Эфиры разделение

Жидкости часто смешиваются, но нередко образуют отдельные фазы, например вода и ртуть, вода и эфир. Разделение двух несмешивающихся жидкостей применяется в ряде методов количественного анализа. [c.30]

Для разделения и идентификации продуктов, образующихся в результате нейтронного облучения ацетамида, к реакционной смеси добавляются в качестве носителей пропионамид, пропионовая кислота, уксусная кислота и ацетон. Ацетон 1,2-С отгоняется в вакууме и переводится в семикарбазон. Остаток гидролизуется водным раствором едкого натра после подкисления серной кисло-той (рН 2) уксусная и пропионовая кислоты экстрагируются эфиром. Разделение выделенных кислот производится хроматографическим способом. Дополнительная очистка кислот осущест- [c.63]

В сборнике представлены статьи обзорного характера, рассматриваются вопросы гетерогеннокаталитических превращений углеводородов, жидкофазного окисления алифатических соединений, синтеза и гидролиза сложных эфиров, разделение сложных смесей органического синтеза. [c.2]

Кроме газов методом вытеснительной хроматографии можно разделять и жидкости, причем пары разделяемой смеси и вытеснителя подают в колонну потоком газа-носителя. При разделении жидкостей на обычных адсорбентах проявительным методом изотермы сорбции сильно искривлены, а пики асимметричны. Это делает невозможным использование проявительного метода, но дает возможность применять вытеснительный вариант хроматографии. Так, на колонне, заполненной окисью алюминия (100—150 меш), модифицированной нитратом серебра, разделяют смеси цис- и гранс-гептенов при 75° С (рис. 40). Объем вводимой пробы 1,0 г. Вытеснителем служат пары н-октена-1, насыщающие при 45° С азот, который продувают со скоростью 250 мл/мин. Аналогично разделяют смесь эфиров на колонне с активированным углем. В качестве вытеснителя используют лг-ксилол. На рис. 41 показано разделение 5 г эфиров. Разделение менее эффективно в том случае, когда разделяе- [c.108]

Ускоренный информативный метод. В делительной воронке емкостью 500 мл неоднократно встряхивается 350—400 мл сточной воды и 50 мл эфира. Разделенный и скопленный эфирный раствор подвергается дистилляции, после чего остаток просушивается при температуре 105 2° и взвешивается. [c.222]

Рис. 6-41. Схема выделения урана и плутония из облученоо-го топлива экстракцией этиловым эфиром (разделение плутония и урана)

При проведении более точной идентификации вначале стремятся разделить компоненты смеси. Для этого применяют фракционную экстракцию, фракционирование смесью растворитель - осадитель, которое проводят методами высокоэффективной жидкостной или гельпроникающей хроматографии. При разделении полимерной смеси путём экстракции требуется экстрагент, растворяющий только один компонент, в то время как для другого компонента он является осадителем. Так, в случае АБС пластика удаётся разделить пробу на стирол-акрилонитрильный статистйческий сополимер, привитой сополимер, невулканизованную и сшитую резину. Смесь полиэтилена с парафиновым воском удаётся разделить путём экстракции эфиром. Разделение смеси полиэтилен - поливинилацетат - поливинилхлорид на привитой сополимер и гомополимер поливинилхлорида удаётся экстракцией трет.бутанолом. [c.563]

Образование моно- и дихлорметилового эфира проходит сравнительно легко. Эти эфиры обладают небольшим слезоточивым действием, но сильно уступают по токсичности трихлорметиловому эфиру. Замещение же третьего атома водорода в метоксильной группе на галоид идет труднее, нежели первых двух, и требуются значительное время и более жесткие условия реакции, чтобы довести хлорирование до конца. В случае если хлорирование не доведено до конца, продуктом реакции может явиться смесь трех хлорзамещенных эфиров. Разделение такой смеси фракционной пгрегонкой довольно трудно осуществимо благодаря близости температур кипения этих веществ. [c.129]

Можно также синтезировать 3,5-динитробензоаты и подвергнуть эти эфиры разделению методом ХТС (см. стр. 196). Дальнехгшую помощь при обнаружении фенолов, дающих кислую реакцию, оказывает хроматографическое разделение на слоях силикагеля, подвергнутых щелочной обработке. В противоположность фенольным эфирам с нейтральной реакцией, фенолы обнаруживают, вероятно вследствие образования фенолятов, отчетливое уменьшение величин i . На более кислых слоях наблюдают повышение величин Rf по сравнению с нейтральными слоями [661. [c.200]

Ход разделения. Заполненную активным силикагелем колонку промывают при 20 °С петролейным эфиром (смачивание адсорбента), навеску исследуемого продукта технических спиртов (до 10 г), рассоренную в 15—20 мл петролейного эфира, подают на верх слоя силикагеля. Колонку последовательно промывают петролейным эфиром при 20 °С, бензолом при 20, 40 и 60 °С и метанолом при 20 °С. Элюат со скоростью 0,5—0,7 мл/мин отбирают по 35—40 мл во взвешенные и пронумерованные колбы емкостью 50 мл со шлифами. Продолжительность элюирования при каждой температуре 5—6 ч. Отгонку растворителей проводят на водяной бане из колбы через елочный дефлегматор в токе азота. Для удаления следов метанола остаток после отгонки переносят в делительную воронку, разбавляют диэтиловым эфиром, промывают водой, высушивают над безводным N82804, переносят в исходную колбу и отгоняют эфир. Разделенные группы соединений взвешивают и определяют их гидроксильные и карбонильные числа по ГОСТ 13937—68. [c.102]

По сравнению, с хроматографированием непредельных жирных кислот в виде их сложных эфиров разделение свободных кислот осложняется усилением их взаимодействия друг с другом (образование димеров), с жидкой фазой и твердым носителем, что вызывает асимметрию пиков и увеличение времени удерживания кислот к колонке (рм. разд. 1.3.1.2.5). Подобранные условия газо- жидкостного хроматог )афирования позволяют достичь разделения непредельных жирных кислот в свободном виде только по числу атомов углерода [c.161]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна-зотированными аминами с образованием азокрасителей. При анализе воды на наличие фенола, орто-, мета- и пара-крезолов используется метод бумажной хроматографии 80, 81 ]. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэтилового эфира. Разделение на бумаге осуществляют в системе растворителей бензол—циклогексан—метанол (1 6 0,14). В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотированным п-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [c.281]

Для определения удельной активности меченых жирных кислот Бишоп с сотр. [42] переводил кислоты, меченные Н, в их метиловые эфиры, меченные С, а кислоты, меченные С, в соответствующие метиловые эфиры, меченные Н. При известной удельной активности метильных групп отношение С Н в эфирах, разделенных методом ГЖРХ, дает возможность непосред- [c.232]

Полосы бумаги Ленинградской бумажной фабрики № 2 марки М размером 2X55 см протягивают через 5% раствор вазелина в четыреххлористом углероде (полосы взвешивают до и после обработки вазелином). Используют полосы, содержащие 8—12% вазелина. Наносят 1—30 мкг исследуемой смеси кислот в виде метиловых эфиров. Разделение ведут в смеси метанол — ацетон (3 1) в течение 19 часов. Высушенные хроматограммы закладывают в кассеты с рентгеновской пленкой на 5—7 суток и более в зависимости от активности исходных пятен на хроматограммах. [c.35]

Насер Ахмад и Дэй [315] установили хорошую корреляцию между донорной способностью растворителей по Гутману и их способностью превращать контактную ионную пару в ионную пару, разделенную растворителем. Данному превращению способствует увеличение донорной способности растворителя. Гексаметилфосфортриамид, имеющий донорную способность 33,1, вызывает образование разделенной растворителем ионной пары в количественном отношении (донорного) растворителя к Na [АШ14] 4 1, тогда как в случае тетрагидрофурана, донорная способность которого равна 20,0, данное отношение равно 18 1. В диэтиловом эфире разделенной растворителем ионной пары не образуется вообще. [c.122]

Каннан и др. [137] разделили карбоксиметилтиопроизвод-ные, образующиеся при взаимодействии меркаптоуксусной кислоты с мононенасыщенными кислотами и эфирами. Разделение проводили на силикагеле О со смесями диэтилового эфира и легкого петролейного эфира (2 3) и ацетонитрила, уксусной кислоты и воды (7 1 2). Пятна обнаруживали обугливанием серной кислотой. [c.85]

Аронская Н.Ю.. Фридман В.А.. Гольштейн P.M. - ЖАХ.1974.29.)Ю.1238-1239 РЖХим,1974,23Б578. Новая неподвижная фаза для газо-жидкостной хроматографии м-бис-м-(м-феноксифенокси)-фенокси -бензол (гептафениловый эфир). (Разделение сложных эфиров я ароматических углеводородов). [c.77]

Мирошникова Т.В..Мирошников А.М.-В кн. Получение,свойства и применение полимер, материалов. -М.,1978,с.86-90 РЖХим,1979,13Г183. Использование поли-сорба I для анализа смесей гликолей и их простых эфиров. (Разделение моно-. ДИ-. три- и тетраэтиленгликолей моноэтиловых и монометиловых эфиров этих гликолей, а также их смесей и воды.) [c.288]

Экмен и Хунер [21] подвергали пробы морской воды омылению, затем экстрагировали их петролейным эфирам и обрабатывали раствором ВРз в метаноле для перевода жирных кислот в соответствующие метиловые эфиры. Разделение проводили на капиллярной колонке с полибутандиолсукцинатом. [c.383]

Гапотченко и Нездоймишапка [13] использовали круговой метод распределительной хроматографии на бумаге для определения ДДТ и гексахлорциклогексана в воде. Пробу экстрагировали дважды 30 мл бензола, экстракт промывали концентрированной Н2804 порциями по 5 мл до его обесцвечивания. Бензольные экстракты высушивали безводным Маг504 и упаривали до объема наносимой на хроматограмму пробы. Бумагу смачивали 5%-ным раствором касторового масла в эфире. После испарения эфира разделение проводили в смеси ацетона с водой (7 3). Хроматограмму проявляли, последовательно опрыскивая ее сначала с лицевой стороны 0,05 и. спиртовым раствором А МОз, раствором формальдегида с массовой долей 0,4 (40%), 2 н. КОН в метаноле, а затем с обеих сторон смесью пергидроль —концентрированная [c.457]

При проведении количественного определения хлорофиллов Сирон-валь [1,2] использовал хроматографирование тетрахлорметаном в петролейном эфире разделенные компоненты он элюировал сероуглеродом, а затем определял их спектрофотометрически. Кондо и Мори для определения хлорофилла в дентине рекомендуют использовать метод количественного мостика (см. стр. 182). Точность аиализа хлорофилла этим методом составляет около 5%. [c.585]

Нативные моногликозилцерамиды (цереброзиды) подвергали высокотемпературной ГЖХ после модификации свободных оксигрупп гексоз и алифатических остатков и образования ТМС-эфиров. Разделение указанных гликозидов происходило одновременно по длине цепи и по числу оксигрупп в остатках длинноцепочечных оснований и жирных кислот. Однако сигналы детекторов, воспроизведенные ГЖХ-самописцем, были достаточно сложны и не поддавались интерпретации без привлечения результатов масс-спектрометрии [657, 658]. [c.202]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология