Анализ гидридов щелочных металлов

АНАЛИЗ ГИДРИДОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ [c.75]

Анализ обширной патентной литературы но синтезу гидридов щелочных металлов показывает, что вначале количественного взаимодействия щелочных металлов с водородом удавалось достигнуть только в присутствии катализаторов [270, 673]. В качестве таковых, прежде всего, указывались вещества с большой удельной поверхностью — частички пемзы, стеклянный порошок ИТ. д., на поверхности которых распределялся щелочной металл. С другой стороны, эффективными оказались некоторые классы органических соединений — ненасыщенные жирные кислоты, ароматические углеводороды и особенно углеводороды антраценового ряда [674]. Активация натрия связывалась с промежуточным образованием солей натрия и продуктов присоединения натрия к антраценовым углеводородам по схеме [c.184]

Термоионный детектор (ТИД) является вариантом ПИД, в котором в верхнем пламени двойного ПИД помещают соль щелочного металла, что позволяет измерять усиление излучения при исследовании соединений, содержащих галогены и металлы. Несмотря на селективность ТИД по отношению к некоторым элементам, например N. Р, и Аз, низкая чувствительность и возможность помех препятствуют широкому его применению в неорганическом анализе (см. [719]). Относительно недавно опубликованы две работы, посвященные определению фосфора в виде гидрида [489] и определению аммиака [679] с использованием ТИД. [c.117]

Если аппаратура предназначена также для количественного удаления водорода из образца или для анализа проб на содержание водорода, в систему необходимо включить также насос Теплера. Последние порции водорода удаляются из образцов с большим трудом,а щелочные и щелочноземельные металлы вносят дополнительные трудности, обусловленные летучестью этих металлов. Выделение водорода из большинства солеобразных гидридов можно облегчить добавлением металлического олова, так как образование интерметаллических соединений между оловом и металлом способствует количественному освобождению водорода. [c.229]

Правило успешно применяется для анализа соотношения диастереомерных спиртов, получаемых восстановлением кетонов с помощью комплексных гидридов, щелочных металлов и амальгамы натрия, а также в реакциях с металлорганическими соединениями. При использовании литийорганических реагентов стереоспецифичность процесса ниже, чем в реакции с магнийоргани-ческими соединениями, поскольку первые обладают пониженной склонностью к координации и ассоциации следовательно, их эф--фективный объем меньше и стерические эффекты в этом случае не играют большой роли. Для циклических кетонов правило Крама используется лишь в ограниченной степени, так как относительные различия между переходными состояниями не определяются взаимодействиями между -заместителями и- присоединяющейся частицей, а зависят от общей конформации всего соединения. Правило Крама было также использовано для анализа стереохимии восстановления алифатических и циклических кетонов по Валлаху и Лейкарту, где в процессе реакции восстанавливается С = Ы-связь, 2-Замещенныециклогексаноны (ХХП1, [c.164]

Указания о некоторых способах, которые целесообразно применять при анализе алюминийорганических соединений (опре.де-ленис общего содержания алюминия, щелочных металлов в присутствии алюминия, галоидов, продуктов алкоголиза) были даны в одном из предыдущих сообщений [1]. Бониц [2] опубликовал некоторые специальные методы определения алюминийорганических соединений. Однако возникают по крайней мере две аналитические задачи определение так называемого активного алюминия и определение водорода, непосредственно связанного с алюминием (определение гидрида). Эта и следую .цая работа Неймана посвящены этим вопросам. [c.30]

Гндрнды щелочных н щелочноземельных металлов в настоящее время известны как наиболее сильные восстановители и применяются при восстановлении, конденсации в органической и неорганической химии. Широко используются гидриды в фармацевтической химин и тонком химическом анализе. Гидриды обладают также каталитическими свойствами. Они отличаются большой активностью и избирательной способностью. [c.7]

Полученный указанным методом гидрид лития анализируют спектрографически на присутствие других щелочных металлов и кальция. Согласно анализу, содержание этих металлов составляет менее чем 100/1 000 000 вес,%. Водород в гидриде определяют обработкой иавески смесью воды с диоксаном и измерением объема выделяющегося водорода. Выход гидрида лития от 99,3 до 100%. [c.36]

Состояние молекулы LiH, так же как молекул гидридов других щелочных металлов, имеет аномальный характер благодаря влиянию ионных состояний этих молекул. В результатеи с ростом v проходят через максимум. Теоретический анализ этого явления дан Малликеном I299.S 2994]. [c.863]

Так же можно определять углеводы со свободными альдегидными или кетонными группами. Некоторые соединения, такие, как хлорангидриды кислот, которые содержат карбонильную группу, но не поддаются определению обычными методами, применяемыми для анализа карбонильных групп, также восстанавливаются борогидри-дами щелочных металлов (примечание 1). Однако точная стехиометрия реакции восстановления галогенангидридов кислот боро-гидридами требует еще дальнейшего исследования. [c.524]