Методы препаративного разделения и анализа парафиновых i углеводородов

МЕТОДЫ ПРЕПАРАТИВНОГО РАЗДЕЛЕНИЯ И АНАЛИЗА ПАРАФИНОВЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ [c.17]

Найденные и идентифицированные 70 компонентов во фракции бензина, выкипающей до 100°, очевидно, неполностью характеризуют его индивидуальный состав. Это подтвердил анализ бензина на капиллярной колонке. На рис. в показана хроматограмма той же фракции, снятая на капиллярной колонне длиной 100 м, диаметром 0,5 мм на неполярной жидкой фазе — сквалане при 40°. На хроматограмме видно достаточно хорошее разделение 85 компонентов, что на 15 компонентов больше по сравнению с насадочной колонкой. Однако на долю этих 15 компонентов приходится всего 0,5% от всей нефти. Предварительное препаративное фракционирование флюоресцентным методом позволило проанализировать на капиллярной колонке отдельно парафиновые, нафтеновые, олефиновые углеводороды. [c.120]

Для газо-жидкостноп распределительной хроматографии применяют специальную аппаратуру, так же как и для адсорбционной хрохматографии газов, что позволяет проводить как качественный, так и количественный анализ. Приборы — хроматографы обеспечивают автоматизацию процесса анализа, например, прп газовом каротаже в нефтяной промышленности, при непрерывном анализе парафиновых углеводородов, при определении суммы всех горючих газов и их раздельном определении, при анализе нефтяных газов. Осуществляется непрерывный автохлгатический контроль и экспресс-анализ. При поточных процессах в промышленности осуществляется автоматический многокомпонентный анализ. Методы газовой хроматографии позволяют определять микро-количества п даже следы различных органических веществ, например при меси бензола и циклогексанола в толуоле и циклогек-сане, примесь метилового спирта в воде, изопропилового спирта в бензоле. В 99%-ном хлорэтане можно таким путем обнаружить примеси углеводородов и галоидонроизводных. Можно определять очень малые количества метана, окиси углерода, азота и кислорода в чистом этилене. С другой стороны, методы газовой хроматографии позволяют разделять большие количества веществ непрерывным процессом, нанример получать чистый ацетилен пз газовых смесей, содержащих мало ацетилена (метод непрерывной газовой хроматографии). Газовые хроматографы с программным управлением получили применение нри препаративном разделении смесей различных органических соединений. Их колонки обеспечивают высокую производительность, что очень важно при разделениях сложных по составу смесей углеводородов и др. Высокотемпературная хроматография позволяет при 500—600° С осуществлять программированное изменение температуры. [c.198]

Кроме того, эти фракции могут изучаться более углубленно и подвергаться дальнейшему разделению на компоненты с применением препаративной хроматографии, экстракции и т. д. При групповом анализе определяют отдельно содержание парафиновых, нафтеновых, ароматических и смешанных углеводородов. При структурно-групповом анализе углеводородный состав нефтяных фракций выражают в виде среднего относительного содержания в них ароматических, нафтеновых и др. циклических структур, а также парафиновых цепей и иных структурных элементов. С применением физических методов хромато-масс-спектроскопии, масс-спектроскопии, ЯМР-, ИК-спектроскопии и т. д. рассчитывают качественный и количественный состав узких нефтяных фракций. В настоящее время определение полного углеводородного состава возможно только для легких и средних фракций. [c.47]

Методом газовой хроматографии при рабочей температуре колонки от 300° до 400° были проанализированы высококипящие парафиновые составляющие воска [81]. Введение образца в газохроматографическую колонку в количестве нескольких десятых миллиграмма осуществлялось в летучем растворителе путем впуска в скоростной испаритель при 375°. В качестве стационарной фазы в колонках использовалась стеклянная микронасадка, и такие колонки работали при температурах на 250° ниже точки кипения вещества [49]. Описаны установка и условия работы при высокотемпературной газовой хроматографии ароматических углеводородов вплоть до 430° [8]. Недавно был описан [2] успешный газохроматографический анализ смеси из 17 ароматических соединений, начиная с ксилола (т. кип. 139°) и кончая хризеном (т. кип. 448°, т. пл. 255°). Такое аналитическое разделение осуществлено с помощью линейно-программированного хроматографа, в котором температура колонки непрерывно повышалась в процессе анализа [9]. Газовая хроматография была применена в препаративных целях для очистки тетраэтилгермания и я-циклопентадиенилтрикарбонила марганца [3]. [c.186]