Отсасывание кристаллов

С целью очистки вещество растворяют в 800 мл 1 н. раствора едкого натра, прибавляют 500 мл этилового спирта и раствор фильтруют. Фильтрат переносят в 2-литровый стакан и нагревают до кипения. Затем, перемешивая раствор от руки, медленно прибавляют к нему через капельную воронку 160 мл 5 н. раствора соляной кислоты. Смесь охлаждают до комнатной температуры и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают 100 мл этилового спирта, затем 200 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Вещество, полученное в виде почти бесцветных блестящих пластинок, не имеет определен- [c.64]

Для отсасывания кристаллов в количестве больше 1 г можно воспользоваться любым приспособлением, применяемым при работе с макроколичествами (небольшой воронкой Бюхнера, конической фарфоровой воронкой [c.699]

Отсасывание кристаллов без переноса их из кристаллизационного сосуда [c.700]

Открывают краны 6 и 5 и через кран 7 пропускают ток инертного газа. Через некоторое время, продолжая пропускать газ, закрывают кран 6, а затем одновременно закрывают краны 7 и 8, прекращая подачу газа. В капельную воронку 3 при закрытом кране 6 вливают растворитель, а затем, открыв краны 7 и 5 и пропуская через аппарат медленный ток газа, приливают в колбу 1, через обратный холодильник 2, растворитель (открыв кран 6). Колбу нагревают до полного растворения вещества. После охлаждения полученного раствора и кристаллизации вещества краны 6 и 7 закрывают, а кран 8 соединяют с водоструйным или масляным насосом включают насос и отсасывают жидкость через фильтр 4 в колбу Бунзена. Кристаллы очищенного соединения собираются на фильтре 4. В случае необходимости кристаллизацию повторяют. Удобно фильтрующую пластинку 4 припаять к концу трубки, опущенному в колбу / другой конец соединить непосредственно с приемником 5, а воронку с впаянной пластинкой 4 исключить. При отсасывании кристаллы задержатся пластинкой, а фильтрат перетечет в колбу 5. [c.107]

Приспособления для фильтрования, отсасывания кристаллов, перегонки, разделения слоев жидкости, а также способы работы при этих и других общих операциях описаны в главе IV, [c.25]

После отсасывания кристаллов, высушить их на глиняной тарелке, взвесить и определить процент выхода. [c.318]

Порядок работы должен быть следующим. Бумажный фильтр вырезается ножницами, причем его диаметр непременно делается меньще диаметра воронки— фильтр должен закрывать полностью все отверстия дна воронки, но не касаться стенок. Поместив фильтр на дно воронки, смачивают его слегка растворителем и включают водоструйный насос. Далее на фильтр с помощью стеклянной палочки или шпателя переносят кристаллы из стакана, в котором производилась кристаллизация. Для более полного удаления маточного раствора рекомендуется отжать кристаллы на фильтре шпателем, пестиком или плоской стороной стеклянной пробки, не прекращая отсасывания. С этой же целью следует затем промыть кристаллы небольшим количеством чистого растворителя— прервав отсасывание, кристаллы смачивают несколькими миллилитрами холодного растворителя, дают немного постоять и затем отсасывают растворитель. Промывание можно повторять раз или два, соблюдая, однако, осторожность с тем, чтобы избежать больших потерь. [c.61]

Хлорирование ведут при слабом кипении реакционной массы (80—85°С) в течение 10—12 ч, заканчивая процесс, когда в водном растворе, используемом для промывки отходящих газов, растворится 38—40 г хлористого водорода. Охлажденную до 40 °С реакционную массу переносят в делительную воронку и промывают водой, 2%-ным раствором карбоната натрия и снова водой. Промытый продукт помещают в кристаллизатор и оставляют на ночь. На следующий день закристаллизовавшуюся массу тщательно перемешивают, переносят на вакуум-фильтр и отсасывают жидкую фазу в течение 1—2 ч. После отсасывания кристаллы на фильтре промывают дважды спиртом (по 70 мл), охлажденным до 5—10 °С. Промытые кристаллы выгружают и высушивают на воздухе до постоянной массы. Выход 3,4-дихлорнитробензола с температурой плавления 39—41 °С составляет около 200 г. [c.382]

Натрий уксуснокислый, ч. д. а., кристаллический, ГОСТ 199—52, перекристаллизованный из водно-спиртовой среды. Перекристаллизация уксуснокислого натрия производится следующим образом. Растворяют 1,3 продукта в смеси 0.7 л бидистиллированной воды и 0,37 л спирта при нагревании. Раствор в горячем состоянии отфильтровывают через без-зольный фильтр и кристаллизуют обычным способом. После отсасывания кристаллы обрабатывают на воронке небольшим количеством спирта и затем высушивают на фильтровальной бумаге. [c.16]

Вещества, разлагающиеся под действием кислорода воздуха, следует кристаллизовать в атмосфере инертного газа азота или СОг. Применяемый для этой цели прибор изображен на рис. 101. Вещество помещают в круглодонную колбу 1 и к подводящей трубке, впаянной в пробку на шлифе, присоединяют баллон или другой источник инертного газа. Открывают краны 6 я 8 я через кран 7 пропускают ток инертного газа. Через некоторое время, продолжая пропускать газ, закрывают кран 6, а затем одновременно закрывают краны 7 н 8, прекращая подачу газа. В капельную воронку 3 при закрытом кране 6 вливают растворитель, а затем, открыв краны 7 и 5 и пропуская через аппарат медленный ток газа, приливают в колбу 1, через обратный холодильник 2, растворитель (открыв кран 6). Колбу нагревают до полного растворения вещества. После охлаждения полученного раствора и кристаллизации вещества краны б и 7 закрывают, а кран 8 соединяют с водоструйным или масляным насосом включают насос и отсасывают жидкость через фильтр 4 в колбу Бунзена. Кристаллы очищенного соединения собираются на фильтре 4. В случае необходимости кристаллизацию повторяют. Удобно фильтрующую пластинку 4 припаять к концу трубки, опущенную в колбу 1 другой конец соединить непосредственно с приемником 5. а воронку с впаянной пластинкой 4 исключить. При отсасывании кристаллы задержатся пластинкой, а фильтрат перетечет в колбу 5. [c.106]

Две последние -фракции частично закристаллизовались. После отсасывания кристаллов от жидкости и сушки в вакуум-эксикаторе они плавились при 97—99°. Вна- [c.926]

В I-литровую коническую колбу помещают 92,5 г (0,50 моля) бромистоводородной 5-этилмочевины. Колбу погружают в баню со льдом и прибавляют к гидробромиду 252 мл 2 н. раствора едкого натра. Затем к содержимому колбы быстро приливают горячий выше 80°) раствор 41 г глицина ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 167) в 90 мл воды. Когда температура достигнет 25° (примечание 6), колбу вынимают из охлаждающей бани примерно через полчаса начинается кристаллизация. Вслед за этим к смеси прибавляют около 100 мл эфира и оставляют ее на ночь в вытяжном шкафу (примечание 7). Затем смесь охлаждают в течение 2 час. в бане со льдом, эфирный слой декантируют и осадок отфильтровывают с отсасыванием. Кристаллы промывают на воронке последовательно двумя порциями ледяной воды по 20 мл (примечание 8), двумя порциями 95%-ного спирта по 150 мм и двумя порциями эфира по 150 Л1Л. Выход высушенной на воздухе гуанидилуксусной [c.148]

В сосуд с пришлифованной пробкой помещают 69,6 г Н3ВО3, приливают к ней 100 г 50%-вого раствора NaOH и 85 г воды. После выпадения кристаллического осадка реакционную смесь фильтруют с отсасыванием. Кристаллы промывают ла, нутч-фильтре очень небольшим количеством ледяной воды и затем высушивают на глиняной тарелке. Хорошо образо- [c.875]

Наиболее удобно работать в приборе, изображенном на рис. 448. Одиако можно использовать также колбу Эрленмейера, закрытую вставленной в нее воронкой. Сначала готовят возможно более концентрированный раствор HRe04, содержащий 1 г рения (например, в небольшом количестве воды растворяют 1,30 г RejO ). К полученному раствору приливают 20 мл 55%-ной иодоводородной кислоты, 20 мл этанола и упаривают реакционную смесь на песчаной бане в течение 1 ч до объема 5 мл. (В работе [2] рекомендуется использовать вместо этанола метанол.) Полученную смесь охлаждают до комнатной температуры. Черный осадок фильтруют через тигель с фильтрующим дном. Кристаллы промывают 5 мл абсолютного спирта и хранят в тигле в эксикаторе. Маточный раствор упаривают на песчаной бане почти досуха и прибавляют несколько миллилитров спирта. Осадок вновь отсасывают в тигле с фильтрующим дном, в котором уже проводилось отсасывание кристаллов первой фракции синтезируемого препарата. Продукт промывают сначала 25 мл абсолютного спирта, а затем для удаления остатков иода — 10 мл I4. Выход 1,67—2,16 г (55—71%). [c.1716]

К смеси 77 мл толуола, 161 мл грег-амилового спирта и 666 мл воды прибавляют по каплям в течение 30 мин., при перемешивании, 20 г дифенилдихлорсилана в 77 мл толуола. Реакцию ведут при 25°, охлаждая реакционную рмесь с помощью погруженного в нее змеевика. После прибавления дифенилдихлорсилана раствор перемешивают еще 10 мин. и фильтруют с отсасыванием. Кристаллы отмывают водой от кислоты и высушивают а воз- [c.61]

Диметиловый эфир фумаровой кислоты. В пробирку или маленькую круглодонную колбу вносят 10 г диметилового эфира малеиновой кислоты и 10 капель 5%-ного раствора брома в четыреххлористом углероде. Присоединяют обратный холодильник и на 15 мин помещают в стакан с кипящей водой, освещаемой лампой мощностью 250 вт. Охлаждают реакционный сосуд в бане со льдом и отфильтровывают с отсасыванием кристаллы диметилового эфира фумаровой кислоты. Тщательно отжимают их на фильтре и высушивают на воздухе. Получают около 7 г (70% от теоретического) препарата с т. пл. 102°. [c.62]

После отгонки о-нитрофенола выделяют из остатка в перегонной колбе нелетучий с паром п-нитрофенол в виде п-нитрофе-нолята натрия. К оставшейся в колбе массе прибавляют 2 н. раствор едкого натра до тех пор, пока бумажка конго не перестанет изменять цвет. Затем добавляют еще 50 мл этого раствора, насыпают очень небольшое количество животного угля и нагревают до кипения. Смесь фильтруют через складчатый фильтр и выпаривают до объема 50 мл. При охлаждении раствора выкристаллизовывается фенолят (если во взятой пробе раствора не наблюдается выпадения кристаллов при охлаждении, то к еще горячему раствору добавляют 15 мл 50%-го раствора едкого натра и оставляют медленно охлаждаться). После отсасывания кристаллы промывают 2 н. раствором едкого натра и нагревают с разбавленной соляной кислотой п-нитрофенол при этом обычно выпадает в виде масла, кристаллизующегося при охлаждении. Если продукт недостаточно чист, его еще раз переводят в п-нитрофенолят натрия и перекристаллизовывают. [c.105]

Извлеченная из аммиачного раствора смесь оснований представляет собой кристаллическую массу, смешанную с густым маслом. После отсасывания кристаллы частично отделяют и дробно кристаллизуют из абсолютного спирта, при этом выделяется термопсин. Масло, оставшееся после отсасывания кристаллов, обрабатывают небольшим количеством воды, лри этом часть оснований остается нерастворимой. Труднорастворимое в воде масло отделяется, оно содержит описанный ранее пахикарпин. [c.285]

Как уже выше было показано, гомотермопсин получается из полукристаллической смеси алкалоидов после отсасывания кристаллов. Затем при дробной кристаллизации из абсолютного спирта получается труднорастворимая часть гомотермопсина, которая кристаллизуется в виде очень мелких игл, резко отличающихся от больших октаэдров термопсина. [c.286]

Доказательство образования циклогексилнитрита при нитровании циклогексана азотной кислотой. 23 г (30 мл) циклогексана в смеси с 10 мл азотной кислоты уд. веса 1.3 и 0.02 г триоксиметилена нагревались 1 час в горизонтально расположенной запаянной трубке на кипящей водяной бане. После отсасывания кристаллов адипиновой кислоты и разделения слоев органическая часть продукта реакции тщательно промывалась, при размешивании в делительной воронке, водой, раствором соды и сушилась поташом. Сухой циклогексановый раствор продукта реакции встряхивался [c.250]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология