Индицирование рентгенограмм качания

ИНДИЦИРОВАНИЕ РЕНТГЕНОГРАММ КАЧАНИЯ [c.343]

Практически можно ограничиться расчетом угла ф и величины хН . Остальные операции можно провести графически с помощью уже упоминавшегося приспособления из целлулоидового и картонного кругов (рис. 214, б). Расчет производится так же, как в случае индицирования рентгенограмм качания, но в обратном направлении задача заключается не в определении параметров ф и х каждого узла, а, наоборот, в восстановлении сетки обратной решетки по заданным ф и яЯ1. [c.358]

Основным методом съемки при структурном исследовании хорошо ограненного кристалла является метод вращения и его разновидности. Для определения периодов идентичности и проверки вида симметрии снимается несколько рентгенограмм качания. Если размеры элементарной ячейки оказываются сравнительно небольшими (до 8 — 10 А — в случае кристаллов средней сингонии и до 5—6 А — в случае кристаллов низших сингоний), то далее —для определения пространственной группы— снимается рентгенограмма полного вращения. В противоположном случае пространственная группа определяется по серии рентгенограмм качания или по рентгенограммам, снятым одним из методов развертки слоевых линий. Последнее представляется наиболее целесообразным, так как индицирование рентгенограмм этого типа наименее трудоемко и наиболее надежно. [c.232]

Рис. 213. Приспособление для индицирования нулевой слоевой линии рентгенограммы качания—круг со значениями и смотровым окном

Интерпретация рентгенограммы волокна похожа принципиально на интерпретацию рентгенограммы вращения или качания единичных кристаллов, рассмотренных в разделе 3. Однако вследствие меньшего количества пятен на рентгенограмме волокна, по сравнению с рентгенограммой единичного кристалла, задача нахождения размеров и симметрии элементарной ячейки становится менее определенной. Размер элементарной ячейки в направлении, параллельном оси волокна, всегда можно определить по расстояниям между слоевыми линиями по уравнению (3-3). Однако, как видно на рис. И, число пятен на каждой слоевой линии может быть невелико, так что далеко не всегда существует единственны способ их индицирования. Поэтому обычно предлагаемые простые элементарные ячейки не всегда оказываются точными. [c.55]

В методе качания, к-рый является разновидностью метода вращения, образец пе совершает полного вращения, а качается вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчает индицирование пятен, т. к. позволяет как бы получать рентгенограмму вращения по частям и определять с точностью до величины интервала, качания, под каким углом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционные пятна. [c.329]

В общем случае каждую слоевую линию приходится индицировать отдельно. Имея в виду в дальнейшем переход к рентгенограммам качания, рентгенгониометрическим снимкам и к дифрактометричеокому методу, попытаемся сначала сформулировать проблему индицирования в самом общем виде. [c.334]

Предполагается, что параметры решетки кристалла уже определены. Вычислив по формулам, приведенным на стр. 316—321, параметры обратной решетки, нетрудно вычертить в подходящем масштабе одну из сеток обратной решетки, перпендикулярных оси вращения кристалла. Поскольку все параллельные сетки обратной решетки геометрически одинаковы, достаточно построить только одну из них. Остается лишь найти на ней точку пересечения с осью вращения и измерить расстояния от этой точки до всех узлов сетки, т. е. все возможные значения x j . Сравнение этих значений с найденными экспериментально на рентгенограмме позволяет определить, какой узел сетки соответствует каждому из отражений, а следовательно, установить индексы отражений. (Если расстояния до двух или более у ов оказываются одинаковыми в пределах точности построения сетки, индицирование неоднозначно следует перейти к серии рентгенограмм качания или к одному из рентгенгониометрических методов.) [c.338]

Операции определения установочных углов т и ф (поворота счетчика и кристалла вокруг вертикальной оси) аналогичны операциям индицирования ненулевой слоевой линии рентгенограммы качания на целлулоидовый круг наклеивается бумажный с радиусом, соответст-вуюшим размеру сечения сферы отражения п-ной сеткой (см. стр. 347), целлулоидовый круг поворачивается вокруг точки О до тех пор, пока [c.380]

Серия рентгенограм1м качания полностью заменяет рентгенограмму вращения. Чем меньше интервал углов качания, тем больше количество рентгенограмм, которые приходится снимать, но зато меньше вероятность недоразумений при индицировании. [c.344]

Одно из затруднений при индицировании нулевой слоевой линии состоит в присутствии на ней 3-нятен. На рентгенограм мах качания отличать р-пятна от а-пятен труднее, чем на рентгенограммах полного вращения, так как пе обязательно должны одновременно присутствовать на одной и той же рентгенограмме и а- и р-отражения с одинаковыми индексами. Благодаря разному масштабу обратных решеток на а- и р-излучениях аналогичные их узлы могут попадать в разные интервалы углов качания. Природу всех пятен нулевой линии, которые не удалось удовлетворительно расшифровать как а-отражения, следует [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология