Потенциометрическое определение феррицианидом калия

Потенциометрическое определение феррицианида калия. [c.183]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Раствор феррицианида калия применяют в основном для потенциометрического определения кобальта. Потенциометрическое определение кобальта основано на окислении его ферри-цианидом калия в щелочной среде [c.44]

Основным реактивом для амперометрического определения кобальта в виде кобальта(II) являлся феррицианид калия, предложенный еще в 1958 году [1]. Метод с использованием этого реактива представляет собой амперометрический вариант известного потенциометрического определения кобальта, основанного на реакции окисления кобальта (II) феррицианидом калия в аммиачной среде и подробно описанного в ряде руководств, в частности в книге С. Ю. Файнберга и Н. А. Филипповой [2]. Титрование проводят при —0,2 В (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом по току восстановления избытка феррицианида. [c.188]

Разработаны методики определения. кобальта в бронзах, сталях и стеллитах. Прп определении в бронзах применяют прямое потенциометрическое титрование раствором феррицианида калия. Аналогично определяют кобальт в нержавеющих сталях и стеллитах, связывая железо сульфосалициловой кислотой и восстанавливая шестивалентный хром перекисью водорода, При анализе хромо-ванадиево-молибденовых сталей необходимо вводить избыток феррицианида и обратно оттитро-вывать его стандартным раствором сульфата кобальта. [c.111]

Потенциометрическое определение кобальта в высоколегированных сталях и магнитных сплавах после его выделения фенилтиогидантоиновой кислотой [548]. Навеску сплава обрабатывают, как обычно, раствором соляной кислоты и затем окисляют раствором азотной кислоты. Далее прибавляют 30 мл 50%-ного раствора лимонной кислоты и раствор гидроокиси аммония (1 1) до щелочной реакции по лакмусу и осаждают горячим раствором фенилтиогидантоиновой кислоты (2 г в 60 мл горячей 50%-ной смеси этанола с водой). Отфильтровывают осадок и обрабатывают его вместе с фильтром серной и азотной кислотами, выпаривая и вновь добавляя азотную кислоту до разложения органических веществ. Затем разбавляют раствор до 60 мл и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси аммония. Далее готовят цитратно-сульфатный раствор 500 г лимонной кислоты и 400 г сульфата аммония прибавляют к небольшому количеству воды, приливают 1575 мл раствора гидроокиси аммония (пл. 0,88), охлаждают и разбавляют водой до 2,5 л. К 200 мл этого цитратно-сернокислого раствора приливают анализируемый раствор, 0,05 М раствор феррицианида калия и оттитровывают избыток последнего потенциометрически стандартным 0,05 N раствором сульфата или нитрата кобальта. [c.194]

Феррицианид калия — слабый окислитель, его нормальный потенциал при переходе в К4ре(СМ)в равен 0,36 в. Тем не менее в щелочных растворах им можно окислять трехвалентный хром до шестивалентного и четырехвалентный ванадий до пятивалентного. Широко известен потенциометрический метод определения [c.284]

При потенциометрическом титровании цинка ферроцианидом калия ионы цинка не участвуют в процессе установления потенциала платинового электрода. Чтобы сделать возможным процесс титрования, в раствор вводят некоторое количество феррицианида калия Кз[Ре(СЫв)]. При образовании малодиссоциированного соединения К22пз[Ре(СМб)12 в процессе титрования до эквивалентной точки концентрация анионов [Ре(СЫ)б ] значительно меньше, чем концентрация анионов [Fe( N)e] , и в соответствии с установившимся соотношением концентраций этих ионов потенциал платинового электрода принимает определенное значение. В конце реакции осаждения цинка в растворе появляется избыток К4[Ре(СЫ)б1, который дает резкое изменение потенциала системы [Ре(СН)бР /[Ре(С№в] , и скачок потенциала платинового электрода указывает на точку эквивалентности. [c.187]

Для определения больших количеств кобальта в минералах рекомендуется потенциометрический метод2 или амперометрический метод, основанный также на реакции окисления кобальта феррицианидом калия в аммиачной среде , а для определения малых количеств —полярографический - или колориметрические методы " . [c.205]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология