Определение ХПК с применением смеси серной и I фосфорной кислот

Применение серной кислоты концентрации 67—69 % допустимо при непрерывном смешении реагентов, когда они вводятся в уже частично прореагировавшую реакционную смесь — суспензию (пульпу). В этом случае в жидкой фазе устанавливается определенное соотношение серной и фосфорной кислот, условия кристаллизации сульфата кальция улучшаются, и схватившаяся (затвердевшая) масса получается рыхлой. В частности, при выработке суперфосфата из апатитового концентрата непрерывным способом применяют серную кислоту концентрации 68 % с температурой 50—60 °С. Летом температуру кислоты устанавливают на 5 °С ниже, чем зимой. [c.142]

Д Эффективно применение смеси фосфорной кис поты с серной или хлорной кислотой. К пробам окисленных железных руд добавляют такую смесь кислот и кипятят. После удаления из реакционной смеси воды пробы разлагаются за 5—10 мин. Аналогично переводят в раствор А12О3 и сложные поливалентные оксиды урана (из в). Окисленные марганцевые руды легко растворяются в смеси фосфорной кислоты с пероксидом водорода. При высокой температуре в безводной фосфорной кислоте ионы марганца (II) окисляются кислородом воздуха до марганца (IV). Окисление ускоряется в присутствии НСЮ4. Такой метод разложения применяют при определении РеО и активного кислорода в марганцевых рудах и минералах [Д.4.49—Д.4.53]. Д [c.91]

Иодометрический метод определения пенициллина, принятый Федеральным управлением пищевых и лекарственнцх веществ США, вообще можно считать удовлетворительным, но иногда он дает неверные результаты [2]. Были изучены слабые места этого определения [194] и выяснены ошибки, с которыми приходится сталкиваться при определении. Предложен химический метод определения пенициллина [125], основанный на осаждении с помощью N-этилпиперидина осадок высушивают и взвешивают. Этот метод принят Федеральным управлением пищевых и лекарственных веществ США для определения пенициллина (л в образцах, на которые выдаются сертификаты. Однако он неприменим для анализа образцов, содержащих пенициллин X в количествах, боль-ших чем следы. Применение феррицианида калия в качестве окислителя и раствора сульфата церия для титрования явилось основой нового метода определения пенициллина, имеющего то же назначение, как и иодометрическое определение [320]. Данные биологического испытания больше совпадают с результатами окисления феррицианидом калия, нежели с результатами иодометрического определения. Для анализа кристаллического пенициллина применен метод распределительной хроматографии [315], причем в качестве постоянной фазы использована 30 н. серная кислота или смесь концентрированной серной кислоты и фосфорной кислоты на целите 545 и в качестве подвижной фазы — бензол. Кислоты группы В, образующиеся после гидролиза, ступенчато элюируются и титруются. Метод непригоден для пенициллина X. [c.203]

Определение ароматики в крекинг-бензинах и ого фракциях после удаления непредельных производится проще всего сернокислотным методом углеводородную смесь обрабатывают в сульфаторе либо тремя объемами раствора 30 г фосфорного ангидрида в 100 мл серной кислоты уд. веса 1,84, либо двумя объемами дымящей серной кислоты с содерн анием 3—8 % серного ангидрида при охлаждении и учитывают изменение обт ема углеводорода вследствие поглощения ароматики серной кислотой. Лишь в тех случаях, когда содержание ароматики в бензине не превышает 2—3%, вместо сернокислотного способа рекомендуется применять метод анилиновых точек [60], причем для удаления ароматики можно пользоваться теми же реагентами, как для ее определения, т. е. либо раствором фосфорного ангидрида в серной кислоте, либо дымящей серной кислотой. Применение для той же цели более слабой серной кислоты, например моногидрата, естественно требует значительно больших количеств реагента так, английские стандартные нормы рекомендуют для полного удаления ароматики применять в общей сложности 4 объема моногидрата [61]. Несомненно, однако, что нри столь значительных количествах серной кислоты на сцену должен выступить один трудно поддающийся учету источник ошибки, а именно — простая растворимость различных углеводородов бензина в epHoii кислоте. [c.481]

Газоволюмометрический метод. Исследования показали, что при определении углерода в метиловых и этиловых эфирах ортокремневой кислоты может быть применен иодат калия в сернокислой среде или смесь хромового ангидрида и иодата калия в среде фосфорной и серной кислот. При этом достигается полное количественное окисление углерода до двуокиси углерода, измеряемой при помощи газовой бюретки. [c.290]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология