Снова о стандартизации

Для стандартизации растворов нитрита сульфаниловую кислоту дважды перекристаллизовывают из кипящего водного раствора. После перекристаллизации препарат сушат при 120 °С в течение 2 ч до постоянной массы, затем его растирают в ступке в мелкий порошок и снова сушат при 140 °С до постоянной массы. [c.204]

Метод стандартизации. Устанавливают точный титр по воде следующим образом в сосуд для титрования прибавляют около 20 мл безводного метанола Р и титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, не отмечая объем, пошедший на титрование. Вносят в колбу в соответствующем виде точную навеску воды и снова титруют до конечной точки реактивом К. Фишера ИР, отмечая израсходованный объем. Воду можно внести, например, в виде раствора в сухом метаноле или в форме гидрата ка-кого-либо соединения. Рассчитывают эквивалент воды в миллиграммах воды на 1 мл реактива. Реактив К. Фишера ИР постоянно разрушается, поэтому его следует стандартизовать непосредственно перед применением или ежедневно, как требуется. [c.236]

Исследователи обычно отмечают, что причина высокой вязкости силикатных растворов по своей природе отлична от растворов высокополимерных органических соединений. Способы определения средней молекулярной массы по величине характеристической вязкости не применимы к растворам щелочных силикатов. Концентрированные растворы с высоким силикатным модулем представляют собой системы, переходные к лиофильным коллоидам. При постоянном содержании щелочи (ЫагО) увеличение силикатного модуля системы ведет к возрастанию вязкости, но, пройдя через область неустойчивых состояний, где система склонна к гелеобразованию (4< <25), высокомодульные системы снова становятся подвижными, приобретая свойства коллоидного раствора с очень малой вязкостью. Айлер [2] придерживается мнения, что кремнеземные структуры, имеющие место в безводных стеклах, очень мало или вовсе не связаны с природой кремнезема в образующихся из них водных растворах. В современной технологии использования жидкого стекла [1] отмечается недостаточность стандартизации состава, т. е. концентрации и модуля Раствора для получения заданных технологических свойств. Это [c.47]

Вернемся снова к системе (2.17). Очевидно, что для стандартизации водородный электрод должен соответствовать некоторым требованиям (pH и давление газообразного водорода). В качестве стандартного (нормального) водородного электрода принимают электрод, погруженный в раствор с активностью ионов гидроксо-ния, равной единице (pH 0), и парциальным давлением водорода, также равным единице. Э. д. с. цепи (2.17), с левой стороны которой записан нормальный водородный электрод (п. в. э.) [c.109]

Если изменяют скорость подачи титранта, при работе по первому методу необходимо снова установить титр секунды или титр миллиметра , при работе по второму методу дополнительной стандартизации рабочего раствора не требуется — в расчетную формулу подставляют новую скорость. [c.42]

Метод внутренней стандартизации. Этим методом можно воспользоваться при счете радиоактивности в простейшем одноканальном счетчике. В принципе он очень прост. Просчитывают рабочий препарат и записывают результат счета. Обозначим его Nn. Затем в тот же самый флакон с препаратом вносят точно известную радиоактивность стандарта — Ос. Снова просчитывают число импульсов в минуту, на этот раз суммарное N1, и вычитанием определяют приращение счета, обусловленное внесенной радиоактивностью Так как импульсы радиоактив- [c.193]

После флюорографии для количественных определений радиоактивности полосы из высушенного геля можно вырезать, дать им снова набухнуть в минимальном количестве воды и далее растворять с помощью солюбилизаторов. При оценке эффективности счета в жидком сцинтилляторе можно пользоваться только методом внутренней стандартизации. [c.115]

Приготовление 0,1 н. раствора щавелевой кислоты. Для стандартизации 0,1 н. раствора перманганата обычно готовят 250—500 мл 0,1 н. раствора щавелевой кислоты, но не более, так как щавелевая кислота в ра1 створе постепенно разлагается и долго храниться не может. Для приготовления 0,5 л 0,1 н. раствора щавелевой кислоть требуется 0,5-0,1-63,03 = 3,152 г. Взвешивание производят на аналитических весах на часовом стекле или бюксе. Затем навеску щавелевой кислоты переводят в мерную колбу вместимостью 500 мл, используя небольшую воронку щавелевую кислоту ссыпают в воронку, а часовое стекло (или бюкс) снова взвешивают количество Н2С204-2Нг0 находят по разности. Воронку тщательно смывают несколько раз из промывалки всего расходуется 150—200 мл воды. Содержимое колбы осторожно перемешивают до полного растворения щавелевой кислоты. Затем содержимое колбы дово-, [c.150]

Необходимо иметь источник э.д.с. (У), представляющий собой стандартную батарею с напряжением 3 В, э.д.с. которой необходимо знать точно. Источник э. д. с. подсоединяется к концам реохорда АВ, который точно откалиброван, скажем, от О до 1,5 В с интервалами 0,1 мВ. В большинстве потенциометров, выпускаемых промышленностью, большая часть реохорда заменена прецизионными резисторами с известными сопротивлениями. Перед использованием этих приборов сначала стандартизуют цепь потенциометра. Для этого посредством переключателя 5 соединяют элемент Вестона с реохордом. Затем перемещают вдоль реохорда АВ подвижный контакт С до тех пор, пока он не достигнет отметки на шкале реохорда, равной э.д.с. элемента Вестона. Значение этой э.д.с. точно известно, оно равно 1,0186 В при 20°С. Затем, замыкая ключ К и наблюдая за отклонением стрелки гальванометра О, тщательно подстраивают переменное сопротивление Н до тех пор, пока гальванометр не покажет отсутствия тока в цепи. Далее заменяют элемент Вестона на неизвестный элемент, не нарушая при этом ничего в цени. И если в цепи снова отсутствует ток, то э. д. с. неизвестного элемента равна 1,0186 В. Учитывая, что падение напряжения на реохорде линейно, з.д.с. любого неизвестного элемента можно непосредственно отсчитывать по местоположению контакта С на реохорде в момент достижения потенциометрического баланса. Итак, практически потенциометрическое измерение состоит из четырех стадий 1) стандартизации потенциометра, 2) подключения неизвестного элемента в цепь, 3) передвижения контакта С и (периодичеокого замыкания [c.273]

После элюирования кобальтового комплекса колонку промывали водой, затем 5 мл смеси растворов КН4МОз и КН40Н (как при стандартизации продажной окиси алюминия) 15 мл воды и для активирования 5 мл I N НМОз. После окончательного промывания водой (15 мл) колонку снова использовали для адсорбции кобальтового комплекса. Таким путем удавалось использовать одну и ту же колонку 6—8 раз без заметной пептизации окиси алюминия. Не наблюдалось также существенного изменения оптической плотности раствора элюированного комплекса до щести регенераций включительно, как это видно из табл. 2. [c.448]

В предварительных опытах, в которых поглотителем служил едкий натр и применялось окисление бромом по Лейперту [3, 4], встретились некоторые трудности. (Бромсодержащие растворы нельзя использовать как поглотительные растворы вследствие различных побочных реакций.) Модификации окислительного метода [4], имеющие целью сделать условия менее избирательными, а также изменения в технике поглощения и промывания (во избежание адсорбции иода, приводящей к отрицательным результатам) позволили преодолеть эти трудности. Снова оказалось существенным промывать стенки колбы и дать правильно стекать для того, чтобы возвратить последние следы определяемого иона в титруемый раствор. Было показано, что в используемых условиях формиат не взаимодействует с иодатом, и полученные вначале заниженные результаты почти наверняка были обусловлены адсорбцией иода на стекле последняя облегчается при применении щелочи в качестве поглотителя. Как и при определении брома, перед окислением в растворе не должен присутствовать спирт. Среднее содержание для всех исследованных соединений составляло 100,06%, т. е. метод можно считать вполне приемлемым. Стандартизация раствора тиосульфата по кислому иодату калия и по чистому иодиду калия с окислением последнего бромом не обнаружила существенной разницы (сравните с определением брома). [c.78]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология