Нержавеющая сталь, материал капиллярных колонок

Капиллярные колонки изготовляют в зависимости от цели анализа из меди, латуни, нержавеющей стали, стекла, алюминия, нейлона, тефлона. К материалу колонки предъявляют жесткие требования. Он не должен адсорбировать анализируемые вещества и оказывать на них каталитическое воздействие. Поверхность капилляра должна хорошо смачиваться неподвижной фазой и быть вполне гладкой. Материал капилляра должен быть термостойким. Большое значение имеет способ нанесения жидкой фазы на стенки капиллярной колонки. Обычно применяют два способа продавливание и испарение. Оба способа предусматривают предварительное растворение жидкой фазы в эфире или другом подходящем растворителе. В таком состоянии жидкую фазу вводят в колонку. [c.121]

Эффективность работы капиллярной колонки в значительной мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра, поэтому в качестве материала наиболее предпочтительна для изготовления капиллярных колонок нержавеющая сталь. [c.33]

Наряду со стандартными модулями и блоками, входящими в это исполнение хроматографа, в термостате / установлен барботер 5, соединенный с испарителем 5. Капиллярная хроматографическая колонка 2 представляет собой пустой капилляр из инертного материала (нержавеющая сталь, стекло, плавленый кварц с внешним полимерным покрытием и др.) внутренним диаметром 0,1—0,5 мм и длиной 2—10 м. Барботер 8 — это стеклянная цилиндрическая емкость, нижняя часть которой перекрыта фильтром 9 нз пористого материала (фильтр Шотта) или заполнена стеклянными шариками для обеспечения большой поверхности массообмена между газом-носителем и легколетучим растворителем, заполняющим верхнюю часть этой емкости. В качестве растворителя могут быть использованы дистиллированная вода, четыреххлористый углерод, муравьиная кислота и другие, к парам которых пламенноионизационный детектор проявляет слабую чувствительность в сравнении с чувствительностью к анализируемым соединениям. Газ-носитель перед поступлением в капиллярную колонку 2 насыщается парами легколетучего растворителя, который образует на внутренних стенках колонки тонкую пленку конденсата, выполняющую роль неподвижной жидкой фазы. [c.111]

Для процесса изготовления необходима известная пластичность материала, чтобы можно было вытянуть длинную трубку с одинаковым внутренним диаметром по всей длине. При эксплуатации капиллярные колонки не должны изменять поперечное сечение под влиянием рабочей температуры и колебаний давления порядка нескольких атмосфер. Материал должен быть инертным в условиях эксплуатации по отношению к разделяемым компонентам, неподвижным фазам и газу-носителю, а также должен быть непроницаемым для этих веществ при данном избыточном давлении. Кроме того, внутренняя поверхность трубки должна быть гладкой и чистой. Названные требования до некоторой степени условны. Неоднократно в газовой хроматографии наряду с капиллярами из стекла успешно применялись также капилляры из меди, латуни, алюминия, нержавеющей стали, найлона, перлона, и дедерона. [c.312]

Капилляры чаще всего изготовляются [53] из нержавеющей стали, в первую очередь из аустенитовой хромоникелевой стали, содержащей кроме железа в зависимости от типа стали 16—20% Сг, 8—14% N1, до 2% Мп, 1% 51, 0,08% С, 0,045% Р и 0,030% 5. Медноникелевые сплавы, также применяемые в качестве материала для изготовления колонок, содержат кроме меди 29—32% N1, 0,4—0,7% Ре, до 1% 2п, 1% 5п, 1% Мп и 0,05% РЬ. Медные колонки использовались главным образом в начале развития капиллярной газовой хроматографии Т43, 47, 230], позднее выяснилось, что медные поверхности отличаются высокой активностью. Алюминиевые капилляры [117, 168], как и медные, можно вытягивать в лаборатории. Хорошие результаты получены при разделении на никелевых капиллярных колонках [17, 2301. [c.45]

Прн оценке избирательности неподвижных фаз в капиллярных колонках требуется особая осторожность ввиду необходимости устранения адсорбции на стенках колонок. Не рекомендуется использовать нержавеющую сталь в качестве материала для капиллярных колонок, а поверхность стекла должна быть обязательно силанизирована. Для неполярных и малополярных неподвижных фаз следует обращать внимание на адсорбцию на границе раздела неподвижная фаза — носитель (стенки капиллярной колонки), если для характеристики используют полярные сорбаты-тесты. [c.51]

Материал капиллярной трубки должен быть прочным, легко вытягиваться в капилляр постоянного сечения, не иметь химической или каталитической активности. У капилляра обязательно должен быть постоянный диаметр на всем протяжении колонки 0,2—0,3 мм). Внутренняя поверхность капилляра должна равномерно смачиваться неподвижной фазой, но не адсорбировать компоненты разделяемой смеси или газ-носитель. Чаще всего капиллярные колонки изготовляют из стекла, нержавеющей стали, некоторых полимеров. Длина капиллярных колонок достигает нескольких десятком метров. [c.441]

Наилучшим материалом для капиллярных колонок, очевидно, следует считать нержавеющую сталь, поскольку она удовлетворяет всем приведенным выше требованиям. Однако из нее невозможно изготовить капилляры непосредственно в лаборатории и, кроме того, это довольно дорогой материал. [c.126]

За последние несколько лет капиллярные колонки были значительно усовершенствованы в результате повышения инертности материала колонок работы в области полного или частичного извлечения нестойких анализируемых веществ теряют прежнюю актуальность (см., например, [2]). Улучшенные и более мягкие методы ввода проб, разработанные в основном К. Гробом [3] и К. Гробом и Дж. Гробом [4а, б, 5], облегчили процедуру предварительной подготовки проб и уменьшили вероятность происходящих в пробах качественных и количественных изменений. Более поздние исследования, в которых использовался стандартный микрошприц с гибкой кварцевой иглой и проба без подогрева вводилась непосредственно в кварцевую колонку, покрытую химически связанной неэкстрагируемой пленкой жидкой фазы, позволили отказаться от использования в аналитической системе игл из нержавеющей стали [6]. На некоторые пробы металлическая игла может воздействовать как катализатор, причем каталитическое влияние усиливается, если игла нагревается во время ввода пробы. Наличие других металлических каналов также может отразиться на достоверности аналитических данных. Как указал Фриман [7], опасность потери анализируемого вещества существует даже при очень небольшой длине перехода колонка — детектор (пламенно-ионизационный) он рекомендует продлить кварцевую колонку нужного диаметра в детектор до предела, чуть ниже самого основания пламени. [c.9]

Капиллярные колонки получили свое название от материала, из которого их изготавливают капиллярных трубок (обычно из нержавеющей стали, меди или стекла) с внутренним диаметром 0,25—0,5 мм и длиной от 10—20 до 100—200 м. Однако не всякая колонка с такими размерами является действительно капиллярной. [c.34]

Из числа прилагаемых к хроматографам соответствующей модели или специально изготовленных материал — нержавеющая сталь, медь колонки К-" и И-2—стеклянные. Внут ренний диаметр насадочных колонок обычно 3—4 мм/капиллярных—0,25—0,35 мм. [c.228]

Авторами [124] изучено влияние различных факторов на воспроизводимость индексов удерживания двадцати восьми углеводородов С5 — Сд на колонках с силиконом ОУ-10. При работе с капиллярной колонкой из нержавеющей стали длиной 25 м, внутренним диаметром 0,25 мм при 50 и 60° С среднее значение стандартного отклонения (на основе 6 анализов) составило 0,1. В табл. 1.3 приводятся сравнительные данные, показывающие влияние материала капилляра, стабильности поддержания температуры и твердого носителя в насадочной колонке на стандартное отклонение. [c.68]

Капиллярные колонки с НЖФ следует рассматривать, как уже отмечалось ранее (см. гл. I), как вариант ГЖТХ, в котором роль ТН (адсорбента) выполняют внутренние стенки капилляра. Поскольку аддитивная теория удерживания полностью применима и для высокоэффективной капиллярной хроматографии [30], то рассмотренные выше закономерности должны быть полностью применимы и для капиллярных колонок. Природа поверхности стенок капилляра оказывает заметное влияние на удерживание хроматографируемых соединений. Так, индекс удерживания на сквалине составляет на стеклянной колонке (колонке из нержавеющей стали), соответственно для бензола 640,8 (642,2), для о-ксилола 873,5 (874,9) [164]. Шомбург [274] показал, что индексы удерживания на сквалане для 3-октина отличаются на 4,9 е. и. в зависимости от материала капиллярной колонки (стекло и нержавеющая сталь). Сояк и сотр. [164] показали, что селективность не только обычных фаз (например, сквалана) жидкокристаллической НЖФ заметно изменяется при увеличении эффективной толщины пленки НЖФ. Авторы работ [162—165] при изучении роли адсорбции в капиллярных колонках на полярных и неполярных НЖФ отметили зависимость удерживания от содержания (толщины пленки) НЖФ и от природы поверхности внутренних стенок колонок. Влияние толщины слоя (содержания) НЖФ на удерживание отмечается для капиллярных колонок практически всех типов [275], в том числе и для тефлоновых [276]. [c.104]

Разделяющие колонки можно изготавливать из трубок, материалом которых служит нержавеющая сталь, стекло или плавленый кварц. В настоящее время плавленый кварц приобретает все большее распространение в качестве материала колонок. Прочность колонок поддерживается полиимвдным покрытием. Колонки для предварительного нагрева помещают в термостат. Существует различие между набивными и капиллярными колонками. В набивных колон- [c.249]

В литературе высказывается мнение, что наилучшим материалом для капиллярных колонок следует признать стекло и нержавеющую сталь. Однако имеются ссылки на то, что в качестве материала для капиллярных колонок может служить медь, алюминий, найлон, а также стекло, обработанное модификаторами, например, триме-тилхлорсиланом. В США применяются в основном капилляры из нержавеющей стали. [c.238]

Дикстра и де Гоэй [329] работали со стеклянными и медными колонками. Дести [412] применял колонки из меди, золота, стекла и нержавеющей стали. Скотт [434] предложил применять нейлоновые колонки, хотя этот материал обладает известными температурными ограничениями и некоторой ироницаемостью для водяных паров. По его данным последний недостаток может быть устранен путем покрытия колонки эпоксидными смолами. В ГДР наряду с медью и стеклом в качестве материала для капиллярных колонок был ирименен алюминий. [c.127]

В литературе описаны капиллярные колонки из нержавеющей стали, стекла, меди, алюминия, золота и пластических масс. Каждое из указанных веществ как материал колонки обладает своими особенностями8. Так, преимуществами стекла являются его гибкость при повышенной температуре, возможность изготовления из него колонок большой длины, хорошая смачиваемость неподвижными жидкостями к недостаткам относится хрупкость при нормальной температуре и сложность присоединения стеклянных колонок к деталям, изготовленным из других материалов. [c.126]

Более сложным является присоединение капиллярных колонок из стекла. Недостаточная прочность стекла не позволяет применять в качестве уплотняющего материала тефлон, а силиконовая резина часто не обеспечивает необходимой термостабильности соединения. Поэтому при рабочей температуре выше 200—220° С применяют другие способы соединения, в частности тонкие впаянные в стекло капилляры из платины или нержавеющей стали [6]. Илькова и Мистрюков для соединения стеклянных капиллярных колонок с выполненными из стекла коммуникациями хроматографа с успехом применяли расплавы солей типа хлористого серебра и хлористого таллия [7, 8], обеспечивающие возможность работы до температуры 400° С. Конструкция узла, допускающего присоединение к коммуникациям хроматографа стеклянной колонки без деформации ее концов, показана на рис. 43, е. Наиболее современным является уплотнение соединений стеклянных колонок друг с другом или с другими элементами аппаратуры с помощью уплотняющих втулок, выполненных из прессованного графита [9] (рис. 44). Кроме того, широко применяются тонкие тефлоновые трубки с внутренним диаметром 1—2 мм. Эти трубки обладают [c.123]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология