Методы определения суперэкотоксикантов

В анализе суперэкотоксикантов важно также четко понимать значение терминов предел обнаружения , предел определения и чувствительность . В литературе для характеристики этих терминов дается множество математических вьфажений и различающихся определений [46]. Например, метод часто называют чувствительным, подразумевая низкий предел обнаружения. Другие авторы этим термином обозначают минимальное количество определяемого компонента, которое можно определить при заданном относительном стандартном отклонении. Предел обнаружения в работе [19[ характеризуют как концентрацию, ниже которой трудно определить, какой из компоненгов присутствует в пробе. Математически эта величина вьфажается уравнением [c.164]

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУПЕРЭКОТОКСИКАНТОВ [c.244]

Развитие методов определения суперэкотоксикантов, Ю1к правило, направлено на увеличение их чувствительности, точности, специфичности и воспроизводимости, а также иа упрощение техники измерений. Анализ литературы показывает, что в методах определения наблюдается та же картина, что и в методах разделения достаточно широко применяется крайне ограниченное число методов, хотя работ по определению суперэкотоксикантов довольно много. При выборе наиболее подходящего метода руководствуются следующими критериями [c.244]

Заметим, что, как правило, суперэкотоксиканты присутствуют в окружающей среде в ничтожно малых количествах, на уровне следов. Поэтому их определение в природных матрицах зачастую сродни поиску иголки в стоге сена и влечет за собой использование специальных методов пробоотбора и подготовки образцов к анализу. Сложность аналитической задачи, необходимость получения надежных и достоверных данных заставляет применять для определения суперэкотоксикантов наиболее чувствительные и селективные методы современной аналитической химии, включая те, которые моделируют процессы в живой природе Кроме того, самостоятельную проблему представляют метрологические аспекты определения суперэкотоксикантов на уровне следовых количеств. [c.5]

Нельзя сказать, чтобы проблемам определения суперэкотоксикантов ранее не уделялось должного внимания. Достаточно вспомнить, что такой анализ играет важную роль при решении задач санитарии и охраны труда в атомной и химической промьппленности, в контроле качества пищевых продуктов и фармацевтических препаратов, чему посвящена обширная литература [5-11]. Однако большинство работ этого плана по своей сути мало отличается от обычного определения примесей на уровне микро- и ультрамикроконцентраций. Качественные изменения произошли при решении задач экологии, медицины и других областей человеческой деятельности. Именно тогда на основе достижений физических и физикохимических методов анализа, прежде всего хроматографии и масс-спектрометрии, сформировалась самостоятельная область аналитической химрга - анализ суперэкотоксикантов. В настоящее время аналитическая химия суперэкотоксикантов имеет свои разработки по пробоотбору, выделению и разделению анализируемых компонентов, методам детектирования следовых количеств загрязнителей и др. Развитие этой области тем или иным образом оказьшает воздействие и на другие дисциплины, вызывающие в настоящее время повьппенный интерес со стороны широкой общественности, в частности на биохимию, клиническую химию и медицину, для которых проблема определения токсичных веществ на следовом уровне является весьма актуальной. [c.152]

Из этих примеров видно, насколько важна организация аналитического контроля за содержанием суперэкотоксикантов в пищевых продуктах. Решение проблемы во многом зависит от усовершенствования и развития методов их определения. [c.63]

Поэтому при определении следовых количеств суперэкотоксикантов чаще всего применяют метод внутреннего стандарта. Обычно используют три методики. [c.161]

В идеальном варианте адекватный метод анализа должен бьггь разработан до принятия соответствующих нормативных документов и учитывать последние достижения аналитической химии. Изучение распространения суперэкотоксикантов в окружающей среде, установление источников их эмиссии стало возможньш лишь в последнее время с появлением хромато-масс-спектрометрии и других современных аналитических методов. К сожалению, в больошнсгве руководств по контролю за загрязнением природных объектов вредными веществами практически не рассматриваются современные методы определения суперэкотоксикантов [12-17]. [c.11]

Рис. 7.1. Диапазоны рабочих концентраций для наиболее часто 1фименяемых методов определения суперэкотоксикантов

Таким образом, во всей процедуре пробоотбора критическим параметром является репрезентативность пробы, т е ее соответствие составу исходного материала. Однако при определении суперэкотоксикантов, содержащихся в следовых количествах в образце, часто приходится работать с неоднородными матрицами, что усложняет как пробоотбор, так и анализ в целом. Для неоднородных материалов иногда щ)ибегают к стратификации (разделению пробы на более однородные части). Этот важный прием широко используется в статистических процедурах с применением классического дисперсионного анализа. При этом представительность и оценка однородности пробоотбора обеспечиваются планом отбора проб и способом их рандомизации, т е. возможностями попадания определяемого вещества в пробу. В последнее время для прослеживания за однородностью проб и воспроизводимостью методов пробоот(юра во времени широко используются контрольные карты [1]. [c.170]

При определении суперэкотоксикантов в жидких средах в последнее время все большую роль играют методы, совмещающие отбор проб и концентрирование 156-59]. Их очевидное преимущество заключается в уменьшении массы и объема проб, которые необходимо доставлять с места отбора в лабораторию К тому же в этом случае обеспечивается хорошее усреднение результатов и увеличиваются возможности анализа за счет высоких коэффициентов концентрирования, сокращения числа подготовительных стадий и времени на их выполнение (в 7-8 раз по сравнению с классическим вариантом). Следует заметить, что термин пробоотбор очень часто в литературе употребляется для обозначения именно таких комбинированных методов В них, в частности, широко П1)именя-ются сорбенты типа полимерных смол, порапаков и тенакса (табл 5. 4) Для обогащения следовых компонентов, содержащихся в воде, последнюю пропускают через колонку с сорбентом Сорбция в динамических условиях не требует сложной аппаратуры и позволяет концентрировать определяемые вещества из больших количеств воды. Основная задача заключается в выборе соответствующего сорбента и оптимизации условий его применения, обеспечиваюшдх количественное извлечение суперэкотоксикантов. Например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлорфеноксиук-сусные кислоты при концентрациях порядка 20 мкг/л хорошо адсорбиру- [c.185]

Рассматривая спектроскопические методы определения и обнаружения суперэкотоксикантов в целом, можно видеть, что между ними существуют принципиальные различия Хотя для всех методов характерно взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, в абсорбционной спектроскопии измеряется энергия, не поглощенная образцом, а в эмиссионной спектроскопии - энергия, вьщеляемая в процессах возбуждения исследуемых компонентов. Поскольку для абсорбционных методов характерно относительно слабое взаимодействие вещества с потоком первичной энергии, то измерить небольшое (особенно в случае следовых количеств) различие в энергиях падающего и проходящего излучений можно лишь с помощью достаточно чувствительной аппаратуры, В эмиссионных методах даже небольшие концентрации излучающего вещества обусловливают появление аналитического сигнала. По этой причине спектроскопические методы, основанные на эмиссии, обладают более низким пределом обнаружения, чем абсорбционные. Однако, как уже отмечалось выше, преимущества эмиссионных методов офаничиваются ря юм практических и экспериментальных факторов. [c.254]

Приведенные примеры показывают, что ВЭЖХ является эффективным методом при определении следовых количеств суперэкотоксикантов в природных матрицах. Почти во всех случаях предел их обнаружения составляет несколько пикофаммов, что удовлетворяет фебованиям, предъявляемым к методам определения этих соединений в объектах окружающей среды и мафицах биологического происхождения. [c.277]

Извесгно, что в ответ на попадание в живой организм чужеродных веществ (ими могуг бьггь и суперэкотоксиканты) в нем вьфабатьшаются антитела, как отклик иммунной системы организма. Последние в высшей степени специфично взаимодействуют с этими веществами с образованием соответствующих комплексов, что в итоге приводит к их нейтрализации и выводу из организма Именно на использовании данных взаимодействий и возможности получения необходимых антител и базируются иммунохимические методы анализа. Стремление создать специфичные и эффективные методы определения в воде, воздухе и почве остаточных количеств токсичных веществ и снизить их стоимость во многом явилось стимулом к разработке указанных методов Многие иммунохимические методы имеют высокую чувствительность и специфичность, а в ряде случаев позволяют определять высокотоксичные соединения даже без вьщеления из матрицы или после минимальной очистки. [c.297]

Несмотря на отмеченные достижения в создании иммуносенсоров, в том числе и для определения суперэкотоксикантов, в целом их внедрение в практику связано со значительными трудностями, хотя в лабораторньгх условиях они демонстрируют несомненные преимущества перед инструментальными методами. По-видимому, среди них наибольшего внимания заслуживают те, которые позволяют проводить анализ на месте отбора проб, т.е. оп sae. [c.304]

Наряду с колоночной жидкосгной хроматофафией, ддя разделения суперэкотоксикантов в аналитической практике довольно частно применяют тонкослойную хроматофафию (ТСХ) на оксиде алюминия и силикагелях 118 , Этот метод дает вполне удовлетворительные результаты при анализе биологических объектов, в которых содержание определяемых компонентов относительно высокое. В частности, ТСХ на пластинках "Силуфол применяется дня определения афлатоксинов в зерновых, зернобобовых и молочных продуктах [ol]. Метод позволяет надежно обнаружить афлатоксины В и Gi на уровне 1-2 мкг/кг, а афлатоксины Вг Сг и М - на уровне 0,5-1 мкг/кг, [c.224]

Авторы надеются, что книга привлечет внимание преподавателей, аспирантов и студентов высших учебных заведений, научных работников в области экологии, биологии и медицины, что она будет полезной и для специалистов из других областей науки, интересующихся вопросами охраны окружающей среды. В первую очередь она предназначена для аналитиков и студентов старших курсов, проявляющих интерес к аналитическому контролю суперэкотоксикантов в природных объектах и живых организмах. При написании книги мы учитьшали, что читатель знаком с основами современных методов аналитической химии и акцентировали внимание на особенностях их применения при определении следовых количеств указанных веществ. [c.6]

С позиций эколого-аналитического мониторинга актуальной является проблема организации экспресс-контроля суперэкотоксикантов Применение традиционных методов (обычно хромато-масс-спектрометрии) требует длительного времени и больших затрат. Надежды на разработку тест-систем на основе иммуноферментных методов пока не оправдались из-за низкой селективности определений. Если для обычных з 1фязните-лей эта проблема не так актуальна, то для диоксинов, коэффициенты токсичности которых в зависимости от числа атомов хлора и их расположения в молекуле изменяются от нуля до единицы, важно знать, какие конкретные изомеры находятся в данном объекте. [c.30]

До недавнего времени в анализе следовых количеств основное внимание уделялось определению неорганических соединений 112 Однако в последние годы возросло число работ, в которых рассматрш1аются вопросы анализа следовых количеств органических веществ 6,l i). Признанием необходимости широкого внедрения методов их определения явилось принятие нормативно-технических документов, регламентр1фую1цих требования к организации и проведению эколого-аналитического мониторинга суперэкотоксикантов [14,15]. Введение этих документов в действие в конечном итоге базируется на умении химиков-аналитиков точно идентифицировать и определять токсичные органические соединения на уровне следовых количеств в самых различных природных матрицах. Взаимосвязь анализа следовых количеств с требованиями практики просле- [c.153]

Осознание важности экологических проблем заставляет исследователей привлекать для контроля суперэкотоксикантов все современные высокочувствительные методы аналитической химии. Так, при определении низких содержаний ионов высокотоксичных металлов в основном применяются методы оптической спектроскопии и люминесценции (атомноэмиссионная спектроскопия с возбуждением от высокочастотного плазменного факела (ИСП-АЭС), атомно-абсорбционная спектроскопия (ААС) с электротермической атомизацией и др.) (3 , а также инверсионная вольтамперометрия (ИВА) с химически модифицнрова1Шыми электродами [41. Для определения органических загрязнителей наряду с хроматографией наблюдается тенденция к более широкому использованию хромато-масс-спектрометрии, иммунохимических и флуоресцентных методов 2,5 Следует заметить, что в области разработки методов контроля за состоянием загрязнения природных сред суперэкотоксикантами имеется много нерешенных проблем В первую очередь это относится к методам экспрессного определения органических веществ. [c.244]

Как отмечалось выше, метод хромато-масс-спектрометр1Ии особенно удобен для определения следовых количеств суперэкотоксикантов в большинстве случаев его используют после вьщеления и концентрирования определяемых соединений из природных матриц. Так, в США и других странах для идентификации и измерения содержания ПХДД и ПХДФ в окружающей среде и промышленных выбросах приняты методики ЕРА № 1613. 8280, основанные на экстракционном вьщелении и очистке указанных соединений с помощью колоночной хроматографии и и> определении методом ГХ-МС, [c.268]

Имеется много примеров по гфименению хромато-масс-спектрометрии для анализа других суперэкотоксикантов. Так, N-нитрозамины определяют этим методом в количествах порядка нескольких пикофам-моБ 49,50 . В литературе приведены многочисленные методики определения остаточных количеств ХОП методом ГХ-МС в почве и биоте Основной проблемой анализа соединений типа ДДГ является их разложение или превращение при ионизации электронным ударом с регистрацией положительных ионов, причем превращения типа /]ДТ ДДЭ и ДДТ ДДД наблюдались как в масс-спектромефе, так и в хроматофа-фической колонке (511 Химическая ионизация позволяет исключить нежелательные явления. В качестве газа-реагента обычно используют изобутан [c.269]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология