Анализ неорганических агрессивных газов

АНАЛИЗ НЕОРГАНИЧЕСКИХ АГРЕССИВНЫХ ГАЗОВ [c.138]

При анализе смеси агрессивных неорганических газов хроматографическая аппаратура, а также неподвижная фаза и твердый носитель должны быть химически стойкими. [c.132]

Газохроматографический анализ неорганических агрессивных газов осуществляют в различных вариантах, применяя газо-жидкостную хроматографию с разными твердыми носителями (диатомитовые и на основе политетрафторэтилена) и газо-адсорбционную. Газохроматографический анализ этих соединений требует тщательной осушки газа-носителя и всей системы, подбора материала колонок и детектора, выбора нереакционноспособных неподвижных фаз. Авторы работы [71 ] утверждают, однако, что диатомитовые носители, такие, как целит 545 или хромосорб, непригодны для анализа хлористого водорода и хлора даже после обработки этих носителей кислотой. Это безусловно ошибочное заявление было опровергнуто в дальнейшем во многих работах исследователей, занимающихся анализом соединений такого типа. При выборе сорбента для хроматографического анализа хлора, двуокиси хлора и двуокиси азота было показано, что высокой эффективности разделения этих соединений можно достичь на хроматографических колонках, заполненных диатомитовыми носителями ИНЗ-600 и ТНД-ТС-М с нанесенным на них диэтилфталатом, но только после многочасовой (30 ч) тренировки колонки небольшими порциями анализируемой смеси газов [72, 73]. Показано, что разделение хлора, хлористого водорода и хлорокиси азота возможно на твердых носителях (ИНЗ-600, кизельгуре, кварцевом песке) после предварительной обработки их соляной кислотой и прокаливания при 900 °С. [c.138]

Хроматограф ХЛ-4, приспособленный для анализа микроколичеств агрессивных неорганических газов. [c.205]

Целью настоящей работы является анализ смеси реакционноспособных неорганических газов — хлора, двуокиси хлора, озона и двуокиси азота — при концентрациях их в воздухе порядка 0,001—0,0001 мг/л. Работа проводилась на хроматографе ХЛ-4, видоизмененном для анализа агрессивных газов [23]. Для повышения чувствительности катарометра, нити которого были из ковара, применялся дополнительный стабилизатор, позволяющий достигнуть чувствительность по хлору 5- 10- мг, в качестве газа-носи-теля был использован гелий, сила тока равна 200 ма. [c.65]

Анализ многих агрессивных неорганических газов — окислов азота, хлористого водорода, неорганических соединений фтора (кроме фтористого водорода) — проводят со стеклянными дозирующими устройствами, состоящими из многоходовых кранов и дозирующих объемов [38, 58—63], пригодных в том числе и для работы при вакууме до 0,14 Па, с воспроизводимостью до 2 % [61]. Однако системы дозирования, изготовленные из стекла, не пригодны для работы с пробами, содержащими фтористый водород, нежелательно вводить с их помощью взрывоопасные, самовоспламеняющиеся на воздухе и высокотоксичные вещества. Отбор проб из систем, находящихся под избыточным давлением, вообще невозможен вследствие низкой механической прочности стекла. Значительно надежнее в этом случае металлические краны-дозаторы, где рабочими поверхностями служат нержавеющая сталь и фторопласт (рис. 11,7). Такие краны позволяют осуществлять ввод проб реакционноспособных и высокотоксичных газов, как предварительно отобранных в баллон, так и непосредственно [c.66]

ПРИБОР ДЛЯ АНАЛИЗА АГРЕССИВНЫХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ ГАЗОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ С ОТБОРОМ ПРОБ ИЗ ПРОИЗВОДСТВЕННЫХ ГАЗОВЫХ ЛИНИЙ [c.427]

Плотномер (газовые весы Мартина) в качестве детек-, тора для анализа агрессивных неорганических соединений имеет большое преимущество перед катарометром, поскольку чувствительные элементы этого детектора не соприкасаются с анализируемыми газами. Кроме того, с помощью плотномера можно проводить иде1нтификацию анализируемых компонентов, основанную на определении молекулярного веса [38]. Конструкционные материалы при изготовлении плотномеров те же, что и для катарометров, но чувствительность последних несколько выше, чем у газовых весов. [c.56]

Прибор для анализа агрессивных неорганических газов [c.429]

При определении НС1 следует соблюдать те же предосторожности, что и при анализе хлора и других агрессивных неорганических газов. Особенно важна осушка пробы (газ, воздух), поскольку НС1 чрезвычайно энергично взаимодействует с влагой. [c.353]

При газохроматографическом разделении, анализе и препаративном выделении и очистке агрессивных неорганических веществ первостепенное значение приобретает осушка анализируемой пробы, газа-носителя, сорбентов [c.63]

Б031254. Разделение и анализ смеси неорганически агрессивных газов - хлора, двуокиси хлора, двуокиси азота и озона - в воздухе с применением метода газовой хроматографии. - Институт гигиены труда и профзаболеваний АМН СССР. 1969 г. [c.16]

Необходимость применения высокочувствительных детекторов и высокой температуры при анализе микропримесей реакционноспособных соединений заставляет использовать газо-адсорбционную хроматографию, так как возможности газо-жидкостной хроматографии ограничены за счет фона детектора вследствие испарения неподвижной фазы. В связи с этим большой интерес представляют макропористые адсорбенты, характеризующиеся однородной химической и геометрической поверхностью, — силохромы и пористые полимеры. Для разделения агрессивной смеси газов тетрафторида кремния, хлористого водорода, хлора, хлорокиси азота и двуокиси азота были испытаны силохром-2, силикагель МСА-1, активный уголь СКТ и полисорб-1. Показано, что си-лохром-2 пригоден для разделения смеси хлористого водорода, хлора и хлорокиси азота, хроматографические пики симметричны и легко воспроизводимы. Широкопористый силикагель МСА-1 с гидроксилированной поверхностью необратимо сорбирует тетрафторид кремния, хлористый водород элюируется в виде зоны с размытом тылом. На силохроме-2 с предельно дегидроксилированной поверхностью тетрафторид кремния выходит в виде пика с небольшим размытым тылом. На активном угле СКТ элюируемая зона проявляется в виде асимметричного пика. На полисорбе-1 пики всех компонентов были асимметричны и время удерживания их зависело от концентрации. Однако полисорб-1 можно применять при анализе влажных агрессивных газов [50]. В то же время силикагель, высушенный при 900°С в течение 1 ч, был использован как твердый носитель, на который наносили 30% галокарбонового масла для разделения неорганических фторидов тетрафторида углерода, трифторида азота, гексафторида серы, тетрафторида кремния, хлорфторокиси серы и т. д. [51]. [c.33]

Другов Ю.С. — Анализ смеси агрессивных неорганических газов — хлора, диоксида хло- [c.547]

В книге описаны методы разделения и анализа смесей низ-кокипящнх газов, смесей агрессивных газов и жидкостей, смесей металлов н их соединений, а также растворов неорганических солей. Рассмотрены специальные методы работы и аппаратура, применяемые при анализе агрессивных и высококипящнх веществ методом газовой хроматографии. [c.2]

Газовый хроматограф Цвет-1-64 представляет собой лабораторный прибор, изготовленный в обыкновенном (не взрывозащищен-ном) исполнении. Предназначен он для анализа смеси органических (с концентрацией от 1 10" до 10%) и неорганических (от ЫО" до 100%) веш,еств, кипящих до 350—400° С и не содержащих агрессивных примесей, способных разрушать стальные детали прибора. Он состоит из трех блоков 1) датчика, состоящего из термостата, катарометра, детектора пламенно-ионизационного (ДИП), испарителя жидкой пробы, газового крана-дозатора 2) блока управления БУ-2, состоящего из панели подготовки газов, усилителя ПВ-2М для ДИП, терморегулятора, блока питания детектора ДИП, блока питания катарометра 3) автоматического самопишущего потенциометра ЭПП-09. Действие прибора основано на использовании методов газо-адсорбционной и газо-жидкостной хроматографии на набивных (аналитических), микронабивных и капиллярных колонках в изотермическом режиме. [c.170]

Универсальный газовый Цвет-6-69 . Разработан и выпускается Дзержинским филиалом ОКБА. Позволяет проводить качественный и количественный анализ органических и неорганических веществ определять их микропримеси анализировать смеси веществ, кипящих в широком диапазоне температур, в режиме программирования температуры колонки анализировать трудноразделяемые смеси на высокоэффективных колонках, агрессивные и неустойчивые соединения на стеклянных колонках, высокомолекулярные вещества, непереводимые в газовую фазу простым испарением (применяя пиролитическую приставку) выделять небольшие количества отдельных веществ (используя препаративную приставку). Пригоден для физико-химических измерений. Снабжен пятью детекторами дифференциальным пламенно-ионизационным с порогом чувствительности 1 10 % пламенно-ионизационным термоионным с порогом чувствительности Ы0 % электронного захвата с порогом чувствительности 1-10 % четырехплечевым катарометром с порогом чувствительности Ы0 % плотномером с порогом чувствительности 1 -10 %. Тип газовой схемы—двухколоночная с независимой установкой расходов газа-носителя.- Тип программатора температуры колонок — линейный с установкой скорости через 1 град мин. [c.255]

В качестве неподвижных фаз для анализа агрессивных неорганических газов можно использовать как углеводородные, так и силиконовые фазы [74]. Хлор, хлористый водород, сероводород и двуокись углерода разделяются на ИНЗ-600 и целите 545 с нанесенными на них неполярным гексадеканом или полярным у-бутиролак-тоном [75], а хлор, двуокись серы и двуокись углерода разделяют на колонке с целитом 545, обработанным 10% динонилфталата [76]. [c.138]

Несколько необычная конструкция катарометра для анализа реакционных соединений была предложена R. А. Lant-heanm [12]. По оси рабочей камеры детектора помещена тонкостенная металлическая трубочка, в которой располагается нагревательный элемент. Внутри нагревательного элемента помещены два термистора, регистрирующие изменение температуры в рабочей ячейке за счет изменения теплопроводности газа-носителя при прохождении через ячейку компонента, выходящего из колонки. Детектор показал достаточно высокую чувствительность (0,1 весовых % по СЬ) и стабильность во времени. Чувствительные элементы в этом случае не испытывают непосредственного воздействия анализируемых соединений. При разработке хроматографов для анализа агрессивных неорганических газов с отбором проб из технологических потоков [13, 14] катарометр оказался достаточно надежным. [c.29]

Нами разработан газохроматографический анализ тетрахлоридов кремния и германия, трихлорида фосфора и трибромида бора на содержание примесей органических и неорганических веществ. Анализ проводился по методике, описанной в [1]. Осушка газа-носителя производилась путем фильтрации от кристаллов воды через фильтр из ткани Петрянова ФПП-0,5-25 [2]. Ввод образца в газохроматографическую колонку осуществлялся пз ампулы посредством вакуумной системы напуска, выполненной нз стекла и фторопласта либо через испаритель микрошприцем, приспособленным для агрессивных веществ. Объем пробы составлял 1 —10 мкл и для вакуумной системы 40— 200 мм рт. ст. при объеме дозы 1мл. Детекторами служили катарометр, ионизационно-пламенный детектор, электронозахватный детектор и термоионный детектор поверхностной ионизации. Основной компонент отводился помимо детектора переключением кранов или связывался с комплексообразователями в предварительной колонке. Для лучшего хроматографического разделения примесей были подобраны колонки, заполненные силиконами Е-301 или СКТФТ-50Х в количестве 10—20% на хроматоне К-АШ-НМ05. Идентификация примесей осуществлялась совместным применением газохроматографического и ИК-спектроскопи-ческого методов анализа. [c.66]