Определение кобальта потенциометрическим методом

ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОБАЛЬТА ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ [c.81]

Определение кобальта потенциометрическим (некомпенсационным) методом. Метод основан на окислении кобальта титрованным раствором (в избытке) железосинеродистого калия в аммиачном растворе по реакции [c.319]

II). Так же как и при потенциометрическом варианте, никель не мешает определению кобальта железо связывают в лимонно- или виннокислый комплекс. Медь рекомендуется предварительно удалять тиосульфатом эта мера вызвана тем, что на платиновом электроде при указанном потенциале медь может давать ток восстановления и мешать определению кобальта. Амперометрический метод по сравнению с потенциометрическим имеет то преимущество, что конец титрования обозначается более резко и позволяет определять меньшие количества кобальта, чем потенциометрический. Подробная методика разложения пробы и подготовки раствора к титрованию, изложена в упомянутой книге С. Ю. Файн-берга. [c.240]

Большинство посторонних катионов не мещает определению кобальта, или их влияние легко устранить. Двухвалентное железо необходимо предварительно окислить до трехвалентного и замаскировать последнее лимонной или винной кислотой. Многие другие тяжелые металлы также связываются при этом в лимоннокислые или виннокислые комплексы. Никель не мешает. Не мешают также цинк, хром (П1) и мышьяк (V). Медь может быть в растворе, если титрование ведется потенциометрическим методом, однако ее необходимо удалить при амперометрическом установлении точки эквивалентности. При потен- [c.109]

Другие методы титрования. Из других методов определения кобальта следует указать на титрование двухвалентного кобальта сульфатом четырехвалентного церия в присутствии комплексона 1П. Окислительно-восстановительный потенциал системы Со(1П)/Со(П) в растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты равен 0,6 в [1201], поэтому раствор Се(504)2 окисляет кобальт до трехвалентного. Было разработано потенциометрическое титрование кобальта раствором Се(504) 2 в присутствии комплексона III [1202]. Однако окисление идет очень медленно, и постоянный потенциал устанавливается тоже медленно. [c.125]

Захарова Г. В. Разделение минералов тяжелыми суспензиями. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1943, № 3, с. 24—27. Машинопись. 3940 Захарьевский М. С. Определение примеси минеральных кислот в уксусной и молочной кислотах. Вопросы питания, 1941, 10, № 2, с. 26—32. Библ. 7 назв. 3941 Звенигородская В. М. Методика определения кобальта потенциометрическим титрованием красной кровяной солью. 1939 г. Аннотации научно-исследовательских работ, проведенных Всес. институтом минерального сырья (ВИМС) в 1938 и 1939 гг. М.—Л., Госгеолиздат, 194,1, с. 14. 3942 Звенигородская В. М. Определение различных степеней валентности марганца при их одновременном присутствии. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лаборатор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии СНК СССР), 1944, № 4 (16), с. 25—30. Библ. 8 назв. Машинопись. 3943 Звенигородская В. М. Определение марганца в присутствии кобальта в рудах и продуктах их переработки. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 10 (22), с. 1—25. Библ. 18 назв. Машинопись. 3944 Звенигородская В. М. Потенциометрический метод определения кобальта. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы [c.158]

Определение хрома, железа и марганца в данном красителе не представляет затруднений. Наибольшее затруднение вызывает определение кобальта. Весовой метод путем осаждения кобальта а-нитрозо-р нафтолом после отделения хрома и железа окисью цинка не всегда приводит к удовлетворительным результатам, так как после прокаливания осадка получается соединение неопределенного состава. Кроме того, осадок адсорбирует хром и марганец, имеющиеся в растворе в большом количестве. Для получения надежных результатов осадок переосаждают. Метод очень трудоемкий и длительный. Кобальт определяют также потенциометрическим методом, по вместе с кобальтом гексацианоферратом титруется и марганец. Авторам не удалось получить этим методом удовлетворительных результатов. [c.75]

Тем не менее в щелочных растворах им можно окислить хром (III) до хрома (VI) п ванадий(IV) — до ванадия (V). Известен потенциометрический метод определения кобальта окислением до трехвалентного состояния в аммиачном растворе [c.459]

Потенциометрическое титрование раствором комплексона Л1. Косвенный потенциометрический метод определения кобальта (и других металлов) основан [906] на обратном титровании избытка этилендиаминтетраацетата раствором Hg(N0a)2 индикаторный электрод—амальгамированная серебряная проволока. Оптимальное значение pH 9—11. Описано [1225] применение ртутного индикаторного электрода и амальгамированного золотого электрода при комплексонометрическом определении кобальта и 28 катионов других металлов. [c.125]

Для определения кобальта в сплавах на железной основе, никелевой и кобальтовой основах рекомендуется потенциометрический метод. Этот метод определения может быть арбитражным, маркировочным и экспресс-анализом. Метод весьма точен, прост и дает возможность определять кобальт в количестве от сотых долей в металлическом никеле до 50—60% в сплавах на кобальтовой основе. Из компонентов сплавов определению кобальта мешает только марганец. [c.235]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, подучившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СК) ] и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (II), мышьяк (III) и значительные количества железа (III). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие условия температура раствора должна быть не выше 25 С раствор должен содержать 20—25 мл концентрированного раствора аммиака и не менее 5 з хлорида аммония в 100 мл следует добавлять iQ мл 30%-ного раствора лимонной кислоты или цитрата аммония содержание кобальта не должно превышать 0,05 г в 150—180 мл] концентрация применяемого титрованного раствора гексацианоферрата (III) калия должна быть не ниже 0,05 М. Кроме указанного выше обратного титрования, применяется и прямое титрование раствором Ks[Fe(GN)e]. [c.477]

Иванова Н. Д. и Малов С. И. Потенциометрический метод определения кобальта в сталях, металлическом никеле, кобальто-ниобиевых сплавах и победите. Зав. лаб., [c.160]

Поляк Л. Я. Потенциометрическое определение цинка в алюминиевых сплавах. Зав. лаб., 1950, 16, № 11, с. 1299—1301. 5213 Поляк Л. Я. Потенциометрический метод определения кобальта в высоколегированных сталях и сплавах. Зав. лаб., 1951, [c.201]

Потенциометрическое определение кобальта.— В кн. Методы хим. анализа минер, сырья. М., Госгеолтехиздат, 1965, вып. 8, 76—81. [c.165]

Основным реактивом для амперометрического определения кобальта в виде кобальта(II) являлся феррицианид калия, предложенный еще в 1958 году [1]. Метод с использованием этого реактива представляет собой амперометрический вариант известного потенциометрического определения кобальта, основанного на реакции окисления кобальта (II) феррицианидом калия в аммиачной среде и подробно описанного в ряде руководств, в частности в книге С. Ю. Файнберга и Н. А. Филипповой [2]. Титрование проводят при —0,2 В (Нас. КЭ) с платиновым вращающимся электродом по току восстановления избытка феррицианида. [c.188]

Объемный потенциометрический метод является одним из лучших методов определения кобальта, получившим в настоящее время широкое распространение. К сказанному о нем выше следует добавить, что никель не реагирует с Кз[Ре(СЫ)51 и не мешает титрованию кобальта, даже когда присутствует в большом количестве (например, при анализе металлического никеля). Не мешают также цинк, медь и мышьяк (V). Мешают железо (И), мышьяк (И1) и значительные количества железа (П1). Для устранения мешающего влияния последнего его связывают в комплекс винной кислотой или ее солью. При титровании надо соблюдать следующие усло- [c.436]

Определение кобальта. Используют метод дифференциального потенциометрического титрования растнором красной кровяной соли КзРе(СЫ) . Отбирают 20—50 см исследуемо1о раствора, добавляют 100 см воды, 10 см 10 %-го NH4 I, 30 см 25 %-го аммиака и 10 см 30 %-й лимонной кислоты. В стакан с приготовленным раствором помещают два платиновых электрода, из которых один заключен в чрубку с открытым концом. Электроды подключают к милливольтметру, например типа рН-340. Титрование ведут прн перемешивании раствора магнитной мешалкой. Конец титрования определяют по скачку потенциала, Ко щентрацию (г/дм ) кобальта рассчитывают по формуле [c.131]

В ГОСТ 25599.4 приведен потенциометрический метод определения кобальта при массовой доле его от 1 до 60 % в твердых спеченных сплавах, твердосплавных карбидных смесях. [c.115]

Ниже изложен примененный в данных исследованиях потенциометрический метод определения кобальта. [c.148]

В чем сущность определения кобальта потенциометрическим методом с гексацианидом железа (III) Напишите уравнения реакций. Какие ионы металлов мешают определению кобальта и как устранить их влияние [c.97]

Навеска сплава 0,1502 г взята для определения кобальта потенциометрическим методом, после растворения ее прибавили 25,00 мл раствора гексациано(1И)-феррата калия (7 к,[Fe( N)al = 0,00218 г/мл), на титрование избытка Кз[Ре(СЫ)б] израсходовано 9,40 мл раствора Со504. Коэффициент соотношения между эквивалентными объемами Кз[Ре(СМ)б] и Со504/(=0,8520. Вычислите процентное содержание кобальта в сплаве. [c.98]

Определение кобальта после окисления раствором пербора-га натрия [596, 762]. Метод представляет вариант потенциометрического определения кобальта [1490]. Сначала окисляют кобальт до трехвалентного раствором пербората натрия [c.114]

Кобальт (II). Метод прямого оксидиметрического определения соединений Со при помощи Kз[Fe( N)в] был разработан Томи-чеком и Фрейбергом [39]. По этому методу проводят потенциометрическое титрование в среде 3 н. раствора NH40H в атмосфере СО - Определению не мешают большие количества N1 1, Си , АзШ, Сг , Мо , [c.31]

Примечания. 1. Фториды кобальта, ртути, сурьмы, серебра и другие определяют потенциометрическим методом относительно нулевой точки. Метод основан на снижении в присутствии фтор-иона окислительного потенциала системы o V d или Fe VFe " , Практически в один из одинаковых полу-элементов, содержащих эквимолярные количества Со + и Со + в 0,25 М H2SO4, вводят анализируемый раствор, а в другой — добавляют стандартный раствор фтор-иона до тех пор, пока не будет достигнуто равенство потенциалов, Определению не мешают 50 , NO , щелочные металлы, NH [c.132]

Малинек [72] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде РЬМо04 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа или у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В этих случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сульфидом аммония не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк, и поэтому автор рекомендует следующий ход определения к кислому раствору, содержащему молибден, железо и другие катионы, кроме катионов сероводородной аналитической группы, прибавляют в избытке комплексон и пропускают сероводород до обесцвечивания раствора. Подщелачивают аммиаком и опять пропускают сероводород до приобретения раствором темной окраски сульфосоли молибдена. После насыщения сероводородом раствор подкисляют серной кислотой (1 5) и нагревают на песчаной бане для свертывания осадка сульфида молибдена. Осадок отфильтровывают, промывают сероводородной водой и сульфид молибдена обрабатывают азотной кислотой. После растворения доводят раствор до требуемого pH и определяют молибден оксином в присутствии комплексона, как было указано. Единственный недостаток метода заключается в том, что при высоких концентрациях железа обработка сероводородом вызывает выпадение осадка серы, затрудняющего фильтрование. Этим методом было определено 10 мг молибдена в присутствии 1 г железа с точностью 0,2—0,3%. [c.113]

Принцип метсда.. В уксуснокислой среде двухвалентный кобальт в присутствии комплексона количественно окисляется раствором сульфата четырехвалентного церия. Титрование можно проводить потенциометрическим методом. Подобным образом ведет себя и двухвалентный марганец, который переходит в нестойкий комплексонат марганца. При цериметрическом определении кобальта нужно соблюдать ряд условий, так как сам комплексов легко и быстро окисляется сульфатом церия. Окисление, кроме того, катализируется незначительным количеством никеля (следами). Поэтому нельзя ожидать широкого применения этого метода. За подробностями отсылаем читателя, к оригинальной работе [110]. [c.140]

Звенигородская В. М. Кобальт. Потенциометрическое определение кобальта.— В кн. Методы хим. анализа минеральн. сырья. М., Недра , 1965, выи. 6, 76-81. РЖХим, 1965, 24Г140. [c.163]

Титова А. С., Лысакова О. И. Потенциометрический метод определения кобальта в продуктах производства алюмо-кобальТмолибдепового катализатора.— Тр. Куйбышев, н.-и. ин-та нефт. пром-сти, [c.166]

При определении никеля применяется также индикация точки эквивалентности с помощью инструментальных методов. Описано потенциометрическое определение ультрамикроколичеств никеля с использованием ртутного электрода [525] спектрофотометрический метод применен для последовательного определения кобальта и никеля при одновременном их присутствии и основан на различии в максимумах поглощения комплексов этих металлов с этилендиаминтетрауксусной кислотой [526]. Чаще спектрофотометрическое определение никеля основано на определении интенсивности окраски комплексов никеля с диметилглиоксимом [527—530] или другими органическими комплексообразующими соединениями [531, 532]. В этих случаях комплексоны используют в качестве маскирз-ющих средств для устранения мешающего влияния других катионов. В частности, описано [529] применение этилендиаминтетраиропионо-вой кислоты для маскирования меди. [c.305]

Малинек [7] подверг метод определения молибдена оксином дальнейшему изучению, применил его для анализа руд, шлаков и сплавов и считает его очень точным, надежным и быстрым. Определение проводится в 5 раз скорее, чем определение молибдена в виде PbMoU4 или потенциометрическим методом. Только у образцов со слишком большим содержанием железа и у образцов, которые необходимо сплавлять в железном тигле с перекисью натрия, наблюдалось незначительное соосаждение железа в виде оксихинолята железа. В таких случаях рекомендуется сначала осаждать молибден в виде сульфида и после растворения осадка определять молибден приведенным оксиновым методом. При осаждении молибдена в виде сульфида следует учитывать то, что в щелочной среде в присутствии комплексона сероводородом не осаждаются железо, никель, кобальт, марганец и цинк. [c.157]

Потенциометрическим методом, согласно авторам, можно прямым путем определить и другие катионы, если будут подобраны соответствующая среда и индикаторный электрод. Так, например, при определении меди рекомендуется титровать в водном растворе пиридина (1 1) со стеклянным или амальгамированным платиновым электродом. Можно также определить цинк, свинец, марганец, кальций, никель и кобальт в пиридиновом растворе (в случае надобности умеренно подщелоченном) с амальгамированным платиновым электродом. При титровании ртути получают хороший скачок потенциала, если применяют серебряные электроды. Авторы приводят пример последовательного потенциометрического определения двух катионов при их совместном присутствии. Например, сумму меди и кальция определяют потенциометрически титрованием комплексоном в пиридиновом растворе, а затем содержание меди — титрованием нитрилтриуксусной кислотой. [c.389]

Если иминодиуксусная и урамин-Л ,Л -диуксусная кислоты образуют комплексы почти со всеми катионами, указанными в таблице, то 2-аминотиазолдиуксусная и 2-амино-6-метокси-бензтиазолдиуксусная кислоты ведут себя иначе. В кислой области эти комплексоны образуют комплексонаты толь(ко с мышьяком, медью, кобальтом, молибденом, лантаном, празеодимом, самарием, тулием и иттрием в щелочной — с кобальтом и цинком. Подобное поведение этих соединений по отношению к катионам свидетельствует о некоторой специфичности. Уменьшение аналитической активности может быть, вероятно, объяснено пространственной близостью гетероциклических атомов серы и азота, способствующей значительному ослаблению основных свойств азота иминодиацетатной группировки. Подтверждением подобного предположения могут служить и константы диссоциации, определенные для этих соединений потенциометрическим методом. [c.89]

Раствор железосинеродистого калия (гексацианоферрата III) применяется в основном для потенциометрическою определения кобальта в массовых анализах продуктов металлургической промышленности, поскольку он не требует предварительного отделения никеля и железа. Этот метод является одним из лучших методов для определения кобальта и получил широкое распространение. Коэффициент поправки раствора жслезосииеродистого калия устанавливают йодометрическим титрованием. [c.24]