Определение очень малых количеств никеля

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОЧЕНЬ МАЛЫХ КОЛИЧЕСТВ НИКЕЛЯ [c.172]

Для определения очень малых количеств кобальта (микрограммов) предложен колориметрический метод , основанный на красном окрашивании, которое образует кобальт с нитрозо-К-солью (1,2-нитрозонафтол-3,6-дисульфонат натрия). Мешаюш,ее влияние меди, никеля и железа в значительной мере устраняется, если после образования кобальтового комплекса раствор кипятить с определенным количеством азотной кислоты. В таких условиях десятые доли миллиграмма кобальта можно определить в присутствии 10—12 мг меди . [c.435]

Взвешивание осадка в виде диметилглиоксима никеля, в особенности при определении очень малых количеств никеля, значительно точнее. [c.113]

Для определения очень малых количеств кобальта (микрограммов) предложен колориметрический метод , основанный на красном окрашивании, которое образует кобальт с нитрозо-К-солью (1,2-нитрозонафтол-3,6-дисульфонат натрия). Мешающее влияние меди, никеля и железа в значительной мере устраняется, если послЬ образования кобальтового [c.475]

Ход определения. Навеску 5 г анализируемого сульфата никеля растворяют в делительной воронке в 50 мл воды и подкисляют 0,5 мл 1 н. раствора серной кислоты. Прибавляют 1—2 капли насыщенного раствора тиомочевины и 15 жл 50%-ного раствора роданида аммония. Красную окраску, вызванную присутствием железа, устраняют прибавлением твердого фторида аммония, после чего экстрагируют цинк смесью амилового спирта и эфира (1 4). Экстракт отделяют, разбавляют его во вместительном стакане 300 мл воды, прибавляют 15 мл буферного раствора, 1—2 мл 20%-ного раствора цианида калия и титруют 0,002 М раствором комплексона по эриохрому черному Т. При этом титруются следы магния, кальция и других элементов. Затем демаскируют цинк 4%-ным раствором формальдегида, который прибавляют во время титрования малыми порциями до тех пор, пока синяя окраска индикатора не перейдет опять в красную. Этот метод пригоден для определения очень малых количеств цинка в растворе. Так, например, в образце сульфата никеля, содержавшем 0,040% 7,п, было найдено 0,039% Zn. [c.478]

Смешанные окислы осаждают из фильтрата после определения кремнезема добавлением аммиака к горячему раствору до щелочной реакции по индикатору метиловому красному или бромкрезоловому пурпуровому, т. е. при pH около 7. Железо, алюминий, фосфор, цирконий, ванадий и хром осаждаются вместе, одновременно с другими элементами, присутствующими лишь в подчиненных или следовых количествах, а именно бериллием, галлием, индием, торием, скандием и редкоземельными элементами. Очень малые количества никеля, кобальта и цинка, [c.45]

В нефти В очень малых количествах присутствуют и другие элементы, главным образом металлы ванадий, хром, никель, железо, кобальт, магний, титан, натрий, кальций, германий, а также фосфор и кремний. При определении элементарного состава нефти эти элементы концентрируются в остатке, называемом золой. [c.18]

Метод осаждения никеля диметилглиоксимом очень точен, он пригоден для определения больших и малых количеств никеля, но длителен. При небольших количествах никеля (<0,5 мг), а также в присутствии кобальта, меди и цинка растворы с осадком оставляют на ночь. [c.79]

К этой группе следует отнести пиридилазонафтол (PAN). Реагент очень чувствителен на ионы никеля и пригоден для определения его малых количеств (е=50 ООО, [c.127]

Осадок никеля из ванны обычного состава получается матовым, и для придания ему декоративного вида требуется еще дополнительная операция полирования. Добавкой к электролиту очень малого количества некоторых металлов, например кобальта и кадмия, или солей органических кислот можно добиться образования мелкозернистого осадка, кристаллы которого располагаются на поверхности покрываемой детали определенным образом в одной плоскости. Покрытие при этом получается блестящим. Наиболее эффективное действие при получении блестящих покрытий оказывает добавка к никелевому электролиту натриевой соли дисульфо-нафталиновой кислоты. Нанесение блестящего покрытия позволяет ликвидировать довольно трудоемкую операцию полирования деталей. Кроме того, при блестящем никелировании значительно (на 30%) уменьшается пористость осадка и благодаря этому увеличивается срок службы защитного покрытия. [c.80]

Очень хороший метод определения малых количеств никеля основан на образовании винно-красной или бурой окраски при добавлении к щелочному раствору никелевой соли диметилглиоксима [c.354]

Ролле [18] разработал очень чувствительный колориметрический способ определения малых количеств никеля, основанный на том, что щелочной раствор, содержащий диметилглиоксим никеля, после окисления становится розовым или красным в зависимости от количества никеля. Самое простое — это добавить около 5 капель бромной воды к солянокислому раствору, содержащему никель, затем постепенно прибавлять аммиак до исчезновения окраски брома, добавить 3—4 избыточные капли аммиака и наконец около 10 капель 1-процентного раствора диметилглиоксима в спирте. Одновременно для сравнения следует приготовить серию эталонных растворов. Отчетливо заметная окраска вызывается 0,001 мг Ni в 1 мл. Относительно дальнейших деталей см. следующий метод. [c.172]

Полученные нами хорошие результаты по отделению никеля и кобальта от кальция, магния и щелочей позволили применить этот метод для определения щелочей в никелевых и кобальтовых солях, где наряду с очень большими количествами никеля и кобальта находятся малые количества щелочей, загрязняющих эти соли. Опыты были поставлены на химически чистых солях. [c.78]

Очень хороший метод определения малых количеств никеля основан на образовании винно-красной или бурой окраски при добавлении диметилглиоксима к щелочному раствору соли никеля, предварительно обработанному окислителем, например бромом . Механизм реакции однозначно не установлен. В настоящее время склоняются к тому, что образуется диметилглиоксимат никеля, в котором его валентность больше двух . [c.600]

Соли кальция почти не влияют на определение калия или влияют очень мало [2004, 2446, 2494, 2879] иногда они только немного повышают результаты в присутствии 200—100 000-кратных количеств кальция по сравнению с количеством калия [409, 410]. Следует, однако, отметить и указание о снижении определяемых количеств калия, если одновременно присутствуют соли кальция [2183]. Для устранения влияния кальция вводили его соль в эталонные растворы [2050]. Добавление ЫС1 устраняет влияние солей кальция [144]. Метод фотометрии пламени позволяет определять до 10% калия в СаСЬ [588]. Мы ограничимся только ссылками на работы, посвященные влиянию солей аммония 842, 843, 2004, 2183, 2796, 2814], бериллия [2084], стронция 144, 2555, 2770], бария [144, 2183, 2284, 2555], марганца [2183, 2237], алюминия [1495, 2004, 2814], железа [1495, 2183, 2185, 2746], хрома, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена [2185], вольфрама [1485], рения [1992]. [c.116]

Определение с иодидом калия. Малые количества висмута, от 0,05 до 0,5 мг, лучше всего определять- колориметрическим методом, сравнивая желтую или коричневую окраску, полученную в результате обработки разбавленного азотнокислого раствора соли висмута иодидом калия, с окраской стандартного раствора. Определению мешают медь и железо (III), которые реагируют с иодидом калия, выделяя иод, некоторые члены мышьяковой группы, также даюш ие окрашенные растворы с иодидом калия, и, наконец, соли, которые сами сильно окрашены (как, например, нитрат никеля), если они присутствуют в достаточном количестве. Эти веш ества должны быть удалены обш ими, или специальными способами отделения соответственно каждому отдельному случаю Свинец не создает затруднений, если не присутствует в очень больших количествах, потому что желтый иодид свинца можно отфильтровать перед определением висмута. Большие же количества иодида свинца могут увлечь в осадок висмут. [c.277]

Проведение определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 мл 2%-ного раствора купраля и раствор нагревают до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть тиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой мл 1 % -ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению не мешают, так как тио-карбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых [c.124]

Мешающие влияния. Достаточно положительный потенциал полуволны полярографической волны меди позволяет определять медь в очень малых концентрациях в водах, где в больших концентрациях присутствуют кадмий, никель, кобальт, цинк и другие элементы. Определению мешает кислород, удаление которого предусматривается. Кроме того, мешают большие количества хроматов, кобальта ( II), таллия (iIi), дающие полярографические волны в области восстановления меди (I). [c.399]

Окрашенный в желтый цвет продукт реакции хорошо растворяется в хлороформе, что позволяет его экстрагировать, т. е. отделять очень малью количества никеля от остальных компонентов алю миниевых сплавов и затем определять. Выполнение определения без Qтдeлeния иикеля на фоне всех компонентов сплава в присутствии большого количества различных солей невозможно из-за очень малой растворимости реагента. [c.119]

Куркуминовый метод благодаря исключительно высокой чувствительности пригоден для определения очень малых количеств бора. Работы по применению куркуминового метода включают определение бора в кремнии ]2, 41—44], хлорсиланах [26, 41, 45], германии [2], уране [35, 46, 47], цирконии и его сплавах [35, 48—50], гафнии и титане 150], никеле [51, 52], стали [5, 35, 53], металлическом натрии [13], бериллии и магнии [35], силикатах ]54], фосфатах [55], почве [56], растительных материалах [32, 56], химических реагентах [57, 58] и морской воде [59]. [c.119]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Для определения в топливах очень малых количеств серы (до 0,0002%) можно использовать проточный метод сжигания больших количеств топлива при 1000° С с последующим определением серы в виде мути сернокислого бария нефелометрически [111]. Недавно ВНИИНефтехимом предложен метод, основанный на восстановлении органически связанной серы (на никеле Ренея) в сульфид никеля, разложении сульфида кислотой и титрометрическом определении выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути. Этот метод пригоден для топлив, не содержащих непредельных углеводородов и смолистых соединений (например, для топлив гидроочистки). [c.238]

Очевидно очень важно, чтобы применяемый гексацианоферрат (III) калия не содержал гексацианоферрата (II) калия, иначе синяя окраска получится и с двухвалентным и с трехвалентным железом. Для приготовления реактива кристаллы чистого гексацианоферрата (III) калия промывают несколько раз водой для удаления гексацианоферрата (II) калия, который мог образоваться вследствие восстановления первого случайно попавшей на него пыль ), и затем растворяют с таким расчетом, чтобы получить 1 %-ный раствор. Растворы гексацианоферрата (III) калия при стоянии медленно восстанавливаются, поэтому при] отовляют очень малые количества этого раствора. На солнечном свету гексацианоферрат (III) калия и железо (III) реагируют друг с другом с образованием окрашенного в синий цвет соединения. При определении железа этим методом нельзя для его восстановления применять металлический цинк, потому что образующиеся в растворе соли цинка будут реагировать с гексацианоферратом (III) калия с выделением осадка, мешающего пробе. Должны отсутствовать также и другие элементы, образующие нерастворимые гексацианоферраты (III), как, например, медь, никель и марганец. Присутствие фтористоводородной кислоты в растворе приводит к замедлению образования сивего окрашивания и к получению неправильных результатов. Для устранения ее мешающего влияния надо прибавить борную кислоту [c.448]

Медь реагирует с дитизоном в разбавленной (0,1 и.) минеральной кислоте, образуя кетокомплекс (красно-фиолетового цвета). Палладий, золото, серебро и ртуть (I и П), как уже упоминалось, реагируют с дитизоном в этих условиях, и поэтому они должны отсутствовать. Висмут также реагирует в кйслом растворе, хотя и не так полно, как медь, и приводит к ошибочным результатам, если присутствует в не очень малых количествах. Железо (III) немного окисляет дитизон и не должно присутствовать в заметных количествах можно полагать, что фосфаты уменьшат вредное влияние большого количества железа. Такие металлы, как свинец, цинк, кадмий, никель и т. п., которые не реагируют заметно с дитизоном в 0,1 н. соляной кислоте, не влияют, если только концентрация их невелика (ср. стр. 101). Метод определения меди, имеющий наиболее общее применение, заключается в выделении ее из кислого водного раствора посредством предварительного извлечения раствором дитизона в четыреххлористом углероде или хлороформе (стр. 311 и сл.), иногда в присутствии бромида или иодида в качестве комплексообразователей. Такое предварительное выделение меди — необходимая предпосылка для пользования приводимыми ниже указаниями. [c.309]

Мешающие вещества. При кислотности выше 1 н. по минеральной кислоте цинк, никель, железо(II) и кадмий не экстрагируются хлороформом и не мешают определению. Для отделения от свинца необходимо создавать 2 М кислотность хлористоводородной кислотой и выше. В присутствии щавелевой кислоты германий экстрагируется в очень малых количествах, поэтому при отделении мышьяка германий связывают щавелевой кислотой. Медь, висмут и ртуть предварительно отделяют от мышьяка кстракцией в виде дитиокарбаматов в присутствии перекиси водорода для удерживания мышьяка в пятивалентном состоянии. [c.139]

Поллард [427] предложил один из наиболее употребительных титриметрических методов определения микроколичеств золота. По его методике осадок золота на фильтре растворяют в бромной воде, подкисленной соляной кислотой, или в царской водке. Мешающие газообразные вещества удаляют струей воздуха, направленной на поверхность раствора. Затем разбавляют раствор, создают буферную систему фторидом калия, добавляют о-дианизидин (желательно вблизи точки эквивалентности) и титруют раствором гидрохинона. Сопутствующие неблагородные металлы (медь, никель, железо и серебро) почти не мешают. Метод рекомендуют для определения менее 2 мг золота. Очень малые количества золота предварительно осаждают двуокисью серы с теллуром в качестве коллектора. Такой способ выделения позволяет успешно определить золото при разбавлении 1 10 . Метод был использован для определения золота в моче. Для этой цели Джеймисон и Уотсон [547] немного изменили методику Полларда, введя для улучшения коагуляции осадка хлорид натрия и кипячение растворов. Анализировались образцы мочи, содержащие 0,085—0,522 мг золота. [c.124]

Слабокислый раствор (pH 2, буфер фосфат — лимонная кислота) обрабатывают определенным объемом 0,0015%-ного раствора дитизона в четыреххлористом углероде и затем взбалтывают экстракт с 2%-ным раствором иодида калия в 0,01 н. соляной кислоте, чтобы разложить дитизонаты серебра, ртути и висмута. В четыреххлористом углероде остается лишь медь, где ее определяют фотометрически. Этот метод был усовершенствован [Morrison S. L., Р а i g е Н. L., Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 18, 211 (1946)] окончательное определение авторы проводят по методу смешанной окраски. При определении 5 у меди были получены хорошие результаты в присутствии малых количеств (0,2—1 мг) железа, олова, свинца, цинка, кадмия, никеля, кобальта, марганца и висмута. Установлено, что ртуть и серебро мешают определению, если присутствуют не в очень малых количествах. [c.419]

Шустер [66] нашел, что измерения скорости гидрогенизации адсорбированного слоя этилена легко воспроизводятся и могут быть полезны для определения активности различных катализаторов гидрогенизации. Константа скорости зависела от условий, при которых из угля удаляли газ. Углерод, обезга-женный при 300°, не обладает активностью для гидрогенизации. Пригодно ли вещество в качестве катализатора гидрогенизации этилена, определяется отношением адсорбции этилена к адсорбции этана. Было также показано, что при увеличении количества вводимого в катализатор никеля константа скорости увеличивается линейно с увеличением содержания никеля, в то время как адсорбированное железо очень мало увеличивает активнссть катализатора и действует JweHee сильно, чем примешанное железо. Установлено, что высшие ненасыщенные углеводороды гидрогенизуются медленнее, чем низшие углеводороды. [c.599]

Цианидный метод не вполне пригоден для единичных точных определений никеля. Однако метод этот очень удобен для массовых определений никеля в металлур1гических продуктах, и при соблюдении необходимых условий он дает достаточно точные результаты. Метод заключается в прибавлении титрованного раствора цианида калия к аммиачному раствору соли никеля до образования комплексного цианида К2[К1(СК)4]. Конец титрования определяют по исчезновению мути иодида серебра, прибавленного в качестве индикатора. В присутствии железа или хрома прибавляют лимонную кислоту. Главные мешающие элементы — медь кобальт и цинк — обычно находятся в таких малых количествах, что ими можно пренебречь. Если же эти элементы присутствуют в больпшх количествах или если требуется ббльшая точность, то никель выделяют сначала осаждением диметилглиоксимом, как описано на стр. 462, осадок растворяют в горячей азотной кислоте, диметилглиоксим разрушают путем кипяченря с персульфатом или хлоратом и затем титруют обычным способом. [c.466]

Потеря активности никелевых катализаторов, вызываемая малыми количествами серы, в наибольшей степени проявляется при использовании современных более активных катализаторов. Обычно для таких катализаторов концентрация серы не должна превышать 0,5 р. р. т [5.1, 5.2]. Недавно авторы работы 5.3] установили, что отравляющее влияние серы на никелевый катализатор конверсии обратимо, активность полностью восстанавливается, если снизить содержание серы в сырье ниже определенного критического уровня. Чувствительность к отравлению серой увеличивается при понижении температур конверсии (табл. 5.1). Более высокие значения предельных концентраций серы в работе [5.2] 1 объясняются тем, что в ней исследованы менее активные катализаторы. Отравление никеля происходит в результате реакции между ним и серой. Поскольку для заметной дезактивации катализатора достаточно лишь малых концентраций серы, то реакции, приводящие к образованию объемного сульфида ЗЫ1- -2Н23 = Ы1з32 + 2Н2, не учитываются. Количества никеля и серы, вступающих в реакцию между собой, очень мало. Так, катализатор конверсии, содержащий 15% (масс.) N1, после отравления при 775°С содержал 0,005% серы, что соответствует сульфированию 0,06% никеля. [c.88]

Ход определения. Требуемое количество анализируемой соли никеля (до 5 г) растворяют в малом количестве воды, прибавляют в достаточном количестве комплексон и подщелачивают аммиаком. Затем прибавляют в избытке нитрат кальция и 2 жл 2 %-ного раствора купраля и нагревают раствор до кипения. В течение этого времени образуется едва заметная муть диэтилдитиокарбамата кобальта, которую после охлаждения экстрагируют этилацетатом. Отделяют слой органического растворителя, промывают его один раз малым количеством воды и один раз водой с добавкой 1 мл 1 %-ного раствора сулемы. Колориметрируют описанным выше способом. Малые количества меди или железа определению ие мешают, так как тиокарбаматы этих металлов также вытесняются раствором сулемы. Этот очень быстрый метод можно применить для анализа никелевых руд, электролитического чистого никеля и для анализа никелевых солей, технических, чистых и чистых для анализа . Описанным методом было определено содержание кобальта в некоторых солях и было найдено в препаратах фирмы Кальбаум . (ШСО3, Ш804, МСу от 0,003 до [c.209]

Метод пригоден только для определения малых количеств кобальта, так как образующийся пероксокомплекс кобальта имеет интенсивную синюю окраску, вследствие чего уже при содержании кобальта около 20 мг в 100 мл раствора переход окраски становится очень нечетким. Этот метод можно применять в ряде специальных случаев, например для анализа электролитически выделенных никелевых или кобальтовых покрытий, который иначе может быть произведен только весовым методом (диацетилгли-оксимом для определения никеля и а-нитрозо- б-нафтолом для определения кобальта). Другой способ определения никеля и кобальта описан на странице 331. [c.420]

Рентгеноспектральный, рентгенофлуоресцентный и масс-спектральный методы анализа. В этих методах экстракционное концентрирование применялось пока очень мало. Так, предложен метод определения малых количеств тантала в серебре , основанный на количественной экстракции его метилизобутилкетоном из раствора, 6 Л1 по соляной кислоте и 0,4 М по фтористоводородной кислоте, и последующем рентгеноспектральном определении в органической фазе. Хаббард и Грин экстрагировали медь, никель, цинк и свинец в виде дитизонатов хлороформом при рентгеноспектральном определении их в вольфраме и трехокиси вольфрама высокой чистоты. Макрокомпоиент маскировали винной кислотой. Микропримеси реэкстрагировали затем в воду, подкисленную до pH 2 соляной кислотой. Реэкстракт фильтровали через бумажный диск, пропитанный ионообменной смолой фильтрование повторяли, используя другой диск. Диски [c.201]