Гравиметрические методы определения никеля

Какой из методов наиболее пригоден для гравиметрического определения никеля метод, основанный на осаждении гидроксида, или метод, основанный на осаждении диметилглиоксимата никеля [c.168]

Один из методов гравиметрического определения никеля в его солях — осаждение в виде диметилглиоксимата никеля [c.310]

Какая реакция лежит в основе гравиметрического метода определения никеля [c.87]

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ [c.70]

Большинство гравиметрических методов определения никеля основано на его способности образовывать соединения с а-диоксимами. Как уже отмечалось (см. стр. 15), Чугаевым исследован ряд соединений а-диоксимов с никелем, определен их состав и показано, что в определенных условиях эти соединения выделяются количественно 13541. [c.70]

Подробно условия отделения никеля осаждением каждым из названных диоксимов рассмотрены в главе, посвященной гравиметрическим методам определения. [c.53]

Сущность метода. В условиях проведения гравиметрического метода определения никеля образуется осадок, который можно перевести в раствор, взбалтывая с хлороформом. Но такой раствор по казывает заметное, хотя и слабое, светопоглощение лишь в ультрафиолетовой части спектра. Если же проводить реакцию [c.138]

Установлено влияние природы радикала на такие важные свойства диоксиматов никеля, как их растворимость в воде и неводных органических растворителях, что имеет большое значение для гравиметрических и фотометрических методов определения никеля в присутствии других элементов. [c.15]

Желтый осадок кобальтинитрита калия образуется в уксуснокислом растворе в присутствии больших количеств никеля, железа, цинка, марганца и многих других элементов, имеет постоянный состав и применяется для гравиметрического определения содержания кобальта. Осадок легко растворим в минеральных кислотах. Полученный раствор можно использовать для определения содержания кобальта фотометрическим методом. [c.71]

Селективность гравиметрического анализа невысока в связи с отсутствием соответствующих реагентов на большинство ионов. Одним из наиболее селективных является гравиметрическое определение никеля в виде диметилглиоксима, но такие примеры единичны и гравиметрические методы, как правило, требуют предварительного химического разделения с целью выделения анализируемого компонента. [c.167]

Электрогравиметрический метод основан на выделении элемента из раствора в свободном состоянии (иногда в виде оксидов) с помощью электролиза на взвешенном электроде. По увеличению массы предварительно взвешенного электрода вычисляют содержание определяемого элемента в пробе. Этот метод относится, как показывает его название, к гравиметрическим методам. При анализе продукции цветной металлургии электрогравиметрический метод применяют для определения содержания меди в сплавах, черновой меди, для разделения и определения содержания меди и никеля при совместном их присутствии. При электролизе химическая реакция на электродах протекает под действием электрического тока (внешний электролиз). [c.41]

Существенным недостатком следует считать малую растворимость самого диметилдиоксима в воде. Было предложено [1002] использовать щелочной раствор диметилдиоксима. Избирательность фотометрического определения никеля такая же, как и гравиметрического метода. Однако такие элементы, как кобальт и медь, образующие довольно хорошо растворимые в воде соединения, мало препятствующие выделению осадков диметилдиоксимата, все же экстрагируются в виде диоксиматов. [c.103]

Определение никеля в сталях (чугунах) гравиметрическим методом [c.142]

Описаны аналогичные методы гравиметрического определения никеля диметилдиоксимом [167, 648]. [c.144]

Пример 1. При определении никеля гравиметрическим методом получены результаты (%) 2,95 2,85 3,10 3,05 2,90. Вычислите дисперсию. [c.7]

Содержание никеля в сплаве приблизительно 3%. Рассчитайте навеску сплава для определения никеля гравиметрическим методом, если масса N10 должна быть около 0,2 г. [c.86]

Разработан [1350] метод совместного гравиметрического определения кобальта и никеля после определения ннкеля диметилглиоксимом содержание кобальта вычисляют по разности. [c.97]

Электрогравиметрический метод анализа заключается в выделении определяемого элемента в виде металла на предварительно взвешенном катоде, после чего электрод с осадком взвешивают и определяют количество металла. Этим способом можно определять кадмий, медь, никель, серебро, олово и цинк. Некоторые вещества могут окисляться на платиновом аноде с образованием нерастворимого плотного осадка, пригодного для гравиметрического определения. Примером может служить окисление свинца(П) до диоксида свинца. Кроме того, в аналитической химии электролиз можно использовать для разделений ионов известен способ, когда легко восстанавливающиеся ионы металлов осаждаются на ртутном катоде, а трудно восстанавливающиеся катионы остаются в растворе. Таким способом алюминий, ванадий, титан, вольфрам, щелочные и щелочноземельные металлы можно отделить от железа, серебра, меди, кадмия, кобальта и никеля, которые выделяются на ртути. [c.413]

Альварес [162] использовала для определения оранжевый толуольный экстракт комплекса палладия с 1-нитрозо-2-нафто-лом. Интенсивность окраски при экстракции комплекса из нейтральных или слабокислых растворов выше, чем при экстракции из сильнокислых или щелочных растворов. Комплекс палладия с реагентом устойчив в 1,5 н. кислоте, но разрушается в сильнокислых и щелочных растворах. Избыток реагента тоже переходит в слой толуола, однако его можно удалить, не разрушив комплекса палладия, если к окрашенному раствору добавить едкий натр. Окраска толуольного экстракта довольно устойчива, ио при стоянии она бледнеет, особенно если экстракцию проводят из сильнокислых растворов. Максимум светопоглощения измеряют при 420 ммк. Закон Бера выполняется. Данных относительно влияния других платиновых металлов не приведено, однако, зная поведение их при гравиметрическом определении палладия этим реагентом, можно предположить, что метод в достаточной степени избирателен. Предложен способ устранения влияния меди и хрома. Никель почти не мешает, а кобальт и железо мешают определению. Однако железо можно замаскировать фторидом натрия. [c.225]

Рекомендует также гравиметрический метод определения никеля в виде диметилдиоксимата [96] для определения его в сталях и чугунах, связывая железо в комплексное соединение оксикисло-тами. Диметилдиоксимат никеля взвешивают или переводят его в NiO. Для этого осадок отфильтровывают через бумажный фильтр, осторожно завертывают осадок с фильтром в другой бумажный увлажненный фильтр, высушивают его и обугливают на асбестовой сетке. После этого, не допуская воспламенения, прокаливают осадок 20—30 мин. до постоянного веса в муфеле при 800—825°С и взвешивают. Окись NiO как весовая форма часто использовалась в более ранних работах [1258]. [c.144]

Гравиметрические методы определения. Красный осадок соединения кобальта (III) с 1-нитрозо-2-нафтолом примерного состава Со(СюНб02 )з-пН20 образуется в слабокислых (pH 3.8—4,0), нейтральных и аммиачных растворах. Образовавшееся соединение при подкислении не разрушается. Мешают осаждению кобальта серебро, висмут и олово. Железо и вольфрам можно маскировать фторид-ионом. Не мешают осаждению кобальта равные по содержанию количества никеля, алюминия, кадмия, кальция, магния, бериллия, хрома, свинца, марганца, цпнка, сурьмы, мышьяка, ртути. В присутствии больших количеств никеля проводят переосаждение кобальта. После высушивания при 115°С состав соединения становится постоянным (п = 2), и оно применимо для гравиметрического определения содержания кобальта. В некоторых случаях отделение Со от сопутствующих элементов проводят осаждением в виде кобальтинитрита (гексанитрокобальтата III) каль я [c.71]

Осадки аналогичного состава дают также катионы ртути, меди,. кадмия, никеля, цинка, марганца, хрома, свинца, серебра и железа, поэтому все эти ионы необходимо удалить. Образование осадка [ o( 5H5N)4] r207 было использовано (1182] для разработки гравиметрического метода определения кобальта (также никеля и кадмия). Осадок отфильтровывают через стеклянный фильтр и промывают раствором, содержащим немного бихромата калия и пиридина, а затем этанолом и абсолютным эфиром, после чего высушивают 15 мин. в вакуум-эксикаторе и взвешивают. Фактор пересчета на кобальт — 0,09968. [c.97]

Пешковой с сотр. были разработаны условия количественного определения никеля диоксимом 1,2-циклогександиона [253]. Никель указанным реагентом выделяется при pH 3,3—10 и в более щелочной среде. Так, например, 2,4 мл никеля количественно осаждается при добавлении 20 мг 10%-ного раствора аммиака в общем объеме 50—70 мл анализируемого раствора. Возможность полного выделения малых количеств никеля как в кислой, так ив сильноаммиачной среде позволила разработать гравиметрический метод определения 1,5—3 мг Ni в сульфате цинка. [c.78]

Гравиметрический метод определения 0,1 г таллия в 100 мл раствора с помощью хромата калия является одним из наиболее точных [18]. К 100 мл раствора добавляют 3 мл аммиака (2 1), нагревают до 70—80° С, вводят избыток 10%-ного раствора хромата калия, охлаждают и отстаивают несколько часов. Полученный после фильтрования через тигель Гуча осадок промывают 1%-ным раство-"ром осадителя, затем 50%-ным этиловым спиртом, сушат при 120— 130° С и взвешивают в виде хромата таллия. Помехи от серебра, ртути и меди устраняют добавлением цианида калия. 50%-ный раствор сульфосалициловой кислоты подавляет влияние галлия, индия, алюминия, железа и меди. Винная кислота с достаточным количеством аммиака предотвращает влияние цинка, кадмия, никеля, кобальта и молибдена. [c.154]

Ион кобальта (II) характеризуется способностью образовывать растворимые комплексные соединения в избытке аммиака, экстрагирующиеся органическими растворителями комплексные соединения с роданид-ионом. Селективными реактивами, позволяющими определять кобальт в присутствии других элементов (меди, никеля, железа), являются оксинитрозосоедпнения. В зависимостп от содерл<ания кобальта в анализируемом объекте (оно колеблется от десятых долей до десятков процентов) применяют титриметрические, фотометрические, полярографические и атомно-абсорбционные методы. Сравнительно редко прибегают к гравиметрическим п люминесцентным методам определения содержания кобальта. [c.68]

Определение кобальта в никеле гравиметрическим методом й виде С03О4 после осаждения 1 -нитрозо-2-нафтолом [109]. Навеску никеля растворяют в азотной кислоте, раствор дважды выпаривают с соляной кислотой досуха. К солянокислому раствору прибавляют окись цинка, пока не прекратится выпадение осадка. Осадок отфильтровывают через сухой фильтр и в аликвотной части фильтрата осаждают кобальт 2%-ным уксуснокислым раствором 1- итрозо-2-нафтола. Осадок отфильтровывают, промывают холодным 5%-ным раствором соляной кислоты [c.202]

Пример 1. Найти рациональную навеску для определения никеля гравиметрическим методом с осаждением его диметилглиоксимом. Анализируется сталь, содержащая примерно 3% никеля. Расчет производится по формуле Ьрац = 100ЙФ. Фактор пересчета для взвешиваемого осадка на металлический никель Ф = 0,2032. Если принять коэффициент к равным 1, то величина рациональной навески будет равна 20,32 г. Но это нереально. Если считать достаточной и удобной величину взвешиваемого осадка 0,3 г, то коэффициент к следует установить равным 0,1. В таком случае рациональной будет навеска, равная Ьрац — = 100.0,1.0,2032 = 2,0320 г. В таком случае, получив вес осадка, делят его на величину к. и получают содержание никеля % N1 = а 0,1. [c.101]

Салицилальдокснм / —сн=ыон кЛон Комплексное соединение с никелем осаждается при pH 7,0—9,0 реагент используется для определения никеля гравиметрическим и экстракционно-фотометрическим методами. Си, 7п, РЬ, Сд, Мп, Ре, Со, Р(1 образуют соединения с са-лицилальдоксимом [469, 613, 930, 1084] [c.34]

При определении никеля в бронзах и сплавах на основе меди олово отделяют в виде оловянной кислоты, медь и свинец — электролизом в кислой среде никель или осаждают электролизом [35, 691а, 1217], или определяют гравиметрически диметилдиоксимом [154, 216, 333, 802, 810, 814, 820,854] используются также титриметрические методы. По методу Мора никель предварительно выделяют диметилдиоксимом и в дальнейшем поступают, как сказано на стр. 90 [216], или титруют раствором комплексона III [129, 130] в присутствии мурексида медь связывают тиосульфатом. Довольно широко распространены фотометрические методы [861]. [c.148]

Атомная абсорбция зарекомендовала себя как более точный и быстрый метод определения следовых элементов в речных, артезианских и озерных водах, чем трудоемкие и длительные гравиметрический, волюмометрический или колориметрический. Многие металлы присутствуют в природных водах на уровне п-10 %. В таких случаях удовлетворительные результаты при определении никеля и кобальта достигнуты путем предварительного двухстадийного концентрирования соосаждением на гидроокиси железа и использования в качестве комплексообразователя пирролидиндитиокарбамата аммония и органического экстрагента метилизобутилкетона [11]. [c.213]

В гравиметрическом методе большие количества никеля, например в стали, определяют осаждением его в виде ало-красного осадка диметилглиоксимата никеля, который после отфильтровывания, промывания и высушивания при 100—110°С взвешивают. На основании полученных данных проводят расчет. Эта же реакция применяется для дробного обнаружения N1 +. Только в дробном методе мешающие обнаружению N1 + ионы РеЗ+, Сг +, Си + и другие по правилу рядов Тананаева для гидроксидов отделяют действием суспензии 2п(ОН)2 и затем в фильтрате обнаруживают с помощью ди-метилглиоксима. При количественном определении никеля в стали мешающие ионы не удаляют из раствора, а связывают винной или лимонной кислотой в комплекс. [c.11]

Менее благоприятно обратное титрование в щелочной среде, так как при этом совместно титруются щелочноземельные металлы и Mg. Однако этот метод также имеет значение, так как никель можно выделить в осадок в виде диметилглиоксимата никеля осадок растворяют в НС1 и оставляют реагировать с ЭДТА, а избыток последней титруют затем раствором цинка с эриохромом черным Т [53 (26)]. Эта комбинация аналитических операций применяется для специфического и быстрого определения N1 в отсутствие Рс[. По сравнению с гравиметрическим методом этот метод обладает тем преимуществом, что соосаждение с диметилглиокси-мом не существенно. [c.245]

Для палладия — единственного платинового металла, который почти всегда бывает в двухвалентном состоянии, описано и практически используется большое число сравнительно селективных гравиметрических реагентов. Важнейшим классом хелатообразующих реагентов для определения палладия являются, несомненно, оксимы. Хотя почти все без исключения реагенты этого класса взаимодействуют с никелем и некоторыми другими тяжелыми металлами, в кислых растворах труднорастворимые соединения образуют только па.ии1дий и золото(I). Предварительное отделение золота необходимо при любом методе определения палладия (см. ниже). [c.191]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]

Для определения относительно больших количеств никеля предлагается диметилглиоксимовый метод с гравиметрическим или титриметрическим окончанием, для определения малых количеств— тот же метод, но с колориметрическим окончанием. [c.180]

Для определения растворимости диметилдиоксима в воде использовали обычный метод получения насыщенных растворов при механическом встряхивании или перемешивании растворов при 18 + 0,5°. Копцентращгю диметилдиоксима определяли фотометрированием получаемых окрашенных растворов диме-тилдиоксимата никеля соединение экстрагировали хлороформом. Для построения калибровочной кривой (рис. 1) готовили водно-спиртовый раствор диметилдиоксима титр его устанавливали гравиметрическим путем, осаждая реагент избытком соли [c.69]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология