Колонки хроматографические обратная продувка

Рис. 1У.55. Принципиальная схема работы хроматографической системы с предколонкой (короткой колонки с обратной продувкой) и схема конструкции предколонки [258].

Парофазный анализатор модели Р45 (рис. 2.17) представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, программированием температуры капиллярной хроматографической колонки и пятью наиболее распространенными детекторами, двумя универсальными —дифференциальным ионизационно-пламенным, катарометром и тремя селективными—захвата электронов (галогенсодержащие вещества), пламенно-фотометрическим (5- и Р-содержащие вещества) и термоионным Ы- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления малолетучих веществ и быстрой подготовки прибора к следующему анализу. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для парофазного анализа, но и как обычный универсальный хроматограф. [c.97]

Схема установки изображена на рис. 54. Газ-носитель водород через регулятор расхода I типа РРГ-1А поступает в сатураторы 2 со скоростью 2—3 мл мин, где при 10—12° С он насыщается парами изооктана и поступает в реактор 4 с анализируемым катализатором. Из реактора продукты реакции отводятся в пробоотборный кран 6 и далее в хроматографическую колонку 7 или в линию сброса. Колонка заполнена частицами термоизоляционного кирпича размером 0,3—0,4 мм, пропитанными 15%-ным раствором хинолина, и имеет кран для обратной продувки. После колонки газ-носитель и продукты реакции пропускают через детектор по теплопроводности 8. Температура в реакторе и сатураторе поддерживается электропечью 5 и термостатом 3. [c.160]

В том случае, когда ключевой компонент выходит из хроматографической колонки за время, меньшее половины цикла анализа, применяется схема с обратной продувкой . [c.405]

Высококипящие продукты пиролиза продували через хроматографическую колонку методом обратной продувки. Применение такого реактора и двух хроматографических колонок позволило изучить около 40 различных полимеров. [c.6]

При двухступенчатой схеме ацетилен пропускают сначала через две последовательно соединенные хроматографические колонки, затем колонки разобщают и каждую колонку подвергают обратной продувке. При этом прибор подготавливается к следующему циклу. Такая схема дает возможность быстро проводить анализ, повысить четкость разделения основных компонентов, повысить чувствительность метода и защитить вторую колонку от попадания в нее более тяжелых компонентов, чем последний из ключевых. [c.234]

Анализ содержания углеводородов С5 в бензине Галоша основан на отделении этих углеводородов от высших углеводородов (содержащихся в бензине) в одной из колонок и группировании определяемых углеводородов в другой колонке при обратной продувке. Разделительная колонка длиной 1,8 м диаметром 0,4 см была заполнена диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 15% вазелинового масла. Группирующая колонка длиной 2,3 м и диаметром 0,4 см заполнялась диатомитовым кирпичом с нанесенными на него 20% гексадекана. В хроматографическую схему была включена и третья. колонка, используемая как компенсатор давления. Сорбент тот же, что и в группирующей колонке. Схема переключения колонок показана на рис. 4. [c.117]

Описанные газовые краны используются не только для дозирования, но также для переключения потоков газа-носителя, когда требуется изменить последовательность соединения хроматографических колонок, порядок их соединения с детектором, направление потока газа-носителя в колонках (варианты обратной продувки). Эти схемы, составленные с помощью четырех-, шести- и других многоходовых кранов, применяются для сокращения времени анализа или эффективного разделения сложных многокомпонентных смесей. [c.39]

В описанных условиях проводили анализ н-ундекана (температура кипения 196° С) и определяли его время удерживания. Затем в этих же условиях анализировали широкую фракцию каталитического крекинга. Определяли на полученной хроматограмме положение пика ундекана, и переключение крапа на обратную продувку делали после выхода следующего за ундека-ном хроматографического пика. Эту точку условно считали концом кипения бензиновой фракции катализата. Так как хроматограммы для любых широких фракций крекинга сходны между собой, определение момента переключения крапа в дальнейшем не представляло затруднений. После переключения крана температуру колонки резко поднимали до 220° С и проверяли, горит ли пламя детектора. [c.171]

Проведение анализа включает три цикла. Первый (рис. 2.16, а) — отдувка примесей из раствора чистым газом и улавливание их в холодной трубке с адсорбентом. Второй цикл (рис. 2.16,6) предусматривает быстрый нагрев адсорбционной трубки и подключение ее к потоку газа-носителя, который переносит десорбированные вещества в хроматографическую колонку. В третьем цикле (рис. 2.16, в) производится обратная продувка нагретой адсорбционной трубки для очистки газовой схемы от оставшихся тяжелых компонентов. Все операции автоматизированы. Время проведения каждого цикла регулируется в интервале от О до 99 мин через 1 мин. Температура переключающих газовых кранов поддерживается постоянной при 50, 90, 120, 150, 200, 250 и [c.94]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Хроматографическая колонка длиной 6 м, внутренним диаметром 4—6 мм Микрошприц типа МШ-10 вместимостью 10 мкл или шприц медицинский вместимостью 1 мл Твердый носитель — диатомит, ИНЗ-600 или сферохром Дибутират триэтиленгликоля Водород или гелий, очищенные и осушенные [c.34]

Одним из наиболее важных свойств колонок Голея является возможность проведения па пих анализа проб с широким интервалом температур кипения. Использование газо-хроматографических систем с колонками, заполненными сорбентом, иногда затрудняет работу аналитика, так как эти колонки можно использовать только для анализа проб, кипящих в определенном температурном интервале. Применение многоступенчатых колонок, повышение температуры по определенной программе и обратная продувка значительно облегчают анализ, но ни в коей мере не решают всех задач. Напри- [c.146]

Рже. 88. Схемы обратной продувки газовых хроматографических колонок [c.163]

Определение суммарного содержания органических веществ производят на газовом хроматографе, в термостате которого между точкой ввода пробы и хроматографической колонкой установлен четырехходовой кран обратной продувки. Чувствительность метода в пересчете на углерод пробы составляет 2,5 нг, что при объеме пробы воздуха 5 мл соответствует концентрации 0,5 мг/м . Продолжительность анализа 3—5 мин. [c.187]

Предколонками, или предварительными колонками, называют короткие, приспособленные к обратной продувке хроматографические колонки. Длина их составляет 2—20 см, т. е. всего несколько процентов длины всей колонки, диаметр обычно равен 4—8 мм их можно легко заменять. Изготавливают предколонки из инертных материалов (стекло). Предколонки выполняют следующие функции защита основной хроматографической колон- [c.287]

Для извлечения адсорбированного анализируемого вещества применяют два основных подхода во-первых, элюирование растворителем и, во-вторых, десорбцию в потоке газа. В последнем случае для усиления десорбции обычно повышают температуру ловушки. Особое внимание необходимо обращать на термостабильность анализируемых веществ и сорбента, при этом следует убедиться, что в системе отсутствует воздух. Порапаки, например, легко разрушаются при повышенных температурах в присутствии кислорода в таких условиях может также проходить перегруппировка или разрушение молекул анализируемого вещества. Некоторые исследователи рекомендуют во время десорбции менять направление потока газа через ловушку на обратное (обратная продувка), чтобы сократить длительность извлечения продуктов или избежать повышения температуры этот прием может потребоваться также для извлечения медленно продвигающихся вдоль ловушки сорбатов [68]. Извлеченные потоком газа соединения улавливают в охлаждаемой ловушке или же непосредственно подают в хроматографическую колонку. Чтобы зона ввода пробы была достаточно узкой, можно применять термическое фокусирование на входе [16, 39, 42, 69]. Если содержимое ловушки поступает в колонку в виде узкой сфокусированной полосы, чувствительность определения бывает наивысшей. Однако этот метод имеет недостаток вся содержащаяся в ловушке проба расходуется на одно определение. В результате любая проверка на воспроизводимость должна включать и все операции улавливания пробы, и все стадии собственно определения, поэтому трудно выяснить, на каком именно этапе допущена ошибка. [c.53]

Должна быть обеспечена обратная продувка колонки для освобождения от тяжелых продуктов пиролиза, хроматографическое определение которых не предусматривается. [c.27]

Одноколоночная схема с обратной продувкой (рис. 7.1Х). После разделения интересующих соединений направление потока газа-носителя в хроматографической колонке меняют на обратное и таким образом осуществляют удаление более тяжелых компонентов. [c.31]

Для этого краны 8 и 10 ставят в положение для обратной продувки форколонки, краны 7 и // — в положение байпасной линии. Шприцем через самозатягивающуюся пробку в реактор вводят нужное количество анализируемой смеси — 10, 80 или 200 мкл (см. стр. 62)—в зависимости от типа анализируемого полимера. Реактор осторожно встряхивают и через 5 мин после ввода пробы краны 7, 8, 10, И ставят в положение, соединяющее систему с реактором, направляют газ-носитель вместе с выделившимся метаном в хроматографическую колонку через форколонку и снимают хроматограмму. [c.61]

Компоненты, содержащиеся в незначительных количествах в сложных по составу смесях (нефти, бензины) обычно определяются методом внутреннего стандарта или метки [1, 2]. Анализ проводят на приборах с обратной продувкой хроматографической колонки от тяжелых компонентов или используют фор. колонку [3, 4]. [c.130]

При хроматографическом анализе используется метод обратной или полуобратной продувки, причем обычно необходимо бывает определить концентрацию компонентов, выходящих из колонки при прямой продувке газа-носителя. [c.147]

Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Как известно, для решения таких задач некоторые хроматографы оборудуются приспособлениями для переключения и обратной продувки колонок. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [c.44]

Продолжительность анализа. Это время, требуемое для хроматографического анализа, включая, ес.ли необходимо, обратную продувку колонки. Сюда не входит время, необходимое для выделения пробы или синтеза производных. Если метод является эмпирическим и отсутствует исчерпывающая информация, приводят данные о времени, необходимом для элюирования наиболее важного компонента. Эти данные не заменяют сведений о точно измеренных и соответственно неоправленных удерживаемых объемах. Они приведены только в качестве информации для аналитика-практика и позволяют определить время, необходимое для получения результатов при указанных параметрах работы. [c.28]

Использование крана обратной продувки. Ненужные высококипящие компоненты с помощью крана обратной продувки (фиг. 10, Б) удаляют, изменяя (после элюирования и регистрации низкокипящих компонентов) направление потока газа в хроматографической колонке на обратное. При указанном положении крана в газ из дозатора с проходит через колонку в направлении, указанном сплошной стрелкой. При повороте крана по [c.38]

В лаборатории авторов для исследования равновесия жидкость—пар в многокомпонентных системах успешно применяется прибор Мультифракт Р-45 . Он представляет собой современный газовый хроматограф с дифференциальной газовой схемой, блоком программирования температуры и пятью детекторами пламенно-ионизационным катарометром захвата электронов термо-нонным (N- и Р-содержащие вещества) пламенно-фотометрическим (S- и Р-содержащие вещества). Возможна одновременная работа двух ионизационных детекторов. В газовой схеме предусмотрена обратная продувка хроматографической колонки для удаления труднолетучих веществ. Имеется испаритель жидких проб, что позволяет использовать прибор не только для исследования равновесия жидкость—пар, но и как обычный хроматограф. [c.115]

Хроматограф с детектором по теплопроводности и краном обратной продувки Электронный потенциометр (самописец) с возможностью переключения скорости диаграммной ленты во время анализа Хроматографическая колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 4 мм Микрошприц вместимостью 10 мкл Твердый носитель — ИНЗ-600 Дибутиламид лауриновой кислоты (АЛК) [c.49]

Часто после завершения одного анализа и перед началом другого необходимо провести соответствующую подготовку прибора, сложность которой зависит от особенностей прибора и типа анализа. Одним из наиболее известных примеров такой обработки является обратная продувка газового хроматографа [29], позволяющая предотвратить прохождение нежелательных компонентов образца через хроматографическую колонку, что может вызвать ухудшение характеристик прибора и увеличение мертвого времени. Подобного типа обработка может потребоваться и для других приборов. Например, остатки образца из масс-спектрометра удаляют термическим обезгаживани-ем, в ИК- и УФ-спектрометрах могут потребоваться очистка и полировка окон ячейки после того, как в ней побывал образец с высокой коррозионной активностью. Система послеоперационной обработки прибора может иметь очень важное значение [c.100]

Если использовать систему индексации элементов хроматографической аппаратуры, в которой колонки обозначаются буквой К (при элюировании в обратном направлении — К), а детектор буквой Д, то схема с обратной продувкой будет обозначаться КД- КД (или К, если элюирование осуществляется помимо детектора). [c.272]

На рис. 88 показаны схемы обратной продувки хроматографических колоцок [55]. Йолонка 7 разделяет газовую смесь на две группы компонентов, которые обозначим через Р ж Р. Группа Р проходит в колонку б, где окончательно разделяется на составные части, а группа Р, имеющая большее время удерживания, выдувается обратно из колонки 7. Анализируемая газовая смесь вводится в поток газа-носителя, проходящего через трубку 1. При этом кран 2 открывается, а краны 3 ж 4 закрываются (рис. 88, о). Поток газа-носителя вместе с пробой входит через кран 2 в колонку 7. [c.162]

КИ И детектора от поздно элюируемых компонентов смеси защита начального участка колонкн от обеднения неподвижной жидкой фазой, которая обеспечивается благодаря тому, что насадка в предколонке обладает более высокой степенью пропитки защита основной хроматографической колонки от изменения полярности, вызванного следами сильнополярной пробы с низким давлением паров (последние удаляют обратной продувкой, прежде чем они могут достигнуть основной колонки). [c.289]

Для определения тяжелого остатка в изопентане и других углеводородах фракции Сб используется метод обратной продувки хроматографической колонки газом-носителем с помощью четырехходового крана. При этом компоненты смеси, не выщедщие из колонки до изменения направления потока газа-носителя, движутся в обратном направлении и выходят одним пиком, площадь которого равна их суммарному содержанию. [c.75]

Содержание воды определяют методом газоадсорбционной хроматографии на насадочной колонке. В качестве сорбентов используют пористые полимеры типа полисорба-1. Детектирование осуществляют по теплопроводности в гелии. После выхода пика воды проводят обратную продувку хроматографической колонки. [c.29]

В первую очередь следует остановиться на хроматографическом определении фракционного состава, которое впервые было осуществлено в 1960 г. Эггертсепом и др. [2]. Хроматографическое разделение широкой нефтяной фракции на короткой колонке с неполярным сорбентом при программировании температуры и использование практически линейной зависимости между временем удерживания углеводорода и температурой его кипения позволяет получить кривую разгонки, связывающую температуру кипения с количеством вещества, выделенного из колонки. В работе [2] этот метод имитированной дистилляции был использован для определения фракционного состава бензинов, газойлей и других нефтепродуктов, выкипающих в пределах от —40 до 400°, а затем и до 480 С. Колонку длиной 0,3 внутренним диаметром 6 мм заполняли целитом С-22 с 20% силикона 8Г-96. Эффективность по н-декану нри 100° С составляла 200 теоретических тарелок (что соответствует эффективности, получаемой при дистилляции на колонке не менее, чем с 20 теоретическими тарелками). Программирование температуры колонки от 2° С (температура ледяной воды) до 275° С осуществлялось за 30 мин, после чего тяжелые компоненты удаляли с помощью обратной продувки. [c.199]

После этого поворачивают кран 8 на форколонку, а кран 7 — на байпасную линию и дают прибору снова войги в режим. Одновременно производят обратную продувку форколонки аргоном из линии 17 через металлическую трубку 16, заполнен- ную молекулярными ситами, повернув кран 10 на форколонку 9. По истечении 5 мин краны 8 п 10 переключают на линию реактора и, повернув краны 7 и 11, направляют газ-носитель через реактор и форколонку в хроматографическую колонку. [c.60]

Модель прибора ВНИИНП была в дальнейшем значительно упрощена. Вместе с тем разделительную способность хроматографических колонок удалось увеличить за счет применения метода обратной продувки и более эффективного наполнителя, в качестве которого использовался модифицированный трепел Зикеевского карьера (ТЗК) При комнатной температуре в газовой смеси углеводородов удалось разделять метан, этан с этиленом, ацетилен, пропан, пропилен, изобутан, к-бутан, н-бутилен, изобугилен, гранс-бутилен, цис-бу-тилен и изопентан. Использование метода обратной продувки позволило работать не с двумя, а с одной измерительной бюреткой, избежать подачи пробы из. измерительной бюретки на вторичный анализ в хроматографические колонки и сократить число стеклянных кранов с 13 до 6. Измеритель скорости потока (реометр) был замецен на ротаметр. [c.146]

Чижков В.П..Юшина Г.А. - ЖАХ.1976,31,№1,16-22. Новые схемы переключения хроматографических колонок, (Рассмотрены три варианта циркуляционный, с прямой и обратной продувкой). [c.52]