Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Масс-спектральный анализ принцип

    Общие принципы выделения АС основываются на экстракционно-хроматографических методах. Многие исследователи пользуются различными их модификациями. Для идентификации и определения группового состава АС совершенно необходимы хромато-масс-, ИК-, УФ-, ПМР-, ЯКР- и другие спектральные физико-химические методы анализа. [c.75]

    Независимо от достоинств и недостатков масс-спектральных методов анализа, разумеется, желательно иметь методы изотопного анализа, основанные на других принципах. Это побудило ряд исследователей к изысканию возможных путей разработки таких методов. [c.514]


    Имея набор масс-спектров интересующих нас веществ, мы в настоящее время можем, в принципе, во-первых, сделать заключение о возможности масс-спектрального анализа той или иной их смеси и, во-вторых, пред-вычислить чувствительность и точность онределения каждой компоненты в такой смеси. Эта точность и чувствительность совпадают с теми, которыми обычно характеризуют данный масс-спектрометр, только для веществ, в спектре которых имеются яркие линии, не совпадающие но массе с линиями других компонентов смеси. Так, если объявленная точность прибора +2 отн. %, а чувствительность 10 %, то именно с такой чувствительностью и точностью может быть, скажем, определен бутан в смеси с пропаном. Однако, например, чувствительность такого прибора к изобутану, когда главным компонентом смеси является бутан, составит уже не 10 %, а несколько процентов, п )ичем точность тон е заметно снижается. [c.67]

    Основной принцип исследования химического состава нефти заключается в том, что, комбинируя разнообразные методы разделения веществ, достигают вначале постепенного упрощения состава отдельных фракций исходной нефти. Химическая природа и молекулярное строение отдельных компонентов нефти при этом не должны изменяться. Полученные фракции затем анализируются химическими, хроматографическими, спектральными и другими методами. В результате такого исследования в зависимости от молекулярной массы и сложности смеси в выделенных фракциях удается установить либо содержание отдельных индивидуальных веществ (при анализе газов и легких фракций до 150°С), либо содержание отдельных групп углеводородов или других компонентов нефти, либо относительное распределение структурных элементов в гибридных молекулах (в тяжелых фракциях нефти). [c.56]

    Количественный масс-спектральный анализ построен на том, что токи ионов, образующихся из данного вещества, пропорциональны парциальному давлению этого вещества в анализируемой смеси, поэтому применим принцип аддитивного наложения масс-спектров. При анализе смесей веществ, масс-спектры которых по массовым числам содержащихся в них линий частично или полностью (как в случае изомеров) совпадают, расчет состава смеси состоит в решении системы линейных уравнений. Пример аддитивного наложения масс-спектров для смесн 50% этана и 50% этилена показан на рис. 5. [c.462]


    Описаны физические принципы и аппаратурное оформление метода, получение и интерпретация масс-спектров, обработка масс-спектральных измерений на ЭВМ с учетом специального математического обеспечения. Значительное внимание уделено масс-спектральному анализу в сочетании с методами разделения и термодесорбции. Обсуждается применение эмиссионной масс-спектрометрии в органическом анализе и механизм образования вторичных ионов из молекулярных диэлектрических веществ, в частности полимеров. Рассматриваются общие принципы идентификации и качественного анализа сложных смесей по масс-спектрам. [c.2]

    Изложены основные принципы молекулярного масс-спектрального анализа углеводородов и ге--тероатомных соединений в нефтях, продуктах переработки нефти, угля, горючих сланцев. Рассматриваются вопросы представления масс-спектров сложных смесей, выделения аналитических признаков и определения калибровочных коэффициентов, методы качественного и количественного анализа группового состава. Приведены методики анализа насыщенных и ароматических углеводородов,, серо-, азот- и кислородсодержащих соединений и примеры их определения в нефтях. [c.239]

    Точность результатов зависит не только от прибора и метода определения, но и от правильного отбора средней пробы, величины навески. Малые навески, применяемые, например, в масс-спектральном и спектральном анализах, вызывают статистические флуктуации результатов вследствие неравномерности распределения примесей в пробе. Как правило, применение навесок 1 —10 г и методов концентрирования в принципе обеспечивает большую надежность и точность в определении среднего состава образца, при условии контроля обогащения при помощи меченых атомов и предупреждения загрязнения пробы. Но, несмотря на это, с уменьшением концентрации следов ошибки увеличиваются, конечно, для каждого метода и элемента в разной пропорции. [c.14]

    В принципе возможен систематический анализ любой системы иммуноглобулин — лиганд. Исследование моделей связывания может проводиться систематическим образом, поскольку у млекопитающих, например кроликов или коз, синтез антител может индуцироваться по отношению к любой специально подобранной молекуле (с низкой или высокой молекулярной массой). Используя аффинную хроматографию, получаемые антитела затем очищаются. Как правило, эта процедура приводит к вырожденному иммунному ответу, т. е. к синтезу нескольких видов антител несколькими клонами так называемых клеток плазмы (542]. Эти антитела отличаются константами сродства к лиганду, что проявляется также в химических, спектральных и иммунологических свойствах центров связывания. Последующие анализы аминокислотной последовательности показали, что различия вызваны аминокислотными заменами в гипер-вариабельных областях доменов /ь и Ун [622]. На первый взгляд кажется, что вырожденный ответ должен усложнить пространственную организацию центров связывания. В действительности, однако, в этом случае возможно объединить и взаимно контролировать данные по нескольким центрам связывания, что заметно увеличивает вероятность нахождения правильных моделей. [c.245]

    Сопоставление колебательных спектров многих органических соединений, обладающих одинаковыми группами атомов СНз, СНг, ОН, NH2 и т. д., показало, что в спектрах присутствуют одни и те же или мало отличающиеся друг от друга частоты. Некоторые частоты можно привести в соответствие с колебаниями ядер атомов в отдельных атомных группах. Такие частоты принято называть характеристическими. Обнаружение характеристических частот в спектре какого-либо органического соединения позволяет сделать вывод о наличии в нем соответствующих групп атомов. Этот принцип лежит в основе спектрального группового анализа органических и некоторых координационных соединений. Однако этот принцип не может быть применен к неорганическим соединениям, поскольку массы колеблющихся атомов и характер химических связей между атомами сильно различаются. [c.27]

    Аналитические характеристики. Масс-спектрометрические методы анализа позволяют получать максимальный объем информации об элементном составе твердых веществ. За один эксперимент в принципе определяют 50—60 элементов. Конкретный список элементов зависит от условий эксперимента. Как уже отмечалось, определение некоторых элементов может быть затруднено из-за наложений спектральных линий. Тем не менее взаимное мешающее влияние элементов обычно [c.214]

    Идея фокусировки ионов по скоростям впервые была выдвинута Фаулером и осуществлена Астоном и Фаулером (1922). В то время обычно использовали газоразрядные источники ионов, в которых образовывались заряженные частицы с широким разбросом энергий. Чтобы получить масс-спектр, необходимо при помощи отклоняющего электростатического поля предварительно выделить ионы одной энергии, а затем этот моноэнергетический пучок анализировать по массам в магнитном поле. Поскольку линии масс-спектра должны быть четкими, диапазон энергий для анализа приходится предельно сужать. К сожалению, это приводит к резкому снижению интенсивности. Астон и Фаулер открыли принцип фокусировки по скоростям, позволяющий преодолеть эту трудность. В этом случае можно значительно увеличить диапазон энергий для анализа, не вызывая расширения спектральных линий. Единственное требование заключается в том, что большее отклонение медленных ионов в электрическом поле необходимо компенсировать их ббльшим [c.75]


    В настоящей книге описаны методы анализа наиболее широко распространенных катализаторов не( )теперера-ботки. Для оценки одних и тех же свойств катализаторов приводятся, наряду со стандартными, несколько методов, основанных на других принципах. Это дает возможность выбирать, особенно в целях исследования, наиболее пригодный в каждом отдельном случае метод анализа. Из-за небольшого объема в книге ие описываются современные физико-химические методы (ЭПР, ИК-спектроскопия, рентгеноструктурный и масс-спектральный анализы и др.), применяющиеся в последние годы в научно-исследовательской практике для изучения свойств катализаторов. [c.8]

    Ответ докладчика. Сернистые соединения можно определять такими же способами, как и другие компоненты нефти. Значительная часть серы, содержащейся в тяжелых нефтепродуктах, присутствует в виде тиофеновых соединений, в частности бензотиофена, дибензотиофена и ряда нолицик.та-ческих соединений с тиофеновым кольцом. Молекулярное строение подобных соединений можно онределить на основе тех же принципов, которые используются при определении тина ароматических соединений. Другими словами, тиофеновые производные ведут себя при масс-спектральном анализе точно так же, как соединения бензольного ряда. Поэтому аналитическое определение всех этих циклических соединений осуществляется весьма легко. Наибольшие трудности встречаются при определении сульфидов, дисульфидов и меркаптанов.Эти соединения обычно не дают четко выраженных пиков в масс-спектрах и они всегда присутствуют совместно с ароматическими компонентами. Таким образом, задача сводится к идентификации таких [c.332]

    Маос-спектральные методы , где рассматриваются ОСНОВЫ теории масс-спектральных анализаторов вещества и принципы действия основных типов масс-спектрометров, даются общие соображения о методике расщифровки масс-спектров, о принципе образования масс-спектров углеводородов, о синтезе анализа масс-спектров смесей углеводородных соединений, [c.6]

    Основной, наиболее простой и ясный по идее метод изотопного анализа, — это масс-спектральный, предложенный Астоном еще в 1919 г. Этот метод в настоящее время разработан наиболее подробно. Главное достоинство масс-спектрального метода заключается в том, что анализ сводится к фактическому разделению анализируемой изотопной смеси и прямому определению относительного количества изотопов каждого сорта. Поэтому указанный метод, в котором используется различие масс изотопов, в принципе пригоден для определения количества любого изотопа, если не принимать во внимание существование атомных ионов различных элементов с одинаковыми атомными весами (например, Не,з+ и Нз+ Рц238+ и и2зв+ и Ь15Н+, 0 б+ и и т. д.). [c.513]

    Еще лет 20 тому назад спектральный метод был наиболее чувствителен и определепие спектрально чистый было вь1сшим критерием чистоты реактива. Сейчас с развитием таких методов, как активационный анализ, полярография, масс-спектрометрия и др., монополия спектрального анализа в этой области утеряна и, в принципе, он всегда может быть заменен или проверен другими методами. [c.15]

    Теоретические представления, спектральные характеристики, вопросы стереохимии, кинетики и термодинамики, сведения о важнейших современных методах синтеза и анализа излагаются в тесной связи с обсуждаемым материалом и потому легче усваиваются. Так, например, суть ИК-спектроскопии и масс-спек-трометрии, использование энергетического профиля реакции для суждения о ее механизме описываются уже в разделе об алканах в разделе об алкенах студент знакомится с металлокомплексным катализом (метатезис, гидроформилирование, восстановление, полимеризация), в разделе о диенах-с теорией молекулярных орбиталей, УФ-спектроскопией, кинетическим и термодинамическим контролем реакций и основами теории перициклических реакций, в разделе об алкинах-с представлением о СН-кислот-ности, сопряженных кислотах и основаниях, в разделе об ал-килгалогенидах - с механизмами 5 1- и 5 2-замещения, ролью растворителя и ионных пар в этих реакциях, в разделе о спиртах -с принципом мягких и жестких кислот и оснований, в разделе [c.10]

    Теоретические представления, спектральные характеристики, вопросы стереохимии, кинетики и термодинамики, сведения о важнейших современных методах синтеза и анализа излагаются в тесной связи с обсуждаемым материалом и потому легче усваиваются. Так, например, суть ИК-спектроскопии и масс-спек-трометрии, использование энергетического профиля реакции для суждения о ее механизме описываются уже в разделе об алканах в разделе об алкенах студент знакомится с металлокомплексным катализом (метатезис, гидроформилирование, восстановление, полимеризация), в разделе о диенах-с теорией молекулярных орбиталей, УФ-спектроскопией, кинетическим и термодинамическим контролем реакций и основами теории перициклических реакций, в разделе об алкинах-с представлением о СН-кислот-ности, сопряженных кислотах и основаниях, в разделе об ал-килгалогенидах-с механизмами 5 ,1- и Х ,2-замещения, ролью растворителя и ионных пар в этих реакциях, в разделе о спиртах -с принципом мягких и жестких кислот и оснований, в разделе о эфирах и а-оксидах - с использованием краун-эфиров и межфазного катализа в органическом синтезе, и т.д. Отдельная глава, помещенная после рассмотрения альдегидов и кетонов, посвящена методу ЯМР. Она написана доктором химических наук А. С. Шашковым. [c.10]

    Любопытно, что многие аналитические методы имеют значительные резервы снижения предела обнаружения, связанные с ростом числа аналитически активных атомов, молекул, ионов и т. д. Дело в том, что число регистрируемых в процессе анализа атомов, ионов и т. д. обычно невелико. Так, доля возбужденных атомов элемента, определяемого методом пламенной фотометрии, не превышает одного процента от общего числа атомов. Аналогичное положение в эмиссионном спектральном, масс-спектрометрическом, радиоакти-вационном методах анализа. Меняя условия анализа, долю аналитически активных частиц можно, в принципе, повышать. [c.16]

    При изучении газофазных равновесий построение физикохимической модели ведется, как правило, двумя путями. Первый путь — качественный и количественный анализ пара с целью определепия всех значимых молекулярных форм. Такой анализ осуществляется либо масс-спектрометрическим методом [3], либо спектральными методами путем изучения спектров пламени [4] или пара [5]. В принципе этот путь позволяет проводить анализ при любом числе форм, однако в действительности наличие серьезных экспериментальных трудностей и принципиальные затруднения при расгпифровке налагающихся спектров ограничивают его возможности. [c.102]


Смотреть страницы где упоминается термин Масс-спектральный анализ принцип: [c.117]    [c.5]    [c.26]    [c.305]    [c.519]    [c.27]   
Физические методы анализа следов элементов (1967) -- [ c.322 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Анализ масс-спектральный

Спектральный анализ



© 2025 chem21.info Реклама на сайте