Проба получение производных

Вывод, сделанный на основании качественных проб и физикохимических данных, обычно подтверждают получением производных. [c.227]

В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качественные пробы на функциональные группы и способы количественного определения важнейших функциональных групп, а также приведены примеры получения производных. [c.229]

Вывод, сделанный на основании качественных проб и физикохимических данных, обычно подтверждают получением производных. Производными органических соединений называют вещества, которые получаются в результате химических изменений [c.246]

В настоящей главе описаны наиболее часто применяемые качественные пробы на функциональные группы, приведены примеры получения производных, а также физические методы функционального анализа и определения строения органических веществ. [c.249]

Определив приблизительно класс анализируемого вещества по результатам исследования физических свойств и растворимости, делают качественные реакции на предполагаемые функциональные группы. Отсутствие какого-либо элемента позволяет исключить определение некоторых из них. Например, установлено, что жидкое бесцветное вещество не содержит азота, серы н галогенов, хорошо растворяется в воде, имеет нейтральную реакцию, кипит при 78°С. Такое вещество может быть спиртом, альдегидом или кетоном, поэтому для уточнения делают качественные реакции на спиртовую, альдегидную и кетонную группы. При их выполнений берут пробы по 0,1... 0,15 г, чтобы основная масса сохранилась для получения производных и для возможных специфических реакций иа конкретное соединение, а прн наличии соответствующих реактивов лучше проводить капельные реакции, которые требуют использования еще меньших количеств анализируемых веществ (см, 3,1.4). [c.95]

При использовании метода возможно исключение аппаратурных и методических погрешностей. Добавление внутреннего стандарта до ввода пробы в колонку позволяет скомпенсировать погрешности, связанные с подготовкой пробы к анализу или получением производных интересующих соединений. Однако погрешность метода внутреннего стандарта выше, чем метода внешнего стандарта, так как измеряют размеры двух пиков (отношение пиков), а не одного. [c.178]

Флуоресценция Производные аминокислот, ДНК, пептиды, белки Для большинства проб необходимо получение производных [c.43]

Хроматограмма смеси некоторых микотоксинов (без получения производных) представлена на рис. 3-36. Микотоксины содержаться в смеси в нанограммовых количествах. Полученные данные об отсутствии изменения состава пробы подтверждены методом хромато-масс-спектрометрии, что говорит о его совместимости с "методом газовой хроматографии. Парис. 3-37 приведена хроматограмма смеси силилированных ароматических оксикислот. Пробы вводили непосредственно в колонку, поскольку производные триметилсилана малоустойчивы. [c.55]

В некоторых случаях при подготовке проб прибегают к получению производных, обладающих улучшенными по сравнению с исходными веществами хроматографическими характеристиками. Так, например, для разделения оптических изоме- [c.212]

Представляет ценность и метод изотопного разбавления, в котором определяемая карбоновая кислота является радиореагентом, а производное образуется из нерадиоактивного соединения. В этом методе не требуется количественного получения производного. Он особенно удобен и при разделении кислот-гомологов или кислот, родственных по другим признакам, когда применение изотопного разбавления с использованием только Меченой кислоты недостаточно эффективно. Этот метод применялся в работе [115] для анализа смесей хлорированных феноксиуксусных кислот. В этом анализе синтезировали меченые (изотопом С1) и чистые немеченые анализируемые кислоты (например, 2,4-дихлор- и 2,4,5-трихлор-феноксиуксусные). Известное количество меченой кислоты в растворе добавляли к анализируемой пробе, а также к определенному количеству той же самой чистой немеченой кислоты. В раствор с меченой кислотой намеренно добавляли значительные количества [c.160]

То, что в одном цикле анализа методом ГХ можно определить сразу несколько соединений, несколько усложняет дело, поскольку исследователю может потребоваться провести анализ соединений с различными функциональными группами. Так, например, для увеличения специфичности определения спиртов в форме ацетатов может потребоваться, чтобы компоненты смеси были нейтральными (а не кислыми или основными). Для этого придется исключить присутствие аминов и фенолов, которые в противном случае также дадут производные. Если амины и фенолы присутствуют в пробе, то исследователь может удалить их путем экстракции кислотой и основанием или с помощью ионообменных смол. Подобные разделения часто требуются перед получением производных с тем, чтобы исключить появление мешающих веществ. [c.428]

Для того чтобы проводить классический анализ (он обычно включает такие методы, как сплавление с натрием, определение точки кипения, показателя преломления и растворимости, функционально-групповой анализ, получение производных, смешанную пробу плавления, сожжение, определение молекулярного веса и исследование подобными же методами продуктов деструкции), нет ни достаточного времени, ни достаточного количества вещества. [c.13]

Указанные выше количества, по существу, соответствуют макроколичествам образцов. При использовании таких аналитических методов, как тонкослойная или газовая хроматография, размер проб может быть без особых опасений сокращен примерно до 20% указанных выше количеств. При работе с микроколичествами образцов необходимо пересчитать и соответственно уменьшить количества реагентов в прописях химических реакций и методик получения производных, описанных в гл. 6. [c.19]

Вещества, используемые в качестве неизвестных соединений, следует тщательно отбирать по их чистоте. Типичные примеры можно выбрать из таблиц в приложении III, однако ограничиваться только соединениями, приведенными там, нет необходимости. Достаточно 5—10 г кристаллического вещества и 10— 15 мл жидкости. Смесн также должны состоять нз 5—10 г кристаллического и 10—15 мл жидкого вещества, которые разбавляют большими количествами подходящего растворителя. Поскольку к концу семестра у студентов накапливается опыт и совершенствуется техника, постепенно можно давать значительно меньшие количества неизвестных соединений. Прн этом пробы на растворимость, реакции для классификации н получение производных можно выполнять с использованием значительно меньших количеств веществ (около одной десятой количеств, приведенных в экспериментах и методиках). [c.593]

Подготовка пробы минимальная получение производных автоматическое и точность высокая образование побочных продуктов менее вероятно [c.321]

В органическом анализе задача ГХ заключается главным образом в разделении сложных смесей веществ, причем обычно летучих, на индивидуальные компоненты. В то же время в неорганическом анализе ГХ чаще используется для удаления веществ, мешающих анализу или для повышения селективности разделения путем специальных методов подготовки проб (получения производных и эстракции) и с целью подготовки проб для количественного анализа при помощи системы детекто- [c.51]

Получение производных 1,3,5-трифвнилпиразолина-А . Эквимолекулярные количества соответствующего производного бензальацетофенона и солянокислого фенилгидразина (или его производного) растворяют при кипении в этиловом спирте и кипячение продолжают до начала помутнения реакционной массы. Пробу реакционного раствора растирают в холодном этиловом спирте до начала кристаллизации и-полученную затравку вносят в реакционный раствор, который слегка охлаждают. Немедленно начинается выделение кристаллов замещенного 1,3,5-трифенилпиразолина, которое продолжается в течение 10—12 часов. [c.100]

Эффективность этого метода была продемонстрирована и его применением для оценки 1,3 - и 1,4 -связей в декстранах после окисления перйодатом и гидролиза [90]. В этом анализе о-глюкозу, образованную из структур с 1,3 -связями, и D-эритрозу, образованную из структур с 1,4 -связями, превращали в меченые циангидрины, которые затем подвергали гидролизу до солей щелочных металлов о-глицеро-о-гулогептоновой и о-арабоновой кислот соответственно. Гидролиз осуществляли в присутствии избытка цианида без выделения промежуточных продуктов. Перед выделением и перекристаллизацией полученных производных в раствор добавляли в качестве носителей соли щелочных металлов этих кислот. Для проведения калибровки известные количества d-глюкозы и D-эри-трозы обрабатывали тем же количеством меченого реагента, затем добавляли в растворы определенные количества указанных выше носителей и сравнивали удельные радиоактивности солей, выделенных из анализируемой и из стандартных проб. [c.117]

Примером получения производных с целью повышения летучести анализируемых соединений может служить метод газохроматографического анализа биологических проб на содержание летучих производных высших жирных кислот и оксикислот, содержащих от 10 до 26 углеродных атомов в молекуле при пределе детектирования по метилпальмитату 10 г/мл пробы и воспроизводимости а+1ализа 2—3% при доверительной вероятности 0,95. Метод основан на переводе жирных кислот в метиловые эфиры и переводе метиловых эфиров оксикислот в их ацетильные производные. Анализ состоит из этапов щелочного гидролиза природных эфиров, экстракции и метилирования жирных кислот в растворе с метанолом при 85 С в течение 5—10 мин, ацетилкро-вания метиловых эфиров оксикислот, газохроматографического анализа летучих производных жирных кислот и оксикислот с использованием ДИП, программирования температуры и кварцевой капиллярной колонки с метилсилоксановой НФ. На рис. 11.37 приведена хроматограмма метиловых эфиров жирных кислот С12 —С18, полученная на хроматографе Кристалл-2000 . Запись и обработка результатов проводилась с использованием мини-ЭВМ типа ДВК-ЗМ. [c.193]

Биологические пробы Новокаин и его аналоги Ф Получение производных с динит-робензофуроксаном (510 нм) 0,08-5,0 0,04 0,05 — 63 [c.258]

В настояшсе время для основных функциональных групп (карбоксильной, гидроксильной и др.) разработано по несколько методов получения стабильных производных для последующего газохроматографического анализа. При разработке метода ХОП для конкретной системы выбор того или иного химического метода определяется часто не только свойствами того илп иного метода, но и такими характеристиками, как состав анализируемой пробы, хроматографические зоны нереагирующих компонентов, которые могут налагаться на хроматографические зоны производных. Доступность тех или других производных также влияет на выбор метода ХОП. В связи с этим целесообразно рассмотреть основные методы получения производных для газохроматографического анализа. [c.37]

Из этих данных видно, что главными продуктами термического разложения 2-гидропероксипентана в инертной среде (в растворе хлорбензола в атмосфере азота) являются вода, а также кетон и спирт с теми же углеродными скелетами, что и у исходной гидроперекиси. То, что практически весь образующийся кетон является пентаноном-2, а спирт пентанолом-2, было доказано их прямым весовым определением, а также отсутствием депрессии температуры плавления смешанных проб кристаллических производных этих соединений (2,4-дипитрофенилгидразона — для кетона и эфира 3,5-динитробензойной кислоты — для спирта) с аналогичными продуктами, полученными из эталонов. [c.149]

Вывод, сделанный на основании качественных проб и физико-химических данных, обычно подтверждают получением производных. Производными органических соединений называют вещества, которые получаются в результате химических изменений в функциональной группе. Например, Н2С=М0Н (оксимы) и R2 =NNH вH5 (фенилгидразоны) — производные карбонильных соединений НСОННг (амиды) — производные кислот. [c.209]

Полученное производное стабильно и извлекается из трубки-реактора метанолом. Избыток реактива удаляют разбавлением пробы 1 н водным раствором NaOH и экстракцией гексаном. Помимо хемосорбента последняя секция трубки содержит еще силикагель для концентрирования самого производного бис-хлорметилового эфира, который может проскакивать через фронтальную секцию концентрационной трубки. В процессе пробоотбора происходит стабилизация эфира, который задерживается на твердом сорбенте, и тем самым устраняются недостатки концентрирования этого токсичного вещества, свойственные другим методам сорбции. Кроме того, получение [c.115]

Пентафторбензил)гидроксиламин [50] незаменим при получении производных, которые сочетают хорошие хроматографические свойства О-алкилоксимов с возможностью их высокочувствительного детектирования с помощью ЭЗД. Производные могут быть получены из очень небольшого количества (0,1-5,0 нг)пробы [15]. Нижний предел детектирования 0-пентаф-торбензилоксимов с помощью ЭЗД составляет около 5 пг. [c.303]

Третья возможность основана на получении производных кислот оп-Ипе [106]. При этом ТМС-производные синтезируются непосредственно в испарителе хроматографа при одновременном введении пробы (1 мкл) и 2 мкл реагента — бис-(триметилсилил)трифторацетамида с последующим анализом производных методом ГХ/МС или с помощью газовой хроматографии. [c.321]

Отравляющие вещества. Важным приложением метода РГХ является идентификация следовых количеств ОВ в местах хранения, захоронения или в процессе их уничтожения. Для улавливания и непосредственного получения производных выделяемых захороненными ОВ неустойчивых летучих органических соединений используют трубки с амберлитом ХАД-2, обработанным К,К-ди-(н-бутиламином) [171]. Воздух, загрязненный ОВ и продуктами их разложения (хлорциан, бромциан, дициан, фосген, метилхлорформи-ат, трихлорметилформиат, ацетилхлорид, бензоилхлорид, бензоилсульфо-нилхлорид, этиловый эфир 2-бромуксусной кислоты), пропускают через стеклянную трубку (50 см х 4 мм) с 50 мг хемосорбента, экстрагируют образовавшиеся производные 0,5 мл растворителя, концентрируют экстракт до содержания производных 100 пмоль/мкл в слабом токе азота. Полученный концентрат анализируют на хроматографе с масс-спектрометрическим детектором или АЭД и капиллярной колонкой (25 м х 0,17 мм) с НР-1 при программировании температуры в интервале 40—250°С. Степень извлечения сорбированных в ловушке ОВ после хранения пробы в течение суток составляет 25—89%. Метод достаточно прост и надежен. [c.339]

Определение неорганических соединений ртути в образцах морского происхождения включает подкисление пробы, экстракцию целевых компонентов толуолом, очистку с помощью препаративной хроматографии и анализ на капиллярной колонке с ВВ-1701 при использовании АЭД [303], Газохроматографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных (10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) — летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. Далее быстрый нагрев (200°С) и анализ испаряемых МОС на капиллярной колонке при использовании АЭД. Для свинца, олова и ртути С составляет 0,2 0,15 и 0,6 мг/л соответственно. [c.343]

Еще большей надежностью обладает метод идентификации и определения МОС олова, сочетающий хемосорбционное извлечение токсичных соединений (см. также гл. П1) с РГХ-определением целевых компонентов после дериватизации [204]. Моно-, ди- и тризамещенные оловоорганические соединения извлекались из проб окружающей среды в патронах с Sep-Рак С18, модифицированным 2-гидрокси-2,4,6-циклогептатриен-1-оном (при анализе природных вод), или экстрагировались 0,25%-ным раствором этого реагента в эфире (при анализе сточных вод и осадочных пород). Экстракты обрабатывали 2М раствором этилмагнийбромида (реакция Гриньяра) и полученные производные (тетразамещенные МОС олова) хроматографировали на стеклянной капиллярной колонке с силиконовой НЖФ и ПФД. Одна из полученных хроматограмм приведена на рис. VH.29. [c.346]

При определении ультрамалых содержаний ООС в воде пробу воды подкисляют и экстрагируют комплексообразующим агентом (подробнее см. в гл. Vni), таким, как трополон или дитиокарбамат диэтилнатрия. Соединения олова дериватизируют до тетраалкилзамещенных производных реактивом Гриньяра и анализируют методом ГХ/АЭД, регистрируя эмиссионную линию олова (303,4 нм), или методом ГХ/МС в режиме детектирования ионов [99]. В частности, можно воспользоваться следующей методикой [305]. После экстракции воды н-гексаном, содержащим 0,2% трополона, и превращения ООС в метилпроизводные (реактив Гриньяра) или гидриды (борогидрид натрия) полученные производные анализировали на капиллярной колонке (30 м х 0,25 мм) с DB-5 при программировании (60-250°С) и применении масс-спектрометра в качестве детектора [305]. Прием метилирования позволяет достичь С на уровне пикограммов, что выще, чем в случае превращения ООС в гидриды. [c.347]