Элементный анализ и изомерия

Для проведения структурного анализа нужно иметь индивидуальное соединение, так как в большинстве случаев спектроскопическим путем нельзя отличить смесь веществ от чистого соединения. Индивидуальность исследуемого образца гарантируется подходящими методами разделения, особенно газовой хроматографией. Однако в случае очень близких по свойствам изомеров родственных соединений иногда и эти методы оказываются несостоятельными. Наиболее сильные полосы поглощения в регистрируемом спектре должны быть выписаны полностью. Расшифровка спектров осуществляется тем легче и однозначнее, чем больше имеется дополнительной информации об анализируемом образце уже из постановки задачи (молекулярный вес, данные элементного анализа, растворимость, схема синтеза и др.). [c.240]

В Институте органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР разрабатывается метод газо-жидкостной хроматографии в парах воды или кислот, открывающий возможность прямого анализа природных и сточных вод на органические примеси. Здесь же проводятся работы по циркуляционной газо-жидкостной хроматографии, позволяющей повысить эффективность разделений за счет большого числа последовательно осуществляемых циклов хроматографирования одной пробы. В Институте элементоорганических соединений АН СССР разработан способ разделения многокомпонентных смесей аминокислот, в том числе их оптических изомеров. Большой вклад в реакционную газовую хроматографию внесен Институтом нефтехимического синтеза им. А. В. Топчиева АН СССР. Газо-жидкостная хроматография используется и как способ окончания автоматического элементного анализа (работы Института биоорганической химии им. М. М. Шемякина АН СССР). Этот метод позволяет также автоматизировать определение активного водорода и другие приемы функционального анализа. [c.131]

Элементный анализ и изомерия [c.50]

Следует, однако, отметить, что, в отличие от традиционного использования молекулярной рефракции для выявления некоторых особенностей строения изомеров известного элементного состава, рефрактометрия в сочетании с данными масс-спектрометрии позволяет сделать выбор между изобарными соединениями разного состава или строения без предварительного элементного анализа. [c.126]

Рассмотрим пример использования функционального анализа для идентификации. Предположим, что по предварительным испытаниям образец, содержащий очень немного воды, является либо пропандиолом-1,2, либо пропандиолом-1,3. Получение производных не позволяет легко отличить эти два изомера друг от друга. Более убедительный ответ дает определение вицинальной гликольной группы методом периодатного окисления. Далее, если допустить, что образец является смесью этих изомеров и что желательно определить процентное содержание каждого из них, то, очевидно, элементный анализ (на С, Н и О) ничего не даст, так как оба вещества, будучи изомерами, имеют идентичный количественный химический состав. Однако результат периодатного окисления покажет долю одного из компонентов, а содержание второго будет найдено по разности. Даже в смесях, содержащих соединения разного строения (например, нитробензол и анилин или анилин, ме-тиланилин и диметиланилин), очень трудно определить содержание компонентов на основании данных элементного анализа. Поэто.му функциональный анализ обычно применяется для анализа смесей органических соединений, особенно при стандартном контроле в химической промышленности. [c.32]

Перечисленные общие правила определения элементного состава и установления брутто-формул могут быть проиллюстрированы следующими примерами. В простейших случаях, когда брутто-формуле неизвестного соединения соответствует небольшое число возможных изомеров, такой предварительный анализ спектра позволяет получать практически всю необходимую информацию о веществе. [c.65]

Для очистки реагентов применяется переосаждение. Иногда переосаждение повторяют только до совпадения спектров поглощения выделяемого азосоединения. Эффективность такого контроля не очевидна, поскольку сильноокрашенные компоненты смеси могут иметь близкие спектры поглощения. В случае приблизительно одинаковых состава и строения компонентов смеси (синтезированных из одних и тех же азо- и диазосоставляющих или их изомеров) элементный и функциональный анализ также малопригодны для целей установления индивидуальности соединений [c.110]

Для углеводородов А и Б на основании элементного анализа и температур кипения можно предположить формулу СвНх2 (см. рис. 3-1). Эта формула, а также реакции с бромом, перманганатом и озоном дают основания считать, что А и Б представляют собой цис- я /пра с-изомеры гексена-2 или гексена-3. [c.680]

Упражнение 21-13. Метил-п-толуолсульфонат, взаимодействуя с диметил-сульфоксидом, образует раствор, в ЯМР-спектре которого, помимо сигналов метильных групп растворителя и метильной группы, являющейся заместителем в ядре, присутствуют сигналы метильных групп двух типов с распределением интенсивностей 2 1. Удаление растворителя дает твердое вещество, элементный анализ которого соответствует сочетанию одной молекулы метил-п-толуолсуль-фоната с одной молекулой диметилсульфоксида. В отличие от этого иодистый метил реагирует с диметилсульфоксидом, образуя продукт, в ЯМР-спектре которого обнаруживается сигнал метильной группы только одного типа этот продукт при действии -толуолсульфоната серебра дает соединение, представляющее собой изомер вещества, образующегося при непосредственном действии метил-п-толуол-сульфоната. Каковы структуры этих соединений Напишите уравнения описанных реакций и предложите возможное объяснение того факта, что при действии йодистого метила и метил-и-толуолсульфоната образуются различные продукты. Упражнение 21-14. Несимметрично замещенные сульфоксиды (но не соответствующие сульфоны) обнаруживают явление оптической изомерии. Напишите структуры стереоизомеров, существования которых можно ожидать для а) ме-тилэтилсульфоксида, б) дисульфоксида 1,3-дитиациклогексана и в) ди-в/пор-бу-. тилсульфоксида. [c.160]

Р,м. определяют для подтверждения правильности уста-новлг5гая элементного состава, выявления присутствия кратных связей и их сопряжения, идентифшгации геом. изомеров циклоалкалов, анализа таутомерных смесей. Корреляции R с др. фнз.-хим. св-вами применяют для расчета ряда важных мол, параметров (дипольных моментов, энтальпий испарения и др,). [c.262]