Серная кис юта отделение карбоновых кислот

Существующий метод определения карбоновых кислот основан на выделении этих кислот водным раствором двууглекислой соды в виде их натриевых солей, разложении солей серной или соляной кислотой, отделении и взвешивании свободных карбоновых кислот. Реакции протекают по уравнениям [c.219]

Окисление парафина является периодическим процессом. Его проводят в окислительной колонне из алюминия или нержавеющей стали высотой 10 и диаметром 2,5 м, которая заполняется парафином на три четверти высоты. Сначала его нагревают паром, который проходит по змеевикам в дальнейшем ввиду экзотермичности процесса через змеевики пропускают воду. Воздух поступает на дно колонны и распределяется по всему ее сечению в виде мельчайших пузырьков. Длительность окисления 15—20 ч. Для отделения высших карбоновых кислот от других веществ окисленный парафин промывают сначала водой, растворяющей низшие кислоты ( i—С4). Затем добавляют раствор соды и переводят высшие кислоты в раствор в виде солей натрия и омыляют сложные эфиры едким натром. От полученного раствора отделяют отстаиванием при 90 °С и в автоклаве при 180°С слой парафина, спиртов, альдегидов и других веществ (после выделения жирных спиртов парафин снова направляют на окисление) из раствора солей натрия отгоняют остаток этих веществ и воду, затем обезвоженное мыло растворяют в воде, подкисляют серной кислотой и отделяют жирные кислоты, которые ректификацией в вакууме разделяют на следующие фракции (табл. 12). [c.240]

Для отделения последнего осадок размешивают в котле 11с водой, нагревают острым паром до 80°, прибавляют из мерника 12 )аствор едкого натра до нейтральной реакции и размешивают. 1ри этом 1-нитроантрахинон-2-карбоновая кислота превраш,ается в натриевую соль и растворяется, а не вошедший в реакцию 1-нит-po-2-метилантрахинон остается в осадке. Его отфильтровывают в фильтрпрессе 13 и промывают в нем горячей водой. Оставшийся в фильтрпрессе- обратный 1-нитро-2-метилантрахинон используется, наряду с обычным 1-нитро-2-метилантрахиноном, для получения 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. Фильтрат, содержащий натриевую соль 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты, собирают в монтежю 14 и передают в котел 15, содержащий 10%-ную серную кислоту (0,9 моля). При этом из раствора натриевой соли выделяется осадок 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты. [c.455]

Интенсивная полоса групп С=0 (1720 см" ), имеющаяся в продуктах окисления, относится к додецилциклогексану (ДДЦГ), так как при окислении дибензилсульфида должны образовываться СО-группы, сопряженные с ароматическим кольцом, которые поглощают в области более низких частот 1700—1680 см . Однако небольшое количество структур типа СеНвСНО, вероятно, образуется, поскольку в полосе 1720 имеется плечо 1680 см . Карбонильная группа представлена в основном альдегидами (2720, 1720, 975-980, 780-975, 1125-1440 см ) и кетонами (1075-1225, 1215—1225 см ). Возможно присутствие карбоновых кислот (1720, 1200, 900 см ). В области 1195, 900 см проявляются деформационные колебания кислотного гидроксила. Таким образом, при окислении смеси дибензилсульфида с ДДЦГ появляются ковалентные сульфаты, что свидетельствует о полном отделении атома серы от ароматического кольца. При обработке осадка водой, в выделенной фракции была обнаружена серная кислота. [c.109]

Парафинистый дистиллят [175], неочищенный и оч щенный технической серной кислотой, подвергался окислению кислородом воздуха. В качестве катализаторов применялись различные соли нафтеновых кислот. Пришли, к выводу, что при окислении неочищенного парафинистого дйстиллята, даже в присутствии в каче стве катализатора нафгеиата марганца, образуется ие значительное количество карбоновых кислот. При продолжительном окислении продукт тедтнеет и осмоляется. Кар юновые кислоты получаются в большом количестве при периодическом отделении кислых продуктов щелочью. [c.47]

Природа хемосорбционных слоев во многом определяет направление, селективность и кинетику анодных процессов. Большой экспериментальный материал, подтверждающий этот тезис, накоплен Б. И. Веселовским и сотрудниками для неорганических систем (серная и хлорная кислоты, их смеси, смесь хлорной и соляной кислот и др.) [11—17]. Наиболее подробно изученными органическими системами, в принципе также подтверждающими это положение, являются водные и неводные растворы солей карбоновых кислот и моноэфиров дикарбоновых кислот [1, 8, 9, 18—211. Показано, что образование новых продуктов реакции, как правило, происходит на определенном участке поляризационной кривой, отделенном от других участков изломом, предельным недиффузионным током или спадом тока. В переходной области скорость анодного процесса во многих случаях подавляется тем компонентом раствора, который начинает интенсивно окисляться положительнее переходной области такой характер воздействия деполяризатора связывают с его адсорбцией (или с адсорбцией продукта его разряда) на э.лектроде при потенциалах, предшествующих началу электроокисления [1, 22]. [c.183]

Если процесс получения оксикарбоновых кислот ведется с промежуточным отбором карбоновых кислот, то рабочий цикл отличается от описанного выше. В данном случае вторичный керосин в смеси со свежим после тщательного отделения оксикарбоновых кислот откачивается насосом 23 в нейтрализатор 7.. где обрабатывается при 90—93° С поступающим из мерника 14 5%-ным водным раствором едкого натра, количество которого рассчитывается. на полное омыление (в том числе и нейтральных омыляемых компонентов). Здесь в нейтрализаторе значительная часть эфирных соединений разрушается при длительном олшше-нии, благодаря чему углеводородный остаток содержит лишь в весьма незначительной концентрации омыляемые кислородсодержащие вещества. Натриевые соли карбоновых кислот с продуктами жонденсации альдегидов после тщательного отстаивания при нагревании отделяются от углеводородов и перепускаются самотеком в мешалку для разрушения мыл 8, либо направляются для дальнейшей переработки. Если ставится задача получения технических карбоновых кислот, раствор натриевых солей в мешалке 8 обрабатывается 15—20%-ным раствором серной кислоты (взятым в соответствующем эквивалентном количестве), поступающим самотеком из мерника 15. [c.130]

Суммарную эфирную вытяжку количественно переносят в делительную воронку на 0,5 л и обрабатывают ( с целью удаления нелетучих карбоновых кислот) 7%-ным раствором бикарбоната натрия (NaH Oз), приготовленным на насыщенном растворе хлористого аммония. Обработку бикарбонатом производят два раза (каждый раз по 10 мл раствора бикарбоната). Бикарбонатные вытяжки после тщательного отделения от эфирного слоя сливают вместе и промывают два раза (по 15 мл) серным эфиром. [c.253]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология