Поведение хелатов металлов в хроматографической колонке

ПОВЕДЕНИЕ ХЕЛАТОВ МЕТАЛЛОВ В ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЙ КОЛОНКЕ [c.50]

Из всего изложенного выше очевидно, что поведение хелатов металлов в хроматографической колонке во лшогих отношениях еш,е не выяснено и требует дальнейшего внимательного изучения. [c.65]

Интересен вопрос об изомерии хелатов металлов [ПО], особенно в связи с поведением комплексов в хроматографической колонке. Чаще всего изомеры элюируются одним пиком, но в некоторых случаях удавалось их разделить. Кроме того, транс-изомеры ТФА, А1, Оа, 1п, Мп и Ре могут давать размытые хроматографические пики из-за изомеризации в процессе проявления [2]. Это следует учитывать, если на хроматограмме появляются широкие и размытые несимметричные пики комплексов металлов. Возможно, что причиной образования несимметричных пиков при хроматографировании р-дикетона- [c.156]

На экстракционно-хроматографическое поведение элементов влияет также степень насыщения неподвижной фазы металлами. Обычно считают, что количество металла в неподвижной фазе, составляющее менее 1% ее общей емкости, не влияет на хроматографическое поведение элемента. Если загрузка колонки высока, в органической фазе могут появляться участки с пониженной концентрацией экстрагента. Это приводит к падению коэффициента распределения, в результате чего удерживаемый объем для данного металла уменьшается. При еще большей загрузке колонки в ней может выпадать осадок хелата это происходит в том случае, когда растворимость комплекса ниже используемой концентрации реагента НХ. Например, была изучена работа колонки, за- [c.399]

Метод газовой хроматографии хорошо известен, поэтому мы не рассматриваем теоретические основы метода и газохроматографическую аппаратуру общего назначения, которые подробно описаны во многих специальных монографиях. Подробно обсуждаются только аппаратура и специфические газохроматографические методы, используемые в газовой хроматографии хелатов металлов. Особое внимание обращено на специфическое поведение летучих комплексов металлов в хроматографических колонках и на трудности, с которыми приходится сталкиваться при газохроматографическом определении малых количеств металлов. [c.3]

Особая специфика анализа многих соединений металлов обусловлена их свойствами и поведением в хроматографической колонке. Многие хелаты металлов термически неустойчивы, а гидриды и галогениды чрезвычайно чувствительны к влаге. Высокая реакционная способность последних налагает определенные ограничения на выбор конструкционных материалов хроматографов, колонок и детекторов, поскольку галогениды корродируют большинство металлов, а фториды, кроме того, взаимодействуют со стеклом и многими пластмассами. Газохроматографический анализ гидридов металлов возможен лишь в условиях, исключающих попадание в хроматографическую систему кислорода, который очень энергично разлагает гидриды. [c.126]

Следует отметить, что большие трудности в газовой хроматографии хелатов металлов связаны с аномалией в поведении многих из них в хроматографической колонке, причем аномальное поведение резко усиливается при переходе к очень малым количествам. [c.70]

Наибольшие трудности при газовой хроматографии хелатов металлов связаны с аномальным поведением многих из них в хроматографической колонке. Эти эффекты мало заметны при хроматографировании микрограммовых количеств хелатов, но резко усиливаются при переходе к малым (нано- и пикограммовым) количествам. На ранних стадиях развития газовой хроматографии хелатов металлов, примерно до конца 1960-х годов, исследователи предпочитали не акцентировать внимание на этих фактах. В работах этого периода гораздо больше говорится об успехах, достигнутых в газовой хроматографии р-дикетонатов алюминия, бериллия и хрома(И1), чем о неудачах при попытках хроматографировать малые количества хелатов железа, РЗЭ, марганца, ванадия, меди и других металлов. Однако теперь, когда газовая хроматография хелатов металлов завоевала права гражданства как самостоятельная область аналитической химии, анодгальное поведение хелатов металлов в колонках стало привлекать к себе все более пристальное внимание. [c.57]

TOB является диссоциация хелатов в жидкой неподвижной фазе [137]. Во всяком случае, введение в поток газа-носителя паров ТФА при 30 С позволило получить симметричные пики ТФА Ве"+, А1= +, Сг +, Fe +, IJ + и Th +. Однако эти объяснения аномального поведения хелатов в хроматографической колонке не являются исчерпывающими и не могут объяснить появление необычно широких пиков хелатов на различных колонках [138, 139], выход одного хелата двумя пиками, а также необратимую адсорбцию первых проб в колонке и их вытеснение другими, более сильно сорбирующимися хелатами [138]. Не получило удовлетворительного объяснения и аномально плохое разделение некоторых комплексов металлов с -дикетонами [140, 141]. Иногда необратимая адсорбция и разложение хелатов могут быть уменьшены или исключены вовсе заменой металлических колонок на стеклянные или тефлоновые и применением стеклянных вкладышей в испарителях хроматографа [2, 142]. [c.157]

Другой путь заключается в детальном исследовании процессов, приводящих к аномальному поведению уже известных летучих хелатов металлов в колонках, и в поиске способов устранения нежелательных эффектов. Результатом исследований в этом направлении может быть появление новых хроматографических насадок, исключающих сорбцию хелатов и xи пIчe кoe взаимодействие с ними, а также дальнейшее развитие методов газовой хроматографии с модифицированной подвижной фазой и разработка других специальных вариантов газовой хроматографии. Можно надеяться, что развитие исследований в этих направлениях в конце концов приведет к решению поставленной задачи. [c.118]

Байер и сотр. [38, 246] синтезировали гексафтормонотиоаце-тилацетон и исследовали хроматографическое поведение летучих хелатов этого соединения с некоторыми металлами, в том числе с никелем(П). Авторам удалось получить удовлетворительные хроматограммы ряда хелатов на колонке длиной 1,5 с 1 % силикона ЗЕ-ЗО на хромосорбе при 80—100° С. Однако эта работа носит качественный характер. [c.106]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология