Анализ геологических образцов

Используя неразрушающую технику рентгеновского излучения, с помощью РМА и РЭМ можно провести количественный анализ состава области массивного образца размером 1 мкм При исследовании образцов в виде тонких пленок и срезов органических материалов размер анализируемого объема уменьшается приблизительно в 10 раз от значения для массивных образцов. Для анализа металлов и сплавов обычно используется метод трех поправок. В качестве эталонов можно использовать чистые элементы или сплавы, причем поверхности образцов и эталонов должны тщательно готовиться к анализу и анализироваться в идентичных экспериментальных условиях. Для анализа геологических образцов обычно используется эмпирический метод, или метод а-коэффициентов. Для этого класса объектов вторичная рентгеновская флуоресценция незначительна, и при анализе используются эталоны из окислов элементов с близким к образцу атомным номером. Биологические образцы часто повреждаются бомбардирующим электронным пучком. Важно обеспечить, чтобы эталоны находились в такой же форме в матрице, что и образец. Цель настоящей главы состоит в том, чтобы дать детальное описание различных методов количественного анализа для неорганических, металлических и биологических образцов различного вида массивных образцов, малых частиц, тонких пленок, срезов и поверхностей излома. [c.5]

Следует отметить две основные трудности во-первых, часто нелегко получить желае.мый эталон и, во-вторых, возможность распространения метода на случай содержания более чем двух компон-ент не является сразу очевидной. Эта возможность, а также точность гиперболической аппроксимации подробно рассмотрены в [149], где авторы занимались разработкой быстрого и точного метода анализа геологических образцов. Минералогические и петрологические образцы могут быть гетерогенными и часто содержать 6—8 элементов с весовыми концентрациями, превышающими 1%. Из соображений простоты и экономичности при анализе большинства таких образцов метод трех поправок ие применяют. Желательно, чтобы обработка данных с помощью мини-ЭВМ занимала реальное время, так как знание состава и рассчитанная формула фазы часто необходимы оператору для выбора решения, как проводить последующую стадию анализа. Как отмечено в [149], график зависимости С//г от С или к для малых значений С в любой бинарной системе дол- [c.35]

Итерации продолжаются до тех пор, пока различие между вычисленными значениями не станет достаточно малым. На практике результаты в действительности зависят от выбора эталона, при анализе геологических образцов обычно выбираются эталоны, средний атомный номер которых почти такой же, как у образца. Тем самым уменьшается влияние атомного номера. Эффекты флуоресценции малы в силикатных породах и подобных материалах. Следовательно, конечная поправка представляет собой в основном поправку на поглощение. [c.37]

Эффективным аналитическим средством для определения рения в природных объектах может стать метод анализа геологических образцов на масс-спектрометре с искровым ионным источником [13356]. [c.172]

Для устранения такого рода систематических ошибок в практике спектрального анализа геологических образцов необходимо добиваться, чтобы химический состав эталонов был как можно ближе к химическому составу изучаемых образцов. Систематические ошибки всегда должны быть обнаружены и устранены. Только в таком случае можно правильно учесть величину неизбежных в спектральном анализе случайных ошибок. Систематические ошибки всегда действуют в одном направлении либо в сторону уменьшения, либо в сторону увеличения результатов анализа на некоторую величину. Причины систематических ошибок, как правило, зависят от дефектов аппаратуры и несовершенства применяемых методов. [c.153]

Состав анализируемого объекта может меняться за счет проходящих в нем химических реакций (за счет разложения компонентов, окисления их при взаимодействии с атмосферным кислородом). Например, концентрация пестицидов в растениях, почве и т.п. со временем значительно понижается, что обусловлено, прежде всего, химическими превращениями пестицидов. При анализе геологических образцов в процессе отбора пробы наблюдаются заметные потери определяемых компонентов вследствие окисления сера, рений, железо(П) — или восстановления (ртуть). Потери ртути в пробе, если не принять особых мер предосторожности, могут достигать 60% [1]. [c.43]

Дуга постоянного тока, обеспечивающая большую чувствительность спектрального метода, является наилучшим источником света при качественном и полуколичественном анализах руд и минералов. Считается, что для количественных анализов она не дает достаточно постоянных и воспроизводимых результатов, какие дает пламя или дуга переменного тока. Все же в практике спектрального анализа геологических образцов дуга постоянного тока с успехом применяется для сжигания проб в полуколичественном и количественном анализах. [c.85]

Особенно широко используется при спектральном анализе геологических образцов спектропроектор ПС-18, представляющий собой проекционный аппарат, дающий увеличенное в 20 раз изображение изучаемого спектра, спроектированного на белый экран прибора (рис. 42). [c.95]

При массовых анализах геологических образцов (геологосъемочные и разведочные работы) часто требуется определение приблизительного содержания того или иного элемента. В таких случаях бывает достаточно установить только порядок содержания элемента (в %), например 10% 1 0,1 0,01 0,001% и т. д. Такие приближенные полуколичественные определения можно проводить быстро, пользуясь визуальной оценкой интенсивностей спектральных линий, без применения микрофотометров. Другим преимуществом полуколичественного спектрального анализа является возможность определения одновременно в одной пробе, так же как и при качественном анализе, 30—40, а иногда и большего числа химических элементов. [c.132]

В количественном спектральном анализе геологических образцов определение точности метода при помош,и эталонов с успехом применяется только в тех случаях, когда состав анализируемых проб точно совпадает с составом эталонов. Только при этом условии точность метода, отработанная для эталонов, годится и для анализируемых образцов. [c.159]

Анализ горных пород, руд, минералов и почв имеет ряд специфических особенностей. Главная из них — это сложность и разнообразие состава большинства объектов. Большое количество линий в спектрах горных пород связано со значительным содержанием железа, кремния и других элементов, иногда с достаточно многолинейчатыми спектрами. Состав проб, как правило, заметно изменяется даже для образцов, взятых на близком расстоянии друг от друга. Эти два обстоятельства затрудняют качественный, а в особенности количественный анализ геологических объектов. Многолинейчатый характер спектров заставляет пользоваться для анализа приборами со сравнительно большой разрешающей способностью, а разнообразие и вариации состава проб существенно затрудняют эталонирование и проведение количественных определений. К этому еще следует добавить то обстоятельство, что анализ геологических образцов чаще всего носит такой массовый характер, нри котором стоимость единичного анализа и затрачиваемое на него время в значительной мере определяют эффективность применения того или иного метода. [c.233]

Ступенчатый ослабитель ие обладает этими недостатками и гораздо проще в обращении. Применяемый при анализах геологических образцов [c.240]

В процессе отбора (особенно измельчения) и хранения пробы в массе образца (прежде всего на поверхности) могут проходить химические реакции, меняющие состав анализируемого объекта. Обычно это взаимодействие с компонентами атмосферы, окислительно-восстановительные реакции и др. Так, известно, что концентрация пестицидов в растени51х, почве и т. п. со временем значительно понижается, что обусловлено прежде всего химическими превращениями пестицидов. При анализе геологических образцов в процессе пробоотбора наблюдаются заметные потери определяемых компонентов вследствие окисления [сера, рений, железо (II)] или восстановления (ртуть). Потери ртути в пробе, если не принять особых мер предосторожности, могут достигать 60%. [c.66]

На этой основе Т. А. Лоповок была разработана конструкция нейтронного размножителя, предназначенного для активационного анализа геологических образцов [54]. В последнее время отечественная промышленность освоила выпуск нейтронного размножителя СО-1 [55, 64]. [c.52]

Применение внутреннего стандарта имеет очень широкое распространение в количественном спектральном анализе металлов и сплавов. Здесь за внутренний стандарт принимается один из химических элементов сплава (основы). Однако при анализе геологических образцов на большое количество химических элементов, где необходимо в каждую пробу специально добавлять внутренний стандарт в виде нескольких элементов, количественный спектральный анализ становится затруднительным. Спектр анализируемых проб загружается лиилними линиями, которые могут накладываться на аналитические линии определяемых элементов, искажая тем самым результаты измерений на микрофотометре. Кроме того, при массовом анализе геологических образцов дополнительное введение элементов внутреннего стандарта является трудоемкой операцией, отнимающей много времени. По этим соображениям метод количественного спектрального анализа руд, минералов и горных пород с применением внутреннего стандарта разрабатывается главным образом для одновременного определения в пробе 1—2 химических элементов (Русанов, Алексеева, Хитров, 1960). [c.117]

Применяют метод жидкостной экстракции и введение органической фазы в нламя. Например, в работе [22] молибден экстрагируют в виде роданидного комплекса изобутилметилкетоном и экстракт распыляют непосредственно в пламя. Разработан метод анализа геологических образцов в интервале содержаний молибдена 1—500 ppm из навески пробы 1 г. Предел обнаружения равен [c.114]

Вольфрам определяют методом атомной абсорбции после экстракции вольфрам (V)-роданидного комплекса [68]. ЛДетод весьма избирателен нашел применение для анализа геологических образцов. [c.241]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология