Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта

Экстракция диметилглиоксимата никеля хлороформом. (Отделение очень малых количеств никеля.) Экстракцию проводят в лимоннокислом или аммиачном растворе. Так отделяют никель от железа (III), алюминия, кобальта и т. п. Вместе с никелем экстрагируются следы кобальта и меди их извлекают из экстракта взбалтыванием с раствором аммиака. Мешают большие количества марганца, потому что в их присутствии происходит каталитическое окисление диметилглиоксимата никеля с образованием соединения, нерастворимого в хлороформе. В этом случае прибавляют солянокислый гидразин или солянокислый гидроксиламин. [c.914]

Опыт 164. Экстракция диметилглиоксиматов никеля и кобальта [c.249]

Диэтилдитиокарбамат никеля можно экстрагировать изоамиловым спиртом (и другими не смешивающимися с водой растворителями), при этом экстракт окрашивается в желто-зеленый цвет. Эта реакция чувствительна, но не совсем селективна, так как медь, висмут и кобальт также образуют сильноокрашенные экстрагируемые соединения. Поэтому следует предварительно четко отделить никель от этих металлов, а затем применять указанный метод определения. Такое отделение можно провести путем экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом, как уже было описано (стр. 598). Были опубликованы детальнее указания о проведении этого метода отделения Авторы его установили, что медь, которая частично экстрагируется при предварительном выделении никеля в виде диметилглиоксимата, можно удалить при промывке экстракта раствором аммиака (1 50). [c.605]

Единственным, но существенным недостатком реагента является его малая селективность, поэтому он применяется после отделения никеля от сопутствующих элементов осаждением или экстракцией в виде диметилглиоксимата, хроматографическим методом и др. Совместное фотометрическое определение никеля, кобальта и меди этим реагентом возможно при использовании спектрофотометра [555, 994, 1107]. [c.114]

Наличие в плоском диметилглиоксимате никеля водородной связи между ОН-группами затрудняет координацию воды и объясняет легкость его экстракции хлороформом. Аналогичный октаэдрический комплекс кобальта с молекулами воды во внутренней сфере не экстрагируется растворителями типа хлороформа, но извлекается кислородсодержащими растворителями (спиртами). [c.249]

Определению мешают органические вещества, что вынуждает проводить предварительное их отделение экстрагированием четыреххлористым углеродом, а также ионы меди, кобальта, железа, хрома и алюминия. Отделение части мешающих ионов происходит при экстракции диметилглиоксимата никеля хлороформом. При этом частично извлекаются медь и кобальт, дающие окрашенные соединения с днметилглиокснматом (хотя их окраска слабее, чем у никеля). Для их удаления производится реэкстракция разбавлением соляной кислотой, а затем разбавленным аммиаком. Все железо, находящееся в пробе, должно быть окислено до трехвалентного (во избежание потемнения экстракта) кипячением пробы с небольшим количеством азотной кислоты или удалено из раствора в виде гидроокиси нагреванием с добавлением перекиси водорода. Полное отделение железа достигается двукратным переосаждением. Мешающее влияние железа можно также предотвратить добавлением в анализируемую пробу тартратов и большого количества гидроксида натрия. [c.245]

Оба указанных метода определения никеля лучше применять, как уже было описано, после выделения его диметилглиоксиматов экстракцией хлороформом. Как медь(И), так и кобальт в окислительной среде дают с диметилглиоксимом окрашенные соединения, однако окраска их намного слабее, чем у диметилглиоксиматов никеля. При определении никеля по методу А интенсивность окраски 200 у Си эквивалентна примерно 2 у Ni, а 300 7 Со — примерно 5 у Ni. При промывке экстракта, представляющего собой раствор диметилглиоксимата никеля(П) в хлороформе, разбавленным аммиаком в экстракте остается так мало меди и кобальта, что они не мешают определению никеля, даже если первоначально в водном растворе анализируемого образца присутствовало по 100 мг каждого из этих элементов. Для определения никеля в присутствии железа (стр. 606), которое незначительно поглощает свет с длиной волны больше 510 м а, хотя и можно применить колориметрический диметилглиоксимовый метод с введением цитратов или тартратов, все же предпочтительнее сначала выделить никель экстракционным методом. Затем можно измерить светопоглощение раствора при 465 м и, т. е. при максимальном поглощении света стабильными формами диметилглиоксиматов никеля. [c.602]

Определение компонентов системы ведут кз одной навески в отдельных аликвотах. Никель определяют комплексоно- метрически после отделения его в виде диметилглиоксимата. Относительная ошибка определения не более 0,8%. После отделения Ге экстракцией смесью эфира с трибутилфосфатом РЬ отделяйт в виде сульфата из рафината и заканчивают опре- целение комплексонометрич№ким методом. Относительная ошибка не более 8% (при содержании РЬО 2,8%). Железо определяют бихроматным методом с индикатором дк ениламинсуль-фонатом натрия. Относительная ошибка не превышает 0,5%. Кобальт определяют фотоколориметрическим методом с нитро-з Р-солью на фоне других компонентов системы. Относителы ная ошибка 3%. Продолжительность анализа 4 часа. Табл. 1, библ. 3 мазв. [c.324]

Никель и кобальт в небольших количествах одновременно могут быть отделены от цинка экстракцией хлороформом комплексного диметилглиоксимата и 1-нитрозо-2-нафтолата соответственно из цитратных буферных растворов при pH около 8 . Избыток нитрозонафтола удаляют, экстрагируя его хлороформом. [c.849]