Нанесение неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на носитель

Обычно применяют три способа нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. В первом способе взвешенное количество носителя помещают в колбу и туда же вводят рассчитанную навеску жидкости, служащей неподвижной фазой. Тщательное перемешивание содержимого колбы прекращают после впитывания всей жидкости в носитель и получения однородной сыпучей массы. [c.178]

При нанесении неподвижной жидкой фазы вторым способом навеску жидкости растворяют в каком-либо летучем растворителе (ацетон, диэтиловый эфир), вводят в раствор взвешенный носитель, тщательно перемешивают всю массу, раствор отфильтровывают, массу просушивают на воздухе, рассыпав ее на фильтровальной бумаге. После испарения всего растворителя полученную массу взвешивают и по разности в массе носителя до и после нанесения неподвижной жидкой фазы определяют ее содержание на носителе. [c.178]

Непосредственное применение уравнения ( 1.3) довольно сложно, ак как оно требует знания фазовых состояний сорбента. В простейшем случае, когда нанесенной неподвижной жидкой фазы достаточно для полного покрытия всей поверхности твердого носителя, уравнение (VI.3) упрощается [c.179]

Методика приготовления и нанесения неподвижных жидких фаз на твердые носители в ЖЖХ не отличается от описанных в гл. VI методик для газо-жидкостной хроматографии. Количество неподвижной жидкой фазы, приходящейся на единицу массы твердого носителя, без появления тенденции к склеиванию составляет для силикатных носителей примерно половину его массы. Обычный диапазон наносимой жидкости составляет от 1 до 40% от массы носителя. [c.217]

В работе Мартина показано, что при малых количествах высокополярных неподвижных фаз наблюдается сильная зависимость относительных удерживаемых объемов полярных веществ от содержания неподвижной фазы (25]. Ковач указывает, что для хорошей воспроизводимости величин удерживания следует работать при высоком содержании неподвижной фазы [26]. При нанесении неподвижной жидкой фазы менее чем 5% от массы твердого носителя хроматона-Ы, считающегося достаточно инертным носителем, величины удерживания как полярных, так и неполярных соединений существенно возрастают [27. Это связано с возрастанием вклада адсорбции на поверхности твердого носителя с уменьшением количества покрывающей его поверхность жидкости. [c.71]

Цель работы. Познакомиться с различными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель и техникой заполнения насадочной колонки. [c.258]

ЦЕЛЬ РАБОТЫ знакомство с основными приемами нанесения неподвижной жидкой фазы (НЖФ) на твердый носитель. [c.120]

Приготовление набивных колонок (Нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель). [c.147]

Распределение истинной локальной скорости потока газа-носителя в насадочной колонке, где каналы, открытые для потока газа, постоянно изменяют форму и размеры, является чрезвычайно сложным [1]. Кроме того, существует различие между неподвижной частью подвижной фазы, которая находится внутри частиц пористого носителя, используемого для нанесения неподвижной жидкой фазы, и действительно подвижной газовой фазой, которая протекает вокруг этих частиц. Можно показать, что скорость внутри пор этих частиц пренебрежимо мала, в то время как газовый поток, окружающий частицы, хотя и ламинарный, образует большое число стабильных завихрений, располагаемых между этими частицами в местах, где поперечное сечение каналов, доступных для газовой фазы, резко изменяется [1]. Для полых капиллярных колонок структура потока до [c.49]

Способы нанесения неподвижной жидкой фазы приведены в работах [15, 36, 67]. Если в качестве инертного носителя используется инзенский кирпич, то необходима его предварительная обработка. [c.214]

Рис. IV. 15. Прибор для нанесения неподвижной жидкой фазы на носитель в кипящем слое [162].

Предложены методы нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель в кипящем слое. Раствор фазы через распылитель поступает в центр кипящего слоя. Капельки раствора попадают на интенсивно перемешивающиеся в пространстве частицы твердого носителя. Растворитель быстро испаряется. Колонки с сорбентом, приготовленным в кипящем слое, характеризуются большей эффективностью, чем колонки с сорбентом, приготовленным методом испарения [ см. Авторское свидетельство СССР, № 166850, Бюлл. изобрет., № 23 (1964)]. - Прим. перев. [c.163]

В настоящее время наиболее широко используется динамический метод нанесения НЖФ, требующий простого оборудования (рис. 10.18). Раствор неподвижной жидкой фазы в соответствующем растворителе (нанесение неподвижной жидкой фазы на носитель см. в ч. 1, гл. 2) помещают в сосуд 2. Очищенную >и высушенную капиллярную колонку 5 соединяют с сосудом 2, который в свою очередь соединяют с сосудом /, содержащим газ. Раствор продавливают через колонку с постоянной ско- [c.192]

До сих пор мало внимания уделялось вопросам переделки газохроматографических колонок с целью приспособить их для работы в приборах ГХ — МС. Предварительные исследования [67] показывают, что хорошие характеристики имеют многоканальные капиллярные колонки. В этих колонках тонкая пленка неподвижной жидкой фазы имеет относительно большую плош адь новерхности, в определенных условиях для них требуется небольшой объем газа-носителя, и перепад давлений в них мал. Такие колонки представляют собой трубки из нержавеюш ей стали (длиной 7,5 м, внешним диаметром 3,2 мм) с насадкой по всей длине из 16-жильного луженого медного провода (диаметр жилы 0,3 мм). Нанесение неподвижной жидкой фазы производят методом, стандартным для капиллярных колонок. При нормальных скоростях газового потока перепад давлений в этих колонках очень мал. [c.203]

Для определения равномерного нанесения неподвижной жидкой фазы, воспроизводимости получаемых результатов зависимости процентного содержания неподвижной жидкой фазы на твердом носителе от концентрации ее в летучем растворителе и возможности удаления растворителя без выгрузки насадки из колонки была смонтирована небольшая установка. Разработанная установка включает 3-секционную разъемную колонку объемом 150 мл. [c.18]

Эта установка была использована для приготовления насадки 20% дибутилфталата на сферохроме-1. Для определения равномерного нанесения неподвижной жидкой фазы на твердый носитель было отобрано 14 проб по высоте адсорбера. Процентное содержание жидкой фазы устанавливали путем взвешивания отобранной пробы в объеме калибровочной емкости по предварительно построенному калибровочному графику. Данные анализа контрольных проб по высоте адсорбера приведены в табл. 2. Предложенный метод позволяет [c.20]

Интересные результаты были получены при исследовании поверхности твердых носителей после пропитки их неподвижной жидкой фазой. Как видно из таблицы, при нанесении неподвижной жидкой фазы разме- [c.9]

В ГЛ. 1 показывалось, что между приведенным удерживаемым объемом (удерживаемый объем образца минус объем неудерживаемого пика) и содержанием неподвижной фазы должна существовать строгая линейная зависимость. Это подтверждается данными, приведенными на рис. 5.5. (Эти данные говорят также о том, что метод испарения растворителя при нанесении неподвижной жидкой фазы на носитель с контролируемой поверхностной пористостью является прецизионным.) Экстраполяция кривой на рис. 5.5 показывает, что зипакс — носитель с контролируемой поверхностной [c.131]

Нанесение неподвижной жидкой фазы на твердый носитель. [c.56]

Вариант Б. Получение сорбента (насадки) при испарении растворителя и перемешивании потоком газа. Этот способ обеспечивает более равномерное нанесение неподвижной жидкой фазы на зерна твердого носителя (достигается лучшая воспроизводимость при изготовлении новых партий насадок), позволяет использовать даже весьма хрупкие твердые носители (исключается их измельчение) и окисляющиеся на воздухе неподвижные фазы (исключается контакт неподвижной фазы с воздухом). [c.464]

Влияние количества неподвижной фазы. Количество неподвижной жидкой фазы, необходимое для покрытия твердого носителя, зависит от многих факторов. Во-первых, оно не должно быть настолько велико, чтобы сорбент становился клейким и частицы его спекались. В этом случае эффективность колонки значительно снижается. Максимальная способность твердого носителя к поглощению жидкости зависит от величины и структуры его поверхности, а также от способа нанесения жидкости. С другой стороны, количество наносимой неподвижной фазы должно обеспечивать достаточно полное покрытие поверхности сорбента с тем, чтобы исключить вредное влияние остаточной активности твердого носителя. Наконец, от количества неподвижной фазы зависит величина пробы исследуемой смеси. Если оно мало, то объем наносимой пробы также мал, что вызывает необходимость применения высокочувствительного детектора. [c.70]

Кроме того, о связана с количеством.неподвижной жидкой фазы, нанесенной на твердый носитель. Из соотношения (105) следует, что объем вводимой пробы определяет четкость разделения, так как ширина зоны в начальной стадии в значительной степени определяет ширину зоны при ее дальнейшем движении вдоль слоя сорбента. [c.81]

Тассио [678] применил хроматографию с целью сравнительной оценки растворителей для экстрактивной дистилляции. В колонку, предварительно заполненную инертным носителем с нанесенной неподвижной жидкой фазой, вводили пары растворенных веществ в равных объемных пропорциях и пропускали через нее ток газа-носителя. Проведенные измерения позволили определить относительные летучести пар веществ со сходными температурами кипения в присутствии нескольких 1 растворителей, применяемых в экстрактивной дистилляции. [c.220]

Известно, что многие адсорбенты можно использовать в качестве твердых носителей неподвижных фаз. Адсорбенты с нанесенной неподвижной жидкой фазой принято называть модифициро- [c.45]

Другой важный и связанный с остальными фактор, определяющий срок службы колонки,— тип анализируемых материалов. Большие пробы могут смывать некоторое количество неподвижной жидкой фазы со стенок колонки сильно адсорбирующиеся материалы, такие, как вода или спирты, если они проникнут сквозь неподвижную жидкую фазу к стеклянной поверхности, будут сильнее адсорбироваться этой поверхностью и вытеснять с нее неподвижную жидкую фазу. Очень эффективно вытесняют неподвижную жидкую фазу определенные растворители, например дисульфид углерода С8г. Вредное влияние на колонку, особенно с такими жидкими фазами, как карбовакс 20 М, оказывают малые примеси влаги в газе-носителе с другой стороны, неподвижная жидкая фаза 5Е 30 менее проницаема для воды, в связи с чем воде труднее достигнуть стеклянной поверхности, на которой она могла бы адсорбироваться и тем самым уменьшить силы притяжения, удерживающие жидкую фазу на поверхности. Весьма возможно, что существует определенная взаимосвязь между этими явлениями. При более высоких температурах разрушительное действие дисульфида углерода гораздо сильнее, чем при низких. Повышенная термическая стабильность, которой, как сообщалось, обладают колонки, содержащие силанокс 101, введенный в колонку либо до нанесения неподвижной жидкой фазы, либо в виде добавки к раствору неяодвижнон жидкой [c.125]

В распределительной хроматографии неподвижная фаза должна быть нерастворима в подвижной фазе и распределена в виде тонкой пленки на носителе. Для создания покрытия в виде тонкой пленки и исключения уноса фазы она может быть химически связана с поверхностью твердого носителя. Адсорбенты, применяемые в твердо-жидвостной хроматографии, для исключения необратимой адсорбции и образования хвостов у пиков должны обладать однородной поверхностью. Ионообменные смолы, применяемые для заполнения колонок в ионообменной хроматографии, должны быть достаточно структурированными для исключения сжатия при высоких давлениях. Для работы при высоких давлениях в эксклюзионной хроматографии используют жесткие гели либо стеклянные шарики. Требования к разделяющей способности и скорости разделения аналогичны тем, что и в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Высокая производительность колонки достигается при увеличении количества нанесенной неподвижной жидкой фазы и поверхности носителя. В препаративной хроматографии часто используют пористые гели из-за их большой емкости, однако высокая сжимаемость ограничивает их применение вследствие возможных перепадов давления на колонке. [c.55]

Применение общепринятого способа нанесения неподвижной жидкой фазы на поверхность инертного носителя в полупроизвод-ственных масштабах создает ряд неудобств [1]. С целью удешевления процесса нанесения неподвижной фазы на поверхность инертного носителя нами исследован фронтальный метод, который представляется более удобным в производственных масштабах, чем общепринятый. При нанесении неподвижной фазы на инертный носитель следует обеспечить [c.237]

В круглодонной колбе растворяют навеску деэмульгатора 0,6-0,7 г. В раствор засыпают навеску твердого носителя. При этом объем должен на 5—10% превышать объем твердого носителя, засьшанного в колбу. Колбу оставляют на 2 ч, время от времени осторожно перемешивая ее содержимое вращением. Затем испаряют растворитель на водяной бане, непрерывно и осторожно перемешивая содержимое колбы. Испарение продолжают до тех пор, пока носитель не станет сухим. После этого носитель с нанесенным на него деэмульгатором - неподвижной жидкой фазой — переносят в фарфоровую чашку и досушивают при 80—90 °С в течение 1 ч в сушильном шкафу. [c.155]

Для анализа оснований, содержащихся в дизельных дистиллятах использовался также препаративный хроматограф Л ХМ-7А, модернизированный переключающим устройством на 10 ампул. Колонка из нержавеющей стали, длиной 6 м, внутренний диаметр — 8 мм. Неподвижной жидкой фазой служили синтетический каучук (СКТ) и лукопрен Ж-1000, нанесенные в количестве 15% на целит 503 (фракция 60—80 меш). Скорость газа-носителя гелия— 120 мл/- 1ин. Программирование температур o yщe твл lЛo ь в пределах 150—300 С со скоростью 1° в минуту. [c.74]

Если неподвижная фаза — жидкость, нанесенная на поверхность инертного носителя, то говорят о распределительной хроматографии. Хроматография в газовой фазе, особенно вариант газо-жидкостной распределительной хроматографии, благодаря своей эффективности получила широкое применение в анализе сложных смесей газов и паров. Газо-жидкостная распределительная хроматография обладает рядом преимуществ перед газо-адсорбционной хроматографией. В случае газо-жидкостной хроматографии получают узкие, почти симметричные прояйительные полосы (пики), что способствует лучшему разделению компонентов и сокращению времени анализа. Это можно наблюдать на примере разделения углеводородов. Если методом адсорбционной хроматографии разделяют главным образом низкокипящие газообразные соединения, то с помощью газовой распределительной хроматографии можно анализировать почти все вещества, обладающие хотя бы незначительной летучестью, подобрав соответствующую неподвижную жидкую фазу и условия разделения. [c.98]

Избежать этих недостатков можно, применяя адсорбционное модифицирование поверхности таких адсорбентов. В отличие от нанесения больших количеств жидкостей на носители с малой удельной поверхностью, используемого в газожидкостной хроматографии, когда основной причиной удерживания является растворение в неподвижной жидкой фазе, при модифицировании поверхности адсорбентов-носителей для газоадсорбционной хроматографии количество модифицирующего вещества должно быть небольшим. В случае лет учих модификаторов оно не должно превышать количества, достаточного для образования плотного мономолекулярного слоя, чтобы все молекулы модификатора контактировали бы с адсорбентом-носителем. Поэтому для обеспечения необходимой [c.75]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология