Петролейный эфир, растворитель неподвижной фазы

Обычно в качестве растворителей неподвижной фазы используют петролейный и диэтиловый эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол, причем содержание неподвижной фазы колеблется от 0,1 до 20% в зависимости от задаваемой толщины пленки. [c.101]

На толщину образовавшейся пленки жидкости влияют различные факторы, к которым относятся концентрация неподвижной жидкости в растворителе, природа растворителя, скорость перемещения жидкой пробки через колонку. Обычно в качестве растворителей -неподвижной фазы используют петролейный и диэтиловый эфиры, пентан, гексан, хлороформ, бензол, причем содержание неподвижной фазы колеблется от 0,1 до 20% в зависимости от задаваемой толщины пленки. [c.103]

Пропитку бумаги проводят 1%-ным раствором парафина в петролейном эфире, 0,5%-ным раствором каучука в бензоле или 1—2%-ным раствором очищенного растительного масла в диэтиловом эфире. Если после окончания пропитки и испарения растворителя капля воды стекает с полоски бумаги, не смачивая ее, то бумага считается гидрофобной (проверка на гидрофобность). Такую бумагу хранят в герметичных сосудах в атмосфере паров того растворителя, который будет служить неподвижной фазой. [c.121]

От природы неподвижной фазы зависит, какой растворитель следует применять. Растворитель, безусловно, должен кипеть при низких температурах и очень хорошо растворять неподвижную фазу. Чаще всего для этого применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлористый метилен, ацетон, хлороформ, метанол, четыреххлористый углерод, этанол, метил-этилкетон, бензол или смеси этих растворителей. [c.99]

Для хроматографического разделения водонерастворимых веществ используется метод обращенных фаз . В отличие от обычного метода здесь неподвижным растворителем является неполярное вещество, а подвижным—полярное. Чтобы бумага обладала сорбционной емкостью по отношению к неподвижному растворителю, необходимо ее предварительно гидрофобизировать. Гидрофобизацию бумаги проводят пропитыванием ее растворами различных гидрофобных веществ смесью триглицеридов растительных масел силиконом , нафталином , парафином , парафиновым маслом , раствором каучука и т. д. или путем ее ацетилирования. Для этого бумагу обрабатывают ацетилирую-щей смесью, состоящей из уксусного ангидрида, петролейного эфира и концентрированной серной кислоты, в результате чего бумага приобретает гидрофобные свойства [c.121]

Стеклянные двух- и трехступенчатые колонки высотой в 150 и 250 см заполнялись измельченным силикагелем марки ШСМ, крупностью 0,056—0,315 мм, которым адсорбировалась неподвижная фаза — метиловый спирт. Применяемый силикагель не требовал особой подготовки и был готов к работе после промывки его метанолом, вытеснявшим воду и окрашенные, адсорбированные силикагелем, загрязнения. В качестве вымывающего растворителя применяли бензол или петролейный эфир. Порядок работы был следующим. [c.261]

В большинстве случаев неподвижную жидкую фазу растворяют в подходящем растворителе, из которого в результате последующих операций она наносится в виде пленки на носитель (исключения см. в разд. 3.2.4, 3.2.6). Выбор растворителя определяется типом неподвижной жидкой фазы, кроме того, у растворителя должны быть низкая температура кипения и хорошая растворяющая способность. Поэтому часто применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, метиленхлорид, ацетон, хлороформ, метанол, тетрахлорид углерода, этанол, метилэтилкетон, бензол и их смеси. [c.226]

Для нанесения фазы ее чаще всего растворяют в подходящем растворителе, после чего раствор перемешивают с твердым носителем. В качестве растворителя применяют легколетучие вещества спирт, бензол, петролейный эфир, ацетон и др. Растворитель должен быть чистым, чтобы не загрязнять фазу содержащимися в нем тяжелыми примесями. Он должен хорошо растворять неподвижную фазу. И, наконец, растворитель должен хорошо смачивать твердый носитель. Последнее обстоятельство иногда не учитывают, произвольно заменяя растворитель, рекомендованный в методике. На возможные отрицательные последствия такой замены указал Кайзер [39] применительно к капиллярной хроматографии. [c.40]

Для разделения некоторых смесей нерастворимых в воде органических соединений целесообразно гидрофильную бумагу превратить в гидрофобную, Для этого бy aгy ацетилируют, обрабатывая 10 г бумаги смесью 9 мл уксусного ангидрида, 100 мл петролейного эфира и 8—10 капель концентрированной серной кислоты. После ацетили-рования бумагу пропитывают различными гидрофобными веществами (1%-ный раствор парафина в петролейном эфире, 0,5%-ный раствор каучука в бензоле и т. п.). Первостепенное значение для разделения смеси хроматографическим путем на бумаге имеет правильный выбор растворителей. В табл. 7 приведены подвижные фазы, наиболее часто применяемые в бумажной хроматографии для разделения смесей (неподвижная фаза—вода). [c.76]

Хроматография на бумаге яиляется микрометодом. В качествг носителя неподвижной фазы применяют чистую целлюлозу в виД( специальной фильтровальной бумаги. Она должна обладать высо кой чистотой и очень равномерной плотностью. Отдельные сорта различаются между собой толщиной и впитывающей способно стью. Неподвижной фазой в большинстве случаев служит постоянно присутствующая в целлюлозе вода. Одцако неподвижной фа ЗОЙ на бумаге Может быть и другой растворитель (силиконовое и иарафиповое масло, петролейный эфир). Вещество наносят в оп-рсдслсппой точке на бумагу (точка старта). Разделение ироис. о дит при движении подвижной фазы (проявлении). Экспериментально хроматографию на бумаге осуществляют в закрытом сосуде, атмосфера в котором должна быть насыщена парами всех компонентов применяемой системы растворителей. [c.92]

Этот вид хроматографии применяют гораздо менее часто в синтетической органической химии. Наиболее часто применяемым носителем для полярной неподвижной фазы является диатомитовая земля [целит или гифло супергель], но также применяют порошкообразную целлюлозу и другие носители. В качестве неподвижной фазы применяют различные полярные органические растворители, часто содержащие воду. Наиболее часто применяют водный метанол или уксусную кислоту (для желчных кислот) и формамид. В качестве подвижной фазы используют различные парафины или их смеси с другими неполярными растворителями (бензолом, толуолом и т. д.). Для заполнения колонок [19] целит или гифло супергель промывают 6 н. раствором соляной кислоты с целью удаления ионов металлов, после чего промывают водой с отмучиванием до полного удаления ионов хлора и пыли. Наконец, носитель промывают абсолютным метанолом, петролейным эфиром и высушивают. Компоненты распределительной системы встряхивают в воронке и оставляют на сутки для установления необходимого равновесия между ними. Отмытый кизельгур (10 вес. ч.) обрабатывают 5—<6 объемами низшей фазы (например, 90%-ным метанолом) и смесь перемешивают до равномерного распределения растворителя. Затем добавляют высшую фазу (например, триметилпентан) с образованием взвеси. Поместив небольшой кусочек стекловаты на дно хроматографической колонки, в колонку вносят небольшое количество взвеси, которую упаковывают перфорированным дне- [c.216]

Гидрофобная бумага поглощает неполярные вещества (керосин, декалин, петролейный эфир), которые применяют в качестве неподвижных растворителей. Разделение веществ этим методом осуществляется вследствие непрерывного перераспределения компонентов смеси между неподвижным растворителем и подвижньш полярным в процессе его движения по бумаге. Подвижными растворителями служат полярные вещества (водные растворы спиртов, кислот и т. д.). В остальном техника получения распределительных бумажных хроматограмм методом обращенных фаз ничем не отличается от техники обычной бумажной хроматографии. [c.121]

Смесь, образующуюся при гидроксилировании дегидроэпи-андростерона из ткани картофельного клубня (освобожденную от липофильных компонентов экстракцией легким петролейным эфиром) и содержащую, кроме целевого продукта, часть непрореагировавшего исходного материала, побочные продукты реакции и некоторые неидентифицированные примеси из картофельной массы, подвергали противоточному распределению в аппарате Крейга, снабженном 20 пробирками (рис. Н.8). Лучшей системой растворителей оказалась смесь бензол — эфир/этанол— вода (35 15/25 25) эта система была выбрана в результате предварительного разделения в делительной микроворонке, контролируемого с помощью ТСХ. Все пробирки аппарата, кроме нулевой, были заполнены нижней, неподвижной фазой (по 10 мл в каждой), насыщенной верхней, подвижной фазой. В пробирку 1, которая служила для завершения насыщения нижних фаз в ходе эксперимента, было введено 10 мл чистой верхней фазы, насыщенной нижней. Образец, подлежащий обогащению (3,2 г), растворяли в примерно 8мл верхней фазы и 9мл нижней фазы (обе фазы предварительно взаимно насыщали), смесь вносили в первую пробирку аппарата (0) и начинали первый цикл разделения, включающий 50 качаний, разделение фаз и декантацию верхних фаз в следующие пробирки. После добавления свежей порции верхней фазы в пробирку О процесс продолжали до заверщения основного процесса. Если объем нижней фазы в какой-либо пробирке слегка уменьшался, то его доводили до ГО мл свежей порцией нижней фазы. После окончания основного процесса проводилось однократное извлечение, и разделение продолжали до тех пор, пока не было собрано 20 фракций верхней фазы (фракции Г—20 ). Фракции в аппарате были пронумерованы от О до 19 соответственно номерам про- бирок. Аликвотные части (по 10 мкл) каждой органической фазы анализировались методом ТСХ на силикагеле (20X20 см). [c.274]

Если вещество совершенно гидрофильно, т. е. его нельзя экстрагировать из водного раствора даже таким относительно полярным растворителем, как н-бутанол (примеры таких веществ— аминокислоты, сахара), то надо использовать растворяющие системы с высоким содержанием воды, например насыщенный водой втор-бутанол (он может содержать до 30% воды), или верхнюю фазу смеси н-бутанола, уксусной кислоты и воды в соотношении 4 1 5, ставшей классической (система Партриджа), или систему изопропиловый спирт — аммиак (7 3 или 8 2 и т. п.), или 15%-ную уксусную кислоту. Среднегидрофильными считаются вещества, которые хорошо экстрагируются из воды этилацетатом, хуже эфиром или хлороформом и не экстрагируются бензолом и петролейным эфиром. Для их хроматографирования подходят системы, содержащие растворители средней полярности, например бутилацетат, изопропиловый эфир или хлороформ, часто содержащий добавки малых количеств полярных растворителей или даже воды. Для хроматографирования соединений, очень плохо растворимых в воде, но хорошо растворимых в липофильных растворителях, основными компонентами подвижной фазы служат бензол, циклогексан, тетрахлорметан, толуол и т. п. Для хроматографирования соединений совершенного липофильного характера (жирные кислоты, стерины, каротиноиды и др.) следует применять обращен-но фазные системы, в которых липофильный растворитель (парафиновое масло, керосин, силиконовое масло, каучук и т. п.) используют как неподвижную фазу, а обводненные спирты и подобные им полярные растворители — в качестве подвижных фаз. При работе с этим типом веш,еств целесообразно также применять в качестве неподвижной фазы бумагу, пропитанную нелетучими органическими растворителями, которые не смешиваются с липофильными жидкостями. К таким растворителям относятся, в частности, формамид, диметилформамид, этиленгли-коль, пропиленгликоль, бромнафталин. [c.73]

Выбор системы растворителей для разделения стероидов зависит от полярности соединения, т. е. от числа кислородсодержащих функциональных групп, присоединенных к скелету стероида или терпеноида. Чаще всего применяются системы типа предложенных Бушем и Заффарони. В системах Буша неполярные и летучие растворители, например гексан, гептан, петролейный эфир, толуол, тетрахлорметан, сочетаются с водно-спиртовыми неподвижными фазами. Компоненты систем смешивают, встряхивают, дают смеси расслоиться на фазы, после чего используют нижнюю фазу для насыщения атмосферы камеры и приведения бумаги в равновесие с нею, а верхней фазой проводят элюирование. Буш пользовался следующими системами (перечисляются в порядке возрастания полярности) 1) петролейный эфир — метанол — вода (10 8 2) 2) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (5 5 7 3) 3) толуол — петролейный эфир — метанол — вода (667 333 600 400) 4) петролейный эфир — бензол — метанол — вода (667 333 800 200) 5) толуол— метанол — вода (10 5 5) 5) бензол — метанол — вода (10 5 5) 7) толуол — этилацетат — метанол — вода (9 1 5 5). Если элюирование ведется перечисленными растворителями, важно привести бумагу в равновесие с неподвижной фазой, т. е. со смесью метанола и воды. Для этого хроматограмму перед элюированием выдерживают над парами неподвижной фазы до следующего дня. Далее, очень важно, чтобы атмосфера камеры была насыщена всеми компонентами системы. Очень полезно также небольшое повышение температуры (до 37 °С). В разд. 3.1.2 и в статье [19] описывается способ ускорения до- [c.118]

Как правило, при бумажной хроматографии неподвижная фаза является водной, а в качестве подвижной применяются органические растворители. Однако некоторые соединения лучше разделяются в тех случаях, когда неподвижная фаза представляет собой органический растворитель, а подвижная — воду. Хроматографическую бумагу предварительно пропитывают органическим соединением, чаще всего жидким парафином. Для этого ее погружают в раствор жидкого парафина в петролейном эфире, а затем высушивают эфир испаряется, а бумага пропитывается парафином. После нанесения на бумагу образца пронодят обычное хроматографирование с помощью водного растворителя. Этот метод применяется также и при разделении соединений методом ТСХ он называется хроматографией с обращенной фазой. [c.76]