Никель, экстракция соединений фотометрическое определени

Фотометрический метод определения фосфора в никеле и его сплавах [402] основан на образовании восстановленного комплексного соединения фосфорномолибденовой гетерополикислоты с бриллиантовым зеленым, экстрагируемого смесью хлороформа и бутанола (2 1). Экстракцию проводят в присутствии комплексона III, в качестве восстановителя применяют мочевину. [c.93]

Известен ряд а-диоксимов, кроме диметилглиоксима, которые широко используются для фотометрического определения никеля с применением метода экстракции. В экстракт переходит соединение никеля состава [c.186]

Для определения никеля в свинце и бронзах, содержащих свинец и олово [969], и типографских сплавах [1411 рекомендуется экстрагировать диметилдиоксимат никеля и измерять оптическую плотность экстракта. При определении никеля в кобальте [339] последний отделяют экстракцией высокомолекулярными амминами и в водной фазе определяют его фотометрически с использованием PAN. Для определения никеля в присутствии кобальта и железа последнее отделяют экстракцией изопропиловым эфиром из 6—8 N H l, кобальт связывают в комплексное соединение с K N, никель экстрагируют хлороформом [1049]. Из хлороформного экстракта никель извлекают 0,5 N НС1 и в водном растворе определяют фотометрическим методом диметилдиоксимом в присутствии брома в щелочной среде. [c.148]

Наиболее распространенными реагентами для определения никеля являются а-диоксимы. Впервые предложенные Л. А. Чугаевым > для открытия и определения никеля реагенты указанной группы не потеряли своего значения до настоящего времени. Распространение получили две группы методов определения никеля. В первой — используются окрашенные соединения с а-диоксимами, получаемые при действии ряда окислителей в щелочной среде, во второй — окрашенные растворы, получаемые при растворении в неводных растворителях соединений диоксиматов никеля. Известна довольно большая группа а-диоксимов, кроме диметилдиоксима, которые нашли широкое применение для фотометрического определения никеля с использованием метода экстракции. [c.156]

Быстрый и достаточно точный фотометрический метод определения около 1 % Мо в простых и легированных сталях, содержащих никель, хром,. вольфрам и другие элементы, включает экстракцию роданидных соединений пятивалентного молибдена диэтиловым эфиром [601]. Вольфрам удерживают в растворе добавлением винной или лимонной кислоты. [c.221]

Никель определяют фотометрическим методом в сталях (чугунах) в виде окрашенного соединения никеля (III) с диметилдиоксимом в щелочной среде в присутствии окислителей. Железо маскируют винной кислотой. Кобальт (до 1,5%), титан и ванадий (до 12%), хром (до 20%) [386] не мешают определению. Медь должна или отсутствовать, или соединение диметилдиоксимата никеля следует предварительно отделять экстракцией хлороформом [393]. Влияние меди можно устранить также цементацией. Для этого в анализируемый раствор, содержащий НС1 (1 2), опускают на 10— [c.146]

Танака [31] предложил метод определения микроколичеств олова в железе и стали, включающий экстракцию йодида олова бензолом и фотометрирование комплексного соединения олова с пирокатехиновым фиолетовым. Яковлев и Разумова [32] разработали фотометрический метод определения олова в сталях, железе, хроме и никеле, основанный на образовании комплексного соединения олова с пирокатехиновым фиолетовым. [c.22]

Соединения роданида кобальта с органическими аминами. Методы отделения и фотометрического определения кобальта в виде соединении тетрароданида кобальта с крупными органическими катионами описаны на стр. 156. Экстракция кобальта заствором трибутилфосфата нз 10 У раствора соляной кислоты 407] позволяет выделить микрограммовые количества кобальта из металлического никеля. Трибутилфосфат рекомендуется для отделения урана от кобальта и других элементов [1383]. Экстракция легкоплавкими ароматическими аминами (а-нафтиламин и др.) из растворов иодидов и бромидов позволяет отделить кобальт от меди [187]. [c.74]

Оксиматы. Д1Шетилглиоксим остается наиболее распространенным реактивом для отделения и фотометрического определения никеля с помощью экстрагирования. Экстракция диметилглиок-симата никеля и фотометрирование полученного экстракта применены для определения никеля в кобальте и его солях [202], в черных и цветных металлах [203], в металлическом уране [204, 205], в свинцовых и свинцово-оловянных бронзах [206]. Описаны методики, по которьш фотометрическое определение никеля заканчивают после реэкстракции и окисления диметилглиоксима-та никеля иодом. Этот принцип использован при определении никеля в металлическом бериллии, соединениях бериллия, цирконии и цирколое [207] и в растворах для получения электролитического цинка (комплекс окисляют бромом) [208]. Предложены и другие варианты фотометрирования никеля 1209 210]. [c.244]

Значения pH 50%-ной экстракции (рН1д) рассчитаны из констант устойчивости и констант распределения комплексных соединений и констант диссоциации соответствующих реагентов, концентрация которых в водных растворах принята равной 1 10 М (концентрация, обычно применяемая при фотометрическом определении никеля). [c.105]

Для экстракционно-фотометрического определения никеля применяются воднорастворимые оксимы диоксим циклогександиона и его производные 4-метил-, 4-изопропил диоксим циклогептандиона и циклопентандиона (см. стр. 15,27).Эти реагенты менее чувствительны, чем а-бензилдиоксим. Относительно большая растворимость реагентов в воде и широкий диапазон значений pH полной экстракции соединения никеля способствует их успешному применению в анализе. [c.106]

Р-Изопропилтрополон образует с никелем, медью(П), цинком, железом(П1), индием, празеодимом и торием экстрагируемые комплексы типа МАд с кальцием, стронцием, барием, ураном(У1), европием, гольмием, иттербием и лютецием — комплексы типа MA,vHA. В присутствии ионов натрия цинк и никель могут экстрагироваться в вцде комплексов типов Ыа2пАд и ЫаЫ1Аз. Растворимость экстрагируемых внутрикомплексных соединений в органических растворителях низка (10" —10" М), что препятствует применению Р-изопропилтрополона для экстракции больших количеств металлов. В некоторых случаях молярные коэффициенты погашения экстрагируемых комплексов [например, меди(И), железа(П1), урана(У1)] довольно высоки при 400—450 ммк, где Р-изопропилтро-полон сам не поглощает, что позволяет применять его для фотометрического определения этих комплексов [264]. [c.120]

Описанный метод применяют для определения марганца в сталях, чугунах, рудах [22, 39, 50, 186, 407, 408, 633, 669, 1018, 1085, 1101, 1179, 1506], в горных породах [754], различных сплавах [137, 1057, 1487], мартеновских шлаках [136, 207, 686, 1101], соединениях тория [245], никеле [145, 364], алюлшнии [614], биологических материалах [ИЗО], воде [542, 1018], почвах [1204] и др. При определении марганца в едких щелочах предварительно экстрагируют диэтилдитиокарбаминатный комплекс Мп(П), а затем разрушают его и окисляют Мп(П) до Mn(VII) персульфатом аммония. Чувствительность метода 1-10 % [379]. Простой метод определения марганца в серебре высокой чистоты состоит в осаждении серебра в виде Ag l и определении Мп в фильтрате с чувствительностью 10 —10 % и относительной ошибкой 2—7% [1079]. Определение марганца в уране основано на отделении последнего экстракцией смесью ТБФ и G I4 и измерении оптической плотности водного раствора при Ъ2Ъ нм после окисления Мп(П)до Mn(VII). Метод позволяет определять до 2 мкг Мп/з при навеске урана 2 г [1077]. Определение больших количеств марганца производят дифференциальным фотометрическим методом [50]. [c.55]

Бленди и Симпсон [478] исследовали 4-метилциклогександион-диоксим (рис. II) и разработали фотометрический метод определения никеля, основанный на экстракции толуолом соединения никеля (е = 3300 при % = 365 ммк). Экстракция проводилась при pH водного раствора 5,0—5,5 соединение никеля образуется при pH 3—7 в присутствии ванадия, меди, тория, железа, хрома. Метод позволяет определить 5 мкг N /25 мл с ошибкой + 1,2%. [c.107]