Практический подбор капилляров

Практический подбор капилляров [c.84]

При практическом осуществлении дифференциального метода наибольшая трудность заключается в подборе капилляров и синхронизации капания. Практически весьма трудно изготовить два совершенно одинаковых капилляра и оде труднее добиться, чтобы капание происходило одновременно и равномерно. Кроме того, производные кривые не должны быть искажены осцилляциями, мешающими правильному определению высоты максимума. [c.91]

На основании приведенных примеров можно придти к выводу, что получение нормального диффузионного тока связано с рядом трудностей. Для получения нормального диффузионного тока в основном существуют два пути 1) подбор капилляра и режима его работы, при котором максимумы, вызванные движением поверхности, будут практически полностью отсутствовать, и 2) применение поверхностно-активных веществ, тормозящих движение поверхности ртути, но не влияющих на электрохимический процесс. [c.98]

Как видно из этих данных, значения омического падения напряжения в электролите, измеренные непосредственно и вычисленные по разности и ф , совпадают с достаточной точностью (1—2%), Это показывает, что измерение потенциала электрода при помощи капилляра, впаянного с обратной стороны электрода, при правильном подборе диаметра капилляра практически устраняет ошибки, обусловленные экранировкой и омическим сопротивлением электролита. Эти ошибки особенно велики и поэтому должны учитываться при измерении поляризации в разбавленных растворах и при высоких плотностях тока. Это весьма важно при измерении потенциала на больших электродах, когда в электролите велико падение напряжения вследствие высокой объемной плотности тока в растворе. [c.25]

Частицы ГТС с s 5—10 м /г имеют близкие размеры диаметром 100 нм. Они обладают достаточной адгезией друг к другу (но не к стеклу), поэтому из них легко можно получить довольно однородные гранулы любых размеров, нужных для заполнения стеклянных газохроматографических колонн разного сечения в соответствии с практическими задачами П—22]. Однако низкая адгезия ГТС к стеклу вызывает постепенное осыпание адсорбента. Приклеивание частиц ГТС к стенкам стеклянного капилляра с помощью полимеров вносит дополнительную химическую неоднородность и создает термическую нестойкость, вредную при аналитических работах на фоновом уровне [21]. Воспроизводимые открытые капиллярные колонны с тонким слоем ГТС на стенках удается получать подбором плотности и вязкости дисперсионной среды с последующим ее испарением из колонны [22]. [c.18]

Максимумы второгорода могут быть устранены путем такого подбора капилляра и режима его работы (скорости вытекания ртути), при которых формирование капли протекает более спокойно и тангенциальное перемещение ртути на ее поверхности практически не наблюдается. [c.246]

Конструкционные материалы оказывают незначительное влияние на точность и воспроизводимость результатов. Лучшие результаты получаются при использовании одной и той же Ш1петки, капилляра, шприца при проведении одного комплекса анализов ошибки нанесения практически удваиваются, когда для каждого анализа исио.льзуют новое устройство дорогостоящие ультрамикропииетки дают меньшую точность при нанесении пробы объемом 1 мкл, чем простой и дешевый капилляр. Небрежное отпошение к шприцам, капиллярам и пипеткам ведет к возникновению ошибок до 15—20%, в то время как при тщательной калибровке и специальном подборе устройства для нанесе-нрш всегда можно добиться величины стандартного отк.ло-нения < 1% [4—23]. [c.31]

Таким образом, в случае капиллярной хроматографии трудности разделения изомеров, вызываемые недостаточной эффективностью, начинают проявляться практически лишь с углеводородов Сд. При разработке же методик анализа смесей более легких углеводородов основное внимание следует уделять подбору неподвижных фаз оптимальной селективности, позволяющих обеспечить на хроматограмме наиболее равномерное распределение пиков, относящихся к веществам различного строения, т. е. благоприятное относительное расноложение групп углеводородов, предотвращающее взаимное перекрывание зон индивидуальных компонентов. Анализу легких бензиновых фракций, выкипающих до 109—114° С, посвящены работы [38—40]. Так, Шварц и Брассо [38], используя капилляр из нержавеющей стали длиной около 60 м внутренним диаметром 0,25 м, провели сравнительное исследование ряда неподвижных фаз гексадекана, гексадецена-1, сквалана, тетраметилпентадекана и фторированных углеводородов Ке1-Р3 и Ке1-Г-10157. Изучение селективности этих фаз при анализе нафтено-парафиновых смесей показало, что разделение всех обычно присутствующих во фракции н. к.— 114° С углеводородов может осуществляться на колонке со смесью гексадекана и Ке1-Р-10157 или гексадекана, гексадецена и Ке1-Р3. На рис. 5 [c.95]

В ряде схем, предложенных для получений разнсстных кривых, применяются два капельных ртутных электрода один из них опускается в исследуемый раствор, а второй—в раствор фона при этом сба ртутных электрода составляют прилегающие плечи мостов. Два других плеча составлены из переменных омических сопротивлений для балансировки моста. Гальванометр также включается в диагональ моста. Использование подобной схемы дает возможность устранять влияние остаточного тока фона, а также токов других элементов—примесей, находящихся в растворе, при условии введения их в раствор фона. Подобную схему осуществили Семерано , Е. А. Каневский и др. Однако эти схемы не нашли применения в практической работе из-за трудности подбора двух синхронно работающих капилляров. Мостовые схемы начинают находить применение в последнее время с введением в практику капилляров с принудительным отрывом ртутных капель эти капилляры позволяют синхронизировать отрыв капель. Такой прием применил П. Н. Терещенко , отрывая ртутные капли ритмичными ударами молоточка по капилляру, а также Эйри и Смейлс . [c.595]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология