Особенности газовых хроматографов

Для проведения структурного анализа нужно иметь индивидуальное соединение, так как в большинстве случаев спектроскопическим путем нельзя отличить смесь веществ от чистого соединения. Индивидуальность исследуемого образца гарантируется подходящими методами разделения, особенно газовой хроматографией. Однако в случае очень близких по свойствам изомеров родственных соединений иногда и эти методы оказываются несостоятельными. Наиболее сильные полосы поглощения в регистрируемом спектре должны быть выписаны полностью. Расшифровка спектров осуществляется тем легче и однозначнее, чем больше имеется дополнительной информации об анализируемом образце уже из постановки задачи (молекулярный вес, данные элементного анализа, растворимость, схема синтеза и др.). [c.240]

Для непрерывного производственного контроля изобутилена широко применяют озонометрию, ИК- и ПМР-спектроскопию, масс-спектрометрию и, особенно, газовую хроматографию [81-83. [c.32]

Особенности газовых хроматографов [c.303]

Успех любого научного исследования во многом определяется рационально выбранным и рационально используемым метолом эксперимента. Осуществление многих современных процессов в промышленности стало возможным также только благодаря развитию новых эффективных методов контроля. Б химии, науке о строении и превращении веществ, довольно часто центральной экспериментальной проблемой является определение состава сложных смесей, определение ничтожных примесей, загрязняющих основное вещество, и определение физикохимических характеристик веществ. Достижения двух последних десятилетий в химии и в химической промышленности во многом связаны с бурным развитием газовой хроматографии, широкое использование которой привело к революционным изменениям в методах органического и газового анализа и в ряде методов физико-химического эксперимента. Это объясняется следующими особенностями газовой хроматографии. [c.5]

Другие Особенности газового хроматографа следующие. [c.452]

Отличительной особенностью газовой хроматографии как аналитического метода является возможность полной автоматизации исследования индивидуальных компонентов смесей без их выделения. Уже сейчас разработаны отдельные варианты непрерывного анализа веществ, выходящих из колонки. В перспективе эти варианты могут быть объединены в одной хроматографической схеме (рис. 2). После разделения исходной смеси любой из компонентов (пиков) направляется в реактор, пиролизер, анализатор состава или селективный детектор. [c.10]

Разрыв между аналитической химией, которую студент постигает как учебную дисциплину в стенах университета, и аналитической химией научных журналов или современной лаборатории должен быть небольшим. Что определяет лицо современной аналитической химии как науки Интенсивное развитие атомно-абсорбционных методов. Революция в анализе органических веществ, совершенная хроматографическими методами, особенно газовой хроматографией. Широкое использование рентгеновских и ядерно-физических методов. Интерес к ионометрии, разработке и использованию ионоселективных электродов. Внедрение электронно-вычислительных машин и вообще математизация аналитической химии. Развитие работ в области органических аналитических реагентов для целей разделения и определения металлов. Конечно, список быстро развивающихся направлений этим не исчерпывается, но почти все главные названы. И, к сожалению, многие указанные методы и направления не изучаются на кафедрах аналитической химии. Выпускник может растеряться, придя в исследовательскую лабораторию, где обычным прибором является, например, рентгенофлуоресцентный квантометр или газовый хроматограф. [c.219]

Одной из характерных особенностей газовой хроматографии является простота аппаратуры, обеспечивающей возможность применения этого метода в широкой области практических задач разделения смесей. Даже наиболее совершенные приборы содержат [c.48]

Появление инструментальных методов анализа, особенно газовой хроматографии, масс-спектрометрии и инфракрасной спектроскопии, сделало возможной идентификацию вкусовых вешеств, присутствующих в пище даже в ничтожных количествах. Зачастую такие компоненты оказывают решающее влияние на органолептические свойства пищевых продуктов. Одним [c.632]

Необходимым условием выполнения измерений является техническое средство измерений, т. е. хроматограф. Особенность измерений, выполняемых при помощи хроматографа, заключается в том, что результаты измерений конкретной смеси зависят не столько от класса точности применяемого прибора, сколько от условий его применения режима хроматографирования и детектирования, предварительной подготовки пробы к измерению и т. д. Эта особенность газового хроматографа как универсального средства измерения состава приводит к практически важным последствиям. Метрологическая оценка прибора становится в известной мере абстрактной. В самом деле, вопрос о том, с какой точностью можно измерить состав при помощи данного хроматографа, не имеет смысла, поскольку границы изменения качественного и количественного составов измеряемых продуктов неизвестны изготовителю приборов. Поэтому метрологические качества газового хроматографа оценивают косвенно по результатам его испытания при измерении состава конкретной смеси и по метрологической оценке отдельных блоков, для которых существуют поверочные схемы и эталоны. Естественно, что при такой оценке средства измерений (сегодня она представляется единственно возможной) высокий класс прибора не гарантирует точности измерений состава конкретной смеси. [c.169]

Хроматография, особенно газовая хроматография, в сочетании с инструментальными методами определения структуры веществ, типа масс-спектроскопии, в состоянии обеспечить поступление огромного количества информации с очень высокой скоростью, измеряемой, по крайней мере, многими битами в секунду. Это вызывает определенные затруднения, которые будут рассмотрены позже. Есть и ряд других причин того, что хроматография в настоящее время приобрела столь важное значение, хотя следует отметить, что используется только сотая часть ее возможностей. [c.193]

Анализ работ последних лет показывает, что эта тенденция сохраняется [9—12, 33, 37], и хроматографические методы, в особенности газовая хроматография, превалируют в большинстве методик, предназначенных для определения в воздухе, воде и почве летучих органических соединений (ЛОС) и неорганических газов [37]. [c.7]

НИИ хроматографа. Обработка сложных хроматограмм требует гибкой логики и возможности учитывать все особенности газовой хроматографии. Это может быть в случае запоминания хроматограммы памятью ЭВМ и при последующей полной обработке хроматограммы. [c.29]

Замечательная особенность газовой хроматографии, связанная с возможностью разделения малых количеств сложных смесей соединений, стимулировала расширение исследований по идентификации чрезвычайно малых количеств соединений, выделенных в чистом виде. Слишком часто бывает так, что после дорогостоящей обработки большого количества вещества химик получает на сложной хроматограмме лишь единственный маленький пик, соответствующий интересующему его активному компоненту, и не имеет возможности установить природу или структуру этого компонента. Однако благодаря недавним достижениям в этой области в настоящее время почти ежедневно поступают сообщения о преодолении трудностей подобного рода, а также об идентификации совершенно новых соединений. В связи с этим нельзя переоценить значение спектрометрических методов анализа (инфракрасная спектроскопия, масс-спектрометрия, спектроскопия ядерного магнитного резонанса), которые позволили значительно уменьшить необходимое для анализа количество вещества и увеличить объем получаемой информации о структурах молекул. С большим успехом применяли и методы, связанные с учетом времени удерживания, с использованием специфических детекторов, которые чувствительны к определенным элементам или группам в молекуле, с учетом физических свойств веществ (например, коэффициентов распределения), с образованием производных соединений и использованием других химических реакций, проводимых в комбинированной хроматографической системе до колонки, внутри колонки или после нее. Особенно эффективны комбинации этих методов друг с другом и использование их параллельно с другими формами хроматографии. [c.104]

Относительно новая аналитическая проблема в сельском хозяйстве связана с расширяющимся применением ядохимикатов. Трудной задачей является определение остатков пестицидов в почвах, растениях, пищевых продуктах. В этом паправлепии работают коллективы аналитиков в ряде научных учреждений различных ведомств— Центральном институте агрохимического обслуживания Министерства сельского хозяйства СССР (головное учреждение), ВНИИ химических средств защиты растений (ВНИИХСЗР) М ин-химпрома СССР, ВНИИ гигиены и токсикологии пестицидов, полимеров и пластических масс Минздрава СССР (в Киеве), Институте питания Академии медицинских наук СССР и многих других. Получают развитие инструментальные методы определения микроколичеств пестицидов, особенно газовая хроматография с высокочувствительными детекторами. [c.157]

Наиболее широкое применение как способ измерения концентрации продуктов деструкции органических соединений получило детектирование по теплопроводности с помощью ката-рометра. Его использование в органическом элементном анализе базировалось на достижениях других физико-химических аналитических методов, в особенности газовой хроматографии. Последняя значительно стимулировала разработку и реализацию различных способов детектирования, в том числе и по теплопроводности. Достоинствами катарометра являются простота аппаратурного оформления, достаточная чувствительность и довольно широкий диапазон линейности отклика. Кроме того, он чувствителен к абсолютному большинству газообразных [c.9]

НЕКОТОРЫЕ ОСОБЕННОСТИ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ ПРИ ПОНИЖЕННЫХ ДАВЛЕНИЯХ [c.4]

Характерной особенностью газовой хроматографий, отличающей ее от других видов хроматографии, является применение в качестве подвижной фазы постоянных газов. Сравнительно мало внимания, однако, уделяют [c.90]

О некоторых особенностях газовой хроматографии в капиллярных колонках с набивкой. [c.80]

Анализ микроколичеств вещества — характерная особенность газовой хроматографии. На обычных аналитических колонках с насадкой величина пробы для анализа составляет I—2 мг. Однако совершенно новые возможности открылись с изобретением так называемой капиллярной газо-жидкостной хроматографии, предложенной в 1958 г. М. Голеем [4]. В этом случае разделение осуществляется в стеклянных или металлических капиллярах, внутренние стенки которых покрыты тонким слоем неподвижной фазы. В этом случае можно проанализировать пробу в 10 —10 г. В капиллярном хроматографе приходится использовать высокочувствительные детекторы малого объема и вводить пробу специальными микродозаторами или направлять на анализ только часть вводимой в поток пробы. Так, например, в капиллярном хроматографе ХГ-1301 (рис. 2), жидкую пробу при помощи микрошприца вводят в смеситель, представляющий собой металлический цилиндр емкостью 30 мл. Внутри смесителя находится испаритель. Вводимая жидкая проба испаряется и смешивается с газом-носителем, после чего паро-газовая смесь поступает в дозатор поршневого типа, работающий по [c.278]

Современные методы анализа, особенно газовая хроматография, позволили выявить в углистых хондритах большое число органических соединений. Среди них — многие биомолекулы, особенно аминокислоты и основания, включая аденин и гуанин [52, 1067, 1069, 1070, 1097, 1099, 1098, 1100, 1101, 1377], а также порфирины [857]. Некоторые из этих веществ присутствуют лишь в очень малых количествах. [c.45]

Эти годы ознаменовались все возрастающим значением исследований по нефтехимии и химии нефти. Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок, микрореактор-ной техники, стереоспецифического синтеза цикланов путем мети-ленирования, проведение равновесной конфигурационной и структурной изомеризации — все это позволило подойти к решению весьма сложных проблем химии углеводородов, совершенно невыполнимых еще 10 — 15 лет назад. Разработка новых методов анализа, успехи в области синтеза индивидуальных углеводородов весьма сложного строения немедленно нашли свое отражение и в исследованиях, посвященных изучению нефтяных углеводородов. Именно в эти годы в трудах отечественных и зарубежных ученых была показана вся сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов. Была также найдена связь между строением нефтяных углеводородов и строением важнейших природных соединений (изопреноиды, тритерпаны, стераны и т. д.). [c.3]

Важной особенностью газовой хроматографии является возможность определения микропримесей в различных продуктах. Существует много методик, позволяющих определять примеси, содержание которых составляет 10 —10" %. Газовая хроматография дает возможность получить высокочистые реактивы. [c.306]

Внедрение новых методов исследования, особенно газовой хроматографии с использованием высокоэффективных капиллярных колонок и программирования температуры, методы хромато-масс-спектроскопии, синтез большого числа индивидуальных углеводородов — все это позволило решать такие проблемы химии насыщенных углеводородов, выполнение которых было невозможно еще лет 10—12 назад. Успехи в анализе сложных углеводород ных смесей нашли свое отражение в исследованиях состава и строения углеводородов нефти. Именно в эти годы в работах отечественных и зарубежных ученых была показана сложность и своеобразность строения нефтяных углеводородов, а также была найдена связь между нефтяными углеводородами и важнейшими природными соединениями (изопреноиды, стераны, тритерпаны и т. д.). Особенно большие успехи были достигнуты в изучении алифатических углеводородов нефтей. [c.3]

В литературе, посвященной хроматографическому разделению веществ, наиболее широко представлены методы анализа углеводородов. Общие вопросы выбора сорбентов, схем анализа, методов идентификации компонентов и т. д. рассматриваются, как правило, на примере углеводородных систем. Это связано не только и не столько с тем, что молекулы углеводородов наиболее просты по строению, а в основном определяется широким распространением их, что делает разработанные аналитические приемы универсальными. Особенности газовой хроматографии углеводородов подробно описаны в литературе33, поэтому в настоящем разделе мы лишь коротко остановимся на некоторых методиках, разработанных в последние годы. [c.260]

Важной особенностью газовой хроматографии является возможность определения в различных продуктах микропримесей, что иллюстрируется данными таблицы. За последнее время чувствительность определения увеличилась еще больше и сейчас удается определить концентрации порядка 10 10 %. Это делает метод незаменимым при анализе мономеров, используемых в производстве полимерных материалов, а также при исследованиях биосферы. [c.16]

Устройство хроматографов. Детекторы. Одна из характерных особенностей газовой хроматографии — простота аппаратуры. Даже самые совершенные приборы включают одинаковые основные узлы, лишь соответствующим образом видоизмененные для наиболее полного использования их потенциальных эффективности и чувствительности. Хроматографы различных типов состоят из следующих важнейших узлов а) устройства для питания газом-носителем и регулирования потока б) входной ячейки с приспособлением для впуска пробы в) колонки дпя разделения компонентов пробы г) детектора д) регистрирующего прибора. Колонка и детектор обычно термоста-тируются. [c.157]

Для непрерывного производстаенного контроля нзобутилена пшро-ко применяют озонометрию, ИК- и ПМР-спектроскопию, масс-спектро-метрию и, особенно, газовую хроматографию [29-31]. [c.31]

Наиболее важной особенностью газовой хроматографии низкокипящих газов является трудность использования высокочувствительных детекторов для их определения, так как ионизационные детекторы, как правило, малочувствительны к НИЗК0КИПЯЩИ.М газам. В связи с этим-при анализе низкокипящих газов особенно важную роль играют методы обогащения примесей, которые позволяют определять малые концентрации газов при использовании сравнительно малочувствительных детекторов, в первую очередь катарометров. Определение микроприме-сей при помощи газовой хроматографии детально рассмотрено в иниге Березкина и Татаринского [4], поэтому в настоящей книге это изложено лишь вкратце. [c.13]

Хроматография — процесс, сходный с экстракцией и дистилляцией, в которых компоненты пробы распределяются между двумя фазами. Особенность, отличающая хроматографию от боль-С шинства других физических методов разделения, состоит в том, что одна из фаз неподвижна, в то время как вторая движется.. Подвижная фаза может быть как жидкой, так и газообразной, а неподвижная фаза — жидкостью или твердым веществом. Четыре озможные комбинации приводят к четырем типам хроматографии идкостной адсорбционной хроматографии, жидкостной распределительной хроматографии, газо-адсорбционной хроматографии газо-жидкостной хроматографии. Газовая хроматография, которая может быть газо-адсорбционной или газо-жидкостной, представляет собой метод разделения и определения состава смесей летучих компонентов. Этому вопросу посвящено несколько исчерпывающих книг, обзоров и статей, приведенных в конце гл. 1 после списка литературы, которые позволят читателю быть в курсе развития метода. Данная глава представляет собой краткое изложение тех особенностей газовой хроматографии, которые создают основные предпосылки интереса к газовой хроматографии с программированием температуры (ГХПТ) . Кроме того, здесь рассмотрены основные аспекты ГХПТ, главные термины и понятия. [c.17]

Все указанные особенности газовой хроматографии создают благоприятные условия для ее применения в катализе. Наиболее полно эти особенности были использованы в микрокаталитическом импульсном методе, предложенном Эмметом с сотр. [7] в 1955 г. и несколько позднее широко использованном в лаборатории катализа ИХФ АНСССР [8, 9]. [c.280]

Еще одной ценной особенностью газовой хроматографии является возможность характеризовать члены гомологиче ских рядов. Если в газовый хро.матограф при постоянном реж)1ме работы вводить пробу, содержащую несколько членов гомологического ряда, то логарифмы эффективных перио- [c.85]