Определение хлористого метилена и дихлорэтана

Следует заметить, что при определении суперэкотоксикантов в следовых количествах упариванию должны подвергаться только низкокипя-щие растворители (дихлорэтан, хлористый метилен, метанол, гексан и др ) Иногда к ним добавляют растворители с более высокой температурой кипения (0,5-1%), которые смачивают стенки перегонной колбы и способствуют удерживанию следового компонента в растворе благодаря предотвращению его необратимой сорбции на ее стенках. Так, при упаривании 100 мл метанольного раствора, содержащего от 1 до 50 мг/л ДДТ, до объема 1 мл к нему добавляют 0,5 мл полиэтиленгликоля. В этом случае удается снизить потери до величины менее 1%. [c.229]

Хлороформ дает аналогичную реакцию. Дихлорэтан и хлористый метилен не мешают определению [c.53]

Предлагается использовать для целей концентрирования следовых количеств органических соединений при их определении в воде экстракционную хроматографию — модифицированный динамический способ распределения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель используется в виде гранулированной фазы. В качестве носителя органического растворителя используют сополимеры стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры. Такие сополимеры, являющиеся полупродуктами при синтезе ионитов, нерастворимы в органических растворителях (хлороформ, бензол, дихлорэтан, толуол, хлористый метилен), но способны набухать в них. Ранее подобные сополимеры были использованы в качестве гидрофобных носителей и для выделения природных веществ из растительных экстрактов [1,2]. [c.169]

Среди инертных растворителей, не оказывающих каталитического действия, чаще всего применяется эфир. Однако имеются сведения [26] о том, что он несколько тормозит течение реакции и что его следует избегать в тех случаях, когда способность карбонильной группы к присоединению невелика. Другими инертными растворителями, применявшимися иногда вследствие недостаточной растворимости карбонильного соединения в эфире, являются петролейный эфир, бензол, толуол, хлороформ, 1,2-дихлорэтан и диоксан. Четыреххлористый углерод применялся в качестве растворителя в реакции -гидриндона с диазометаном, в результате которой было получено нецдентифицированное хлорсодержащее вещество [25]. При получении диазометана в бштьшом масштабе в целях противопожарной безопасности вместо эфира применялся хлористый метилен, который, однако, в некоторых случаях может оказать вредное влияние на последующие реакции [142]. При определенных условиях диазометан может вступать в реакцию с такими галоидсодержащими соединениями, как хлороформ или четыреххлористый углерод [1431 или с простыми эфирами [144], но обычно это осложнение существенного значения не имеет, [c.497]

Высокой чувствительностью отличается определение четыреххлористого углерода по реакции Фудживара в присутствии анилина [41]. Смешивают 1 мл ацетонового раствора, содержащего 1— 50 мкг I4, с 3 мл раствора, полученного из 100 мл пиридина и 28 мл воды. Добавляют 0,1 мл 0,1 н. раствора NaOH и нагревают 20 мин при 85—87 °С. Полученный розовый раствор охлаждают, добавляют 0,4 мл 80%-ной уксусной кислоты, 0,1 мл анилина и воду до объема 5 мл. Через 10 мин оптическую плотность раствора, окрашенного в оранжевый цвет, измеряют при 496 нм. Хлороформ дает такую же реакцию, дихлорэтан и хлористый метилен не мешают определению. [c.101]

Для анализа сложных эфиров фталевой адипиновой, лимонной и себациновой кислот, вытяжек из поливинилхлоридных пленок разработан метод с применением тонкослойной хроматографии [76]. Разделение эфиров осуществляют на пластинках с тонким слоем силикагеля в виде метанольных растворов. В качестве подвижной фазы применено несколько растворителей — нитрометан, хлористый метилен, хлороформ, дихлорэтан, бензол и толуол. С целью идентификации рекомендована реакция Комаровского — орошение пластинок раствором rt-ди eтил-аминобензальдегида и серной кислотой с последующим нагреванием при 150 С. Количественное определение проводится по интенсивности окрашенных зон с помощью денситометра в отраженном свете. Минимально опрсделяе.чые количества эфиров варьируют от 1 до 15 мкг. [c.280]

Для концентрирования остаточных количеств пестицидов при их определении широко используют экстракционную хроматографию — динамический способ разделения в системе жидкость—жидкость, в котором органический растворитель (бензол, хлороформ, дихлорэтан, хлористый метилен) находится в фазе гранулированного носителя, папример сополимера стирола с дивинилбензолом сетчатой структуры 22, 23]. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что приводит к ускорению массоперехода вещества из водной фазы в органическую. Все это в целом позволяет значительно увеличить скорость потока водного раствора ( 30 мл/мин на 1 сж сечения колонки). После пропускания водного раствора (10—20 л) колонку промывают чистым органическим растворителем и в упаренном элюате проводят определение пестицида подходящим физико-химическим методом. Этот способ использован при определении в воде пестицидов и продуктов их разложения линдана, гептахлора, алдрина, ДДТ, ДДД и ДДЕ, бутилового эфира 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты, натриевой [c.225]

Лля определения мертвого времени в нормально-фазном режиме (т. е. когда полярность неподвижной фазы превосходит полярность подвижной) рекомендовано также использование химических соединений, по элюирующей силе уступающих подвижной фазе, либо применение дейтерированного растворителя. Так, если в качестве подвижной фазы в нормально-фазном варианте используется н-гептан и хлористый метилен соответственно, то в качестве маркеров могут выступать н-гексани дей-терированный дихлорэтан (детектор — рефрактометрический) для работы с УФ-детектором рекомендован тетрахлорэтан. [c.239]