методы получения спектров КР неорганических соединений. [c.18]

Идентификация неизвестного соединения по ИК спектру или спектру КР, или по тому и другому одновременно, если такое соединение было уже раньше исследовано, молчет осуществляться соавнением его спектра с эталонными спектрами. Для этого необходима обширная картотека эталонных спектров, и при этом важнейшим для возможности сравнения спектров является стандартность условий их регистрации. Как для эталонных спектров разных классов точности, так и для любых других спектров должны обязательно указываться спектрометр, условия регистрации, способ подготовки образца и все другие важные параметры. [c.244]

Внешний вид компаратора цвета ЭКЦ-1 и назначение ручек и переключателей прибора показана на рис. 15, а инструкция по проведению на нем измерений дана в приложении VII. Подбор эталонов при измерении цвета хроматических пигментов проводится так же, как при работе на компараторе цвета ФКЦШ-М (см. стр. 105), способ подготовки образцов пигмента см. в Приложении V. [c.110]

Анализируемый образец помещался в катод в виде металлического или иодистого свинца. Вес закладываемого образца варьировал от нескольких десятков до десятых долей миллиграмма. Период устойчивого горения наступает по истечении некоторого времени, которое зависит от величины образца. Для образцов весом около 1 мг (PbJ2) оно составляет 5—7 мин., а для образца весом 10 мг период нестабильного горения длится около получаса. Это обстоятельство упрощает анализ с использованием небольших навесок. Кроме того, длительность нестабильного горения зависит от скорости циркуляции, качества очистки газа и способа подготовки образца. (Вероятно остаточные загрязнения в виде воды и некоторых летучих примесей увеличивают продолжительность нестабильного горения.) [c.570]

Наиболее широко распространенным методом определения состава сополимеров типа СКС является рефрактометрический метод, основанный на измерении показателя преломления пластинки сополимера при определенной температуре. В настоящее время всеми странами — членами СЭВ принята единая рефрактометрическая методика, описание которой и приводится здесь. Эта методика сходна с методикой А5ТМ [9, с. 652] и отличается" от нее способом подготовки образца. [c.10]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей. Описаны эмиссионные методы анализа, масс-спект-рометрия, кинетические методы, электрохимические методы, хроматография. [c.191]

А. Е. Кадуриной [12] предложен другой способ подготовки образцов нитей для проведения пиллингования. На всю ширину кроны мотовила наматывают равномерный слой нити. Сверху накладывают прямоугольный образец жесткого нетканого материала, который приметывают крупными стежками к нитям в промежутках между пластинами кроны. Затем образец с приметанными нитями вырезают и снимают с кроны. Для лучшего закрепления слоя нитей в образце его прострачивают на швейной машине через слой бумаги. При прострачивании бу- [c.480]

Коллективная монография, подготовленная учеными СССР и ЧССР по планам научно-технического сотрудничества в рамках СЭВ. Большое внимание уделено способам подготовки образцов химических реактивов для проведения анализа, методам концентрирования микропримесей, наиболее существенным усовершенствованиям методов анализа. Описаны эмиссионные, масс-спектрометрические, кинетические, электрохимические, хроматографические методы анализа. [c.2]

Сиемер [72] для предварительного накопления ионов хлора или брома с целью определения их содержания в растворах, применяемых для обработки радиоактивного ядерного топлива, воспользовался катионообменной смолой, содержащей серебро. Эта методика помогла устдр-нить мешающее действие ряда металлов, а также существенно снизить концентрацию ионов фтора, нитрата и сульфата. Сорбированные ионы хлора, брома и серебра элюировали раствором гидроксида аммония. Элюированное серебро удаляли в колонке с амальгамированным цинком, а полученный раствор анализировали на содержание галогенидов. Преимущество такого способа подготовки образцов состоит в возможности удаления большей части радиоактивных компонентов образца, которые могли бы загрязнить ионохроматографическую систему. [c.93]

Влияние условий вблизи испытуемой поверхности. Недавно было установлено [18], что местная коррозия может влиять на срок службы покрытия на других участках поверхности. Это подтверждает сомнительность часто практикуемых способов подготовки образцов, когда одна из сторон пластинки остается вовсе неокрашенной или окрашивается случайной краской, имеющейся под руками, или же когда одна пластинка окрашивается несколькими испытуемыми красками на разных участках поверхности. Применение больших образцов может уменьшить различные случайные влияния, но самым надежным способом является окраска обеих сторон -образцов одной и той же исследуемой краской и дополнительная окраска кромок. Аналогичный вопрос возникает при планировании испытания на конструкциях, где смежные площади могут усиливать электролитическое влияние вследствие присутствия непокрытой краской стали или более благородных неокрашенных металлов. Для наибольшего ослабления этих влияний для каждой испытуемой системы окраски следует предоставлять возможно ббльшую площадь и производить испытания в благоприятных и в неблагоприятных местностях. [c.1142]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология