Динамические способы нанесения неподвижной жидкой фазы

Способы нанесения неподвижной жидкой фазы можно разделить на два общих класса способы одного класса называют динамическими, способы другого — статическими. [c.44]

Поскольку вязкость и поверхностное натяжение жидкостей уменьшаются с повышением температуры, полезно при нанесении жидкой фазы динамическим способом поддерживать температуру колонки, на 1—2° С ниже температуры кипения растворителя. При использовании такого растворителя, как изопентан, имеющего температуру кипения 24,7 °С, можно соблюсти это условие, проводя все операции при комнатной температуре. Взаимосвязь толщины пленки с условиями ее образования при динамическом способе нанесения была изучена Кайзером [2, 12] и позже Новотным с сотр. [35—37]. Было установлено, что толщина пленки жидкой неподвижной фазы df зависит от концентрации жидкой фазы в растворе с, скорости движения жидкости в капилляре и,, вязкости т] и поверхностного натяжения раствора 0, следующим образом [c.75]

Внутреннюю поверхность стеклянных капилляров можно также сделать шероховатой, нанеся на нее слой диоксида кремния. В работах [67, 68] описан способ нанесения на внутреннюю поверхность капилляра мелких частиц силанизованной кремневой кислоты, суспендированной непосредственно в неподвижной жидкой фазе. Наличие суспендированных частиц в неподвйЯсной жидкой фазе изменяет характер образования пленки и повышает ее стабильность. Для приготовления стеклянных капиллярных колонок этим методом авторы указанных выше работ использовали силанокс 101, добавляя в неподвижную жидкую фазу в некоторых случаях в качестве поверхностно-активного вещества бензил-трифенилфосфонийхлорид. Смачивание проводилось динамическим способом в два этапа. На первом этапе [c.76]

Было предложено несколько формул для вычисления окончательной толщины пленки неподвижной жидкой фазы, полученной при динамическом способе нанесения. Формулу, предложенную Новотным и Бартлем [4], можно записать в виде [c.45]

Идея об использовании капиллярных колонок с пористым слоем на стенках, обладающим резко увеличенной площадью поверхности по сравнению с гладкой стенкой капилляра, высказана уже в самых первых теоретических работах Голея [49]. В 1960 г. Голей [60] сделал первые попытки реализации этой идеи. В первых опытах на стенки капиллярной трубки наносили слой коллоидальной глины, который затем подвергали термической обработке, после чего динамическим способом наносили жидкую неподвижную фазу. В 1963 г. были опубликованы рассмотренные ранее работы Халаша и Хорвата [50, 51], которые применяли статический способ нанесения пористых слоев носителей и активных адсорбентов. При этом внутренняя поверхность капилляра диа- [c.89]

Промежуточный слой может быть выполнен из уже готового материала или осажден на стенках трубки в результате какого-либо химического процесса. Типичным примером являются слои из полибутадиена и политетрафторэтилена, полученные полимеризацией соответствующих мономеров в опытах Гроба [18]. Вначале на необработанную поверхность стеклянных капилляров наносили динамическим способом инициатор полимеризации. Затем через колонку в токе азота продували газообразный мономер. Полимеризация происхбдила в течение нескольких часов, причем толщина полимерного слоя определялась длительностью и температурой процесса. После нанесения жидкой фазы динамическим способом были получены высокоэффективные колонки с исключительно низкой способностью к вторичным адсорбционным взаимодействиям, что позволяло добиться полной симметрии ников даже весьма высокополярных веществ (рис. 33). Промежуточный слой из политетрафторэтилена остается достаточно стабильным, до 200° С и выше. Полибутадиеновый слой разрушается при более низкой температуре, что влечет за собой потерю разделяющей способности колонки. Заслуживает внимания принципиальная возможность формирования таким путем непосредственно на поверхности капиллярной трубки слоя полимерной неподвижной фазы. [c.105]

Обычно для нанесения жидких неподвижных фаз на стенки стеклянных капилляров применяли динамический способ со всеми присущими ему осложнениями. Использование статического способа в его первоначальной форме [66] в случае стеклянных капилляров невозможно вследствие того, что нельзя изменять спиральную форму, приданную капилляру при его изготовлении. Первым вариантом этого способа, применимым в случае стеклянных капилляров, явилось предложение Буше и Верцеле [67]. Заполнив стеклянный капилляр раствором жидкой фазы, закрывают один из его концов, а второй соединяют с вакуум-насосом и удаляют растворитель испарением в вакууме. Этот способ оказался весьма длительным, и удаление растворителя таким путем занимало несколько дней. Тем не менее были получены капиллярные колонки с высокой эффективностью, до 60—70 тыс. теоретических тарелок. [c.107]