Осушка и очистка газа-носителя

Одним из ограничений метода газовой хроматографии является трудность его применения для определения веществ, обладающих высокой химической активностью или подвергающихся разложению под воздействием температуры, влаги и каких-либо других факторов. Преодолеть эти трудности возможно путем тщательной осушки и очистки газа-носителя, осушки сорбента и всей системы, применения инертных носителей и неподвижных фаз, а также изготовления аппаратуры из материалов, не реагирующих с анализируемыми веществами [1—4]. Однако выбор инертных неполярных неподвижных фаз ограничен, и в ряде случаев такие фазы не удовлетворяют требованиям разделения смесей ввиду малой селективности. Другим путем анализа реакционноспособных веществ является применение полярных селективных неподвижных фаз, реагирующих с наиболее агрессивным комнонентом смеси, вследствие чего снижаются требования к эффективности разделения остальных компонентов, уменьшается время анализа, снижаются требования к твердому носителю и материалам, из которых изготовлена аппаратура. [c.270]

Рис. 55. Схема пробоотбора из потока товарного пропилена. а — панель подготовки пробы б — панель подготовки газа-носителя в — датчик хроматографа / — колонка 2 вентиль тонкой регулировки 3 — основной трубопровод отбора пробы 4 — вентиль сброса 5 — фильтр осушки газа-носителя 6—фильтр очистки газа-носителя.

Колонка с цеолитом служит для осушки и очистки газа-носителя. [c.133]

ОСУШКА И ОЧИСТКА ГАЗА-НОСИТЕЛЯ [c.237]

В блоке подготовки газов проводят очистку и осушку газа- носителя и устанавливают требуемую скорость и давление газа. Дозирующее устройство позволяет вводить в колонку определенное количество анализируемой смеси. Газовую пробу вводят с помощью газового дозатора, а жидкую —с помощью микрошприца. Обычно дозатор совмещают с испарителем, из которого проба газом-носителем переносится в хроматографическую колонку. [c.355]

Важным вопросом в подготовке газа-носителя является его осушка и очистка от нежелательных примесей. [c.141]

Газы, используемые в качестве подвижной фазы, выбирают в зависимости от природы разделяемой смеси и от используемой системы детектирования. Необходимо, чтобы эти газы были инертны по отношению к адсорбентам и к неподвижным фазам, а также к парам анализируемых образцов. В качестве газов-носителей чаще всего используют азот, водород, гелий, аргон, двуокись углерода, а в отдельных случаях — воздух или кислород. Газы отбирают обычно из стальных баллонов и, в случае необходимости, подвергают предварительной очистке и осушке. Очень чистый водород и кислород получают электролизом. С газами боле высокого молекулярного веса (например, с азотом) достигается лучшее разделение, потому что диффузия анализируемых веществ в этом случае меньше. При наименее чувствительном способе детектирования (по теплопроводности) более выгодны газы с низкой вязкостью и с высокой теплопроводностью. [c.493]

Блок ПОДГОТОВКИ газов — предназначен для установки, стабилизации и измерения скорости потока газа-носителя и газов, питающих ионизационно-пламенный детектор, а также для осушки и очистки последних. Газы подают в прибор обычно из баллонов, снабженных редукторами, под давлением не выше 300—700 кПа (3—7 кгс/см ). Перед поступлением в хроматограф они проходят через дополнительную систему осушки и очистки, состоящую из двух металлических колонок, диаметром 30 мм и высотой 450 мм, имеющих отростки для входа и выхода газа и крышку с винтовой нарезкой. [c.6]

Для анализа ракетного топлива на основе фтора Лизий с сотр. [578] разработали хроматограф, изготовленный из монель-металла и стали и снабженный детектором фирмы Со у-Мас . Газовый хроматограф состоит из пяти следующих функциональных частей системы подготовки газа-носителя, регулировки его давления и расхода, его осушки, очистки и измерения системы дозирования пробы хроматографической колонны с устройством, поддерживающим избранный температурный режим системы детектирования пробы и системы регистрации. [c.65]

В тех случаях, когда примеси метана нежелательны (как, например, при синтезе аммиака ), а иногда и просто недопустимы (в металлургических процессах), проводят селективное окисление окиси углерода до СО2 и поглощают СО из газа едким натром /1,3/. Поскольку одновременно с этим окисляется и некоторое количество водорода, образующийся газ подвергают осушке. Описанный метод применяют для очистки газов, содержащих не более 1% СО. В качестве катализатора используется платина на носителе (0,1-0,5% Pt ). Условия процесса температура 50-150°С, среднечасовая скорость подачи газа 5000-10 ООО ч" при 50-150%-ном избытке кислорода. Необходимость применения избытка кислорода обусловлена одновременно протекающим процессом окисления некоторого количества водорода, связанного с недостаточной селективностью катализатора по отнощению к СО. Образующийся газ содержит менее 1- 10 % СО и О . [c.181]

Анализ реакционноспособных, неустойчивых и легко гидролизуемых веществ связан с особыми трудностями, главной из которых является конструирование хроматографической аппаратуры и выбор соответствующих сорбентов. Кроме того, необходимы тщательная очистка и осушка анализируемой пробы и газа-носителя, осушка сорбентов и всей хроматографической системы. [c.53]

При газохроматографическом разделении, анализе и препаративном выделении и очистке агрессивных неорганических веществ первостепенное значение приобретает осушка анализируемой пробы, газа-носителя, сорбентов [c.63]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хрома тографов. Схема газового хроматографа показана на рис. 1. Газ-носитель из баллона 1 через вентиль 2 проходит фильтры 3 для очистки от примесей и осушки и через специальное приспособление для ввода пробы — дозатор 5 поступает в колонку 6. Давление газа регистрируется манометром 4. После выхода из колонки [c.514]

Более совершенная конструкция установки, предназначенной для осушки и очистки азота, гелия, аргона, ксенона, криптона, используемых в хроматографической аппаратуре в качестве газов-носителей, реализована в системе очистки инертных газов Г 711 Очистку осуществляют методами сорбционной, хемосорбционной и механической фильтрации. [c.84]

Динамическая установка для микродозирования аммиака диффузионным методом ГнО ]. Основана на диффузии аммиака через проницаемый сосуд (рис. 50). Проницаемая трубка на аммиак 6 помещена в контейнер X, который термостатируется при 30 0,5 °С. Выдувание аммиака производится потоком газа-носителя (азота), поступающим через регулировочный вентиль 2 в контейнер X. Воздух на смешивание подается нагнетателем /3, регулируется вентилями 10 л /2, проходит осушку и очистку в адсорберах //. Система работает по методу дозированных расходов, измерение которых осуществляется приборами 4 VI 9. После смешивания в тройнике // ГС поступает на выход и сброс. Дублирование вентилей и 3, а также / 7 и X , установленных последовательно в обеих линиях, необходимо д ля более точной и плавной регулировки расходов. [c.140]

ГСУ для получения микроконцентраций озона динамическим методом. Основана на принципе дозированного смешивания потоков (рис. 60). Поток газа-носителя, направляемый через озонатор 6, и поток газа-разбавителя, идущий на увлажнение ГС, соединяются в смесителе 12. Нагнетание потоков производится побудителями расходов 2, первичная регулировка зажимами 1, предварительная очистка в адсорберах 3. Капиллярные реометры 4 служат для установки и контроля расходов газовых потоков. Поток газа-носителя со скоростью 16,6 см 3/с перед поступлением в озонатор 6 подвергается тщательной очистке и осушке в адсорберах 5 . [c.158]

ДЛЯ очистки и осушки газа-носителя, 3) вентиль тонкой регулировки, 4) манометр, 5) реометр, 6) хроматографическая колонка, 7) детектор — устройство для фиксирования выходящих из колон- [c.323]

Силикагели. Силикагель (ксерогель кремниевой кислоты с хорошо развитой пористой структурой) используется для осушки воздуха и промышленных газов, осушки различных жидкостей, рекуперации паров органических веществ, очистки масел, удаления из нефти смолистых веществ. Применяется в хроматографии, а также как носитель и катализатор для реакций полимеризации, конденсации, окисления и восстановления органических веществ, для разделения радиоактивных изотопов, очистки промышленных сточных вод от ионов различных металлов [29]. Производится промышленностью в виде зерен и шариков в зависимости от пористой структуры может быть двух сортов мелкопористый и крупнопористый. В свою очередь каждый сорт по размерам зерен имеет несколько марок [c.387]

Особенно широко цеолиты используют для глубокой осушки газов и жидкостей, в процессах очистки и разделения смесей веществ с близкой молекулярной массой, а также в качестве катализаторов и их носителей. [c.192]

Очистка газа-носителя и удаление из анализируемых реакционных газов того или иного компонента, СП01С06- ного реагировать с остальными соедияениям.и смеси, сорбентом или материалом хроматографических колонок,. понижать чувствительность детектора или ухудшать эффективность насадки, — операция. не менее важная, чем осушка. Многочисленные методы очистки газов с помощью химических поглотителей и адсорбентов описаны в ряде работ [92—97]. Поглотители некоторых неоргани чеоких газов и жидкостей, наиболее часто применяемых в Х роматографической практике, приведены в табл. П.2. Иногда можно добиться желаемого результата вымораживанием отдельных компонентов смеси [99] или с по- [c.66]

Газ-носитель гелий и газ-адсорбат аргоы проходят систему дозировки, состоящую из вентилей тонкой регулировки 4 и реометров 6, и систему очистки и осушки с никельхромовым катализатором 7 и окисью алюминия 8. Затем через кран-смеситель 9 они поступают в ловушку 10, помещенную в сосуд Дьюара с жидким азотом И, для освобождения от следов влаги. Далее смесь проходит через сравнительную ячейку катаромет-ра 12 и подается в адсорберы 16, в которые засыпают навески катализаторов. Адсорберы соединяются между собой последовательно через краны-байпасы 15. После адсорбции смесь газов с изменившимся составом подается в измерительную ячейку катарометра 17 и затем сбрасывается через контрольный объемный счетчик расхода с мыльной пленкой 18. [c.83]

Наиболее широкое распространение получили п еолиты типов А, X и Y, характеризующиеся соотношением SiOj/AljO и отли (ающиеся строением кристаллической решетки. В частности, с их помощьк осуществляются в промышленном масштабе процессы глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, выделения к-алканов из легких и средних нефтяных фракций цеолиты эффективны в качестве адсорбентов в хроматографическом анализе, для создания глубокого вакуума и т. п. Самой новой областью использования цеолитов является получение на их основе катализаторов и носителей каталитически активных веществ. [c.310]

Сущность метода исследования заключалась в термообработке кокса в среде гелия от 25 до 500°С и порционной подаче импульса газов десорбции через ЮО°С в хроматографическую систему р 1зде-ления, состоящую из 2 колонок с полисорбом - I и цеолитом Х-13. Работа проводилась на хроматографе "Цвет-2". В качестве газа-носителя применялся гелий после тщательной очистки и осушки. [c.124]

Получают катализаторы риформинга обычно пропиткой носителя р-ром платинохлористоводородной к-ты Н2[Р1С1б]-6Н20 промоторы вводят в катализатор в виде водных р-ров солей. Для всех катализаторов риформинга требуется глубокая очистка сырья от соед. серы [до (1-4)-10 % по массе] и осушка циркуляц. газа [содержание влаги не более (4-5)-10 % по массе]. См. также Каталитический риформинг. [c.342]

Известно широкое применение синтетических цеолитов как эффективных и селективных сорбентов для осушки, очистки и разделения различных смесей газов и жидкостей. В последние годы они нашли новое применение как катализаторы и носители для ириготовлепия катализаторов. В научной и патентной литературе предложено применять цеолит-ные катализаторы уже для более чем 15 органических и неорганических реакций. Среди них такие важные реакции, как крекинг, изомеризация, алкилирование и др. [c.214]

Зная размеры молекул компонентов смеси, подбирают необходимый тип и ионообменную форму цеолита для выделения из нее того или иного компонента. Цеолиты термостойки до т-ры 800—900° С, не взрывоопасны, не корродируют аппаратуру. Общий принцип синтеза цеолитов заключается в гидротермальной кристаллизации геля соответствующего состава. Разделительную способность цеолита улучшают заменой обменного катиона одного размера на катион другого размера или предварительной адсорбцией (нредсорбцией) на цеолите небольшого количества полярных молекул, изменяющих размеры окон. Цеолиты применяют для глубокой осушки и тонкой очистки газов и жидкостей, разделения смесей, получения мономеров высокой чистоты. Кроме того, их исполь.зуют для получения высококачественных бензинов, осушения холодильных смесей (фреонов), в качестве геттеров (для создания высокого вакуума), катализаторов и катализаторов носителей (см. также Цеолиты). Кроме цеолитов, к М. с. м. относятся пористые стекла, мелкопористые угли и некоторые металлы (палладий, тантал). Пористые стекла образуются при травлении спец. стекол к-тами, мелкопористые угли получают из пром. формальдегидных смол. Материалы такого типа имеют вид зерен, порошков, гранул, мембран или пленок. Пленки изготовляют из пористого стекла, кварца или металла [c.838]

Центральным узлом является заполненная носителем или сорбентом колонка. Дозатор должен обеспечить однократное или периодическое введение в колонку образца анализируемой смеси в жидком или газообразном виде. После колонки газовая смесь поступает на детектор, который передает xapaKTepH THKii смеси в виде сигнала на автоматический самописец. Обычно дозатор, колонка и детектор термостатируются. Помимо описанных уз.иов, хроматографическая установка содержит регуляторы и измерители скорости и давления, а также систему очистки и осушки газа-носителя. [c.9]

Представляют интерес исследования условий получения стабильного коронного разряда в гелии и возможность его применения в газохроматографическом анализе [102]. Б. П. Охотников, И. В. Бондаренко и В. П. Шварцман [102] проводили подобные исследования на макете разрядного детектора с коаксиальным расположением электродов, изготовленных из нержавеющей стали. Напряжение на центральный электрод подавалось от высоковольтного стабилизированного выпрямителя (ВС-22). Внещний электрод подключался к самопишущему потенциометру с высокоомным входом (15 ком). В потенциометре предусмотрена схема для компенсации фонового тока. В качестве газа-носителя использован гелий высокой чистоты, который перед входом в хроматографическую колонку и детектор подвергался дополнительной очистке и осушке. Этими исследователями [162] установлена параболическая зависимость тока от напряжения. Определено также, что фоновый ток не зависит от скорости газа-носителя в интервале скоростей 40—200 см 1мин. Увеличение диаметра внутреннего электрода приводит к увеличению крутизны вольт-амперной характеристики разрядного детектора. При малых плотностях тока (0,5 мка1мм ) наблюдалось равномерное свечение внутреннего электрода по всей длине. При увеличении плотности тока возрастают шумы и появляются местные утолщения светящегося слоя, что объясняется возникновением кистевого разряда. Дальнейший рост плотности тока приводит к пробою разрядного промежутка, сопровождающемуся резким увеличением шумов. [c.46]

Гидриды бора являются веществами чрезвычайно активными по отношению к воде и кислороду. Поэтому для их анализа возможно применение только метода газо-жидкостной хроматографии с использованием инертного твердого носителя и гидрофобных неподвижных фаз, не растворяющих кислород и, конечно, не содержащих гидроксильных групп. Особенно высокие требования предъявляются к очистке и осушке газа-носителя, к подготовке пробы и способу ее ввода в хроматограф. Для разделения диборана, тетраборана, пентаборана и дегидропентаборана применяют специальный хроматограф, включающий вакуумную систему отбора пробы [c.157]

Для микродозирования проб и одновременной очистки и осушки предложена конструкция поршневого микродозатора [1ЗЭД Микродозатор изготовляется из химически стойких к агрессивным газам материалов, поршень смазывается силиконовым маслом. Микродозатор (рис. 45, ) является комбинацией двух шприцев объемом 100 и 5 см . Один из них 1 служит в качестве емкости для дозируемых газов, а второй 8 обеспечивает их осушку и очистку. При работе микродо затора компоненты ГС вводятся в шприц 8 через резиновую пробку-мембрану Ю с помощью иглы 71. Затем они вымываются газом-носителем в шприц I до получения заданного объема. После гомогенизации в шприце 1 производится обратная продувка приготовленной ГС через шприц 8 и иглу // к месту использования. Вос- [c.129]

Необходймым условием для определения этилбордихлорида, пропилбордихлорида, хлористого бора и диборана является тщательная осушка наполнителей колонок и всей системы, а также осушка и очистка от кислорода газа-носителя. [c.86]

Схема установки показана на рис. 1У-8. Она состоит из системы очистки газов, дозировочных устройств, шести адсорберов и измерительной части катарометра, самописца ЭПП-09 с десятью переключающимися шкалами и интегратора. Газ-носитель (гелий) и газ-адсорбат (аргон) поступают в систему из баллонов 1, 2 через редукторы 3, вентили точной регулировки 4 и реометры 6, где устанавливается их скорость, близкая к скорости при калибровке прибора. Соотношение скоростей адсорбата и газа-носителя выбирается в соответствии с парциальным давлением [уравнение (1У-3)], при котором необходимо измерить величину адсорбции. Для поддержания постоянного расхода газа-носителя перед реометром установлен ма-ностат 20. После очистки и осушки газы смешиваются в трехходовом кране Р. Смесь газов, освобожденная от следов влаги в ловушке 10, охлаждаемой жидким азотом, проходит последовательно сравнительную ячейку катарометра 12, шесть погруженных в жидкий азот адсорберов (хроматографических колонн) 19, отделенных друг от друга четырехходовыми кранами /(9, измерительную ячейку [c.196]

Прир. А.-компоненты шихты в произ-ве керамики, стекла, цементов и др. слюды - электро- и теплоизоляционные материалы нефелин-сырье для получения А1. Синтетич. А. образуют осн. кристаллич. фазу керамич. материалов нек-рые из них, напр, цеолиты AI2O3 XS1O2. yHjO ( -степень окисления щелочного или щел.-зем. металла М),-адсорбенты в хроматографии, а также при очистке, осушке и разделении газов, реагенты при умягчении воды, катализаторы, носители катализаторов и др. [c.123]

По сорбционным свойствам к силикагелю близко примыкают алюмогели, получаемые термической обработкой гидроксида алюминия [А1(ОН)з] при температурах 600-1000 °С. Поры полученного сорбента (92% А12О3) имеют диаметр 1-3 нм, удельную поверхность 2-10 -4-10 м/кг насыпная плотность такого сорбента 1600 кг/м . Алюмогели используют для осушки газов, очистки водных растворов и минеральных масел, применяют в качестве катализаторов и их носителей. [c.191]