Тиогликолевая кобальта

По данным Люка [938], в методе с применением тиогликолевой кислоты при измерении оптической плотности при X = 515 нм не мешают по 100 мкг следующих элементов Ое, Аз (V), 5Ь (V), Мо (VI), Hg (И), Т1 (III), Т1 (I), Сс1, 2п, N1, Ре (III), Ре (II), Мп, Мя, 51, Ш, Та, НЬ, У, 1п, и (VI), Оа, Се (IV), Се (III), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г, Са. Тяжелые металлы (РЬ, В1, 8п и Ag) вызывают помутнение, кобальт с тиогликолевой кислотой дает бурую окраску, которая несколько поглощает при 515 нм. Ве, 5с, Сг (VI), Сг (III), V (V), V (IV), Си (II), Си (I), 2г, Н1, Т1 и ТЬ с алюминоном дают красные лаки по окраске 100 мкг бериллия эквивалентны 75 мкг алюминия, 100 мкг скандия — 10 мкг алюминия, 100 мкг остальных элементов эквивалентны 5 мкг алюминия. Титан и цирконий в количествах до 20 мкг практически не мешают. [c.98]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Потенциометрическое определение кобальта в стали после осаждения фенилтиогидантоиновой и тиогликолевой кислотами [921]. Методика рекомендована для определения кобальта в жаропрочных сплавах, содержащих алюминий, углерод, хром, медь, железо, марганец, молибден, никель, ниобий, фосфор, серу, тантал, титан, вольфрам, ванадий и цирконий. Она основана на избирательном осаждении кобальта тиогликолевой и фенилтиогидантоиновой кислотами и последующем титровании кобальта феррицианидом калия в присутствии этилендиамина. 0,05—0,3 г стали, содержащей от 6 до 50 мг Со, растворяют в смеси соляной и азотной кислот (3 1), прибавляют 5 мл 85%-ного раствора фосфорной кислоты, 20 мл серной кислоты (1 1) я 5 мл 70%-ной хлорной кислоты и выпаривают большую часть последней. Остаток растворяют в воде, прибавляют 10 г цитрата аммония и концентрированный раствор гидроокиси аммония до pH 8 и сверх того еще 10 мл и разбавляют водой до 250 мл. При высоком содержании железа прибавляют 4 мл тиогликолевой кислоты (при низком содержании железа этого делать не нужно), далее бумажную массу и вводят при перемешивании 35 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты (4 г реагента на 100 мл этанола). Раствор кипятят 5 мин., перемешивают до коагуляции осадка и добавляют еще 5 мл раствора фенилтиогидантоиновой кислоты. Осадок отфильтровывают, промывают [c.194]

Осаждение бензоатом аммония. Это один из лучших классических методов отделения алюминия. В растворе остаются кобальт, цинк, никель, хром (П1) и т. п. Железо (П1) восстанавливают и связывают в комплекс тиогликолевой кислотой. [c.696]

Мешаюш,ие ионы. Ту же реакцию дает большое число элементов, но применяя реактив в определенной концентрации, устанавливая pH раствора равным 6,0 и добавляя тиогликолевую кислоту, действующую как восстановитель и комплексообразователь, можно определять 5 мкг алюминия в присутствии по меньшей мере 150-кратного количества следующих элементов вольфрама, тория, никеля, кобальта, церия, сурьмы, меди, молибдена, хрома, олова, кадмия, висмута, свинца, цинка, ниобия, тантала, титана, железа, урана и марганца. [c.703]

Аналогичный механизм лежит в основе каталитического действия ионов переменной валентности, например, меди, железа, кобальта и др., при окислении таких субстратов, как аскорбиновая кислота, цистеин, тиогликолевая кислота. В некоторых случаях удалось выделить соответствующие промежуточные продукты, образуемые металлом в низшей степени окисления. Так, по Михаэлису и Шуберту, в отсутствие воздуха тиогликолевая кислота образует с кобальтом хелат бледно-зеленого цвета, содержащий две молекулы кислоты на один ион двухвалентного кобальта, При введении кислорода на каждый атом кобальта поглощается [c.138]

Из анилина, уксусной кислоты и неорганических реагентов синтезируйте анилид тиогликолевой кислоты (аналитический реагент на кобальт). [c.72]

Кобальт экстрагируется в виде соли, образованной соединением кобальта с тиогликолевой кислотой и три-н-бутиламмонием. [c.166]

Помимо алкалоидов способностью образовывать на поляризационных кривых каталитические волны обладают и другие вещества. Брдичка установил, что цистеин и цистин образуют одну четкую каталитическую волну в аммиачном буфере в присутствии соли двухвалентного кобальта или никеля. Каталитические волны способны давать и другие соединения, содержащие сульф-гидрильные или дисульфидные группы тиогликолевая кислота, гистидин, р,Р -дихлордиэтилсульфид (после кипячения в крепком [c.51]

Тиокислоты и их производные. Изучено взаимодействие солен кобальта с тиоуксусной [602], тиомалоновой [1301], тиопро-пионовой [1012], тиогликолевой [527], тиояблочной [1236], тио-барбитуровой [1398] кислотами и с аннлидами тиогликолевой кислоты [452]. Эти реагенты образуют с солями кобальта растворимые или малорастворимые окращенные соединения, в которых кобальт может быть двух- или трехвалентным. Для обнаружения кобальта тиоуксусной кислотой поступают следующим образом. [c.52]

Анилид тиогликолевой кислоты СеНбМНСОСНгЗН можно применить для обнаружения кобальта в систематическом ходе качественного анализа образуется красновато-коричневый осадок, нерастворимый в кислотах, в то время, как соединения реагента с никелем и железом легко растворимы в кислоте. [c.52]

Определение кобальта в виде комплекса с пиридин-2,6-дикарбоновой кислотой С5Нз (СООН)2 [813]. Ионы двухвалентного кобальта легко окисляются броматом калия в азотнокислой или сернокислой среде в присутствии пиридиндикарбоновой кислоты, образуя окрашенный в красный цвет анионный комплекс трехвалентного кобальта, в котором на один ион кобальта приходится две молекулы реагента. Комплекс имеет максимум поглощения при 514 ммк и молярный коэффициент погашения при этой длине волны, равный 672. Можно определять 2—100 мг мл Со. Комплекс устойчив по отношению к ионам двухвалентного олова и тиогликолевой кислоте это позволяет определять кобальт в присутствии трехвалентного марганца, который также образует окрашенный комплекс, но легко восстанавливается при действии указанных восстановителей. Не мешают катионы меди, железа и никеля, а также щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, ртути, галлия, индия, свинца, сурьмы, мышьяка, висмута, титана, циркония, цинка, ванадия, церия, тория, хрома, серебра, анионы перманганата, молибдата, вольфрамата, хромата. [c.145]

Флашка [663] рекомендует после растворения осадка диметилдиоксимата никеля в НС прибавить избыток раствора комплексона П1 и после подщелачивания аммиаком оттитровывают этот избыток раствором сулы )ата магния в присутствии эриохромчерного Т. Этот метод пригоден для определения никеля в сплаве Сг—Ni— Fe [1059]. При определении никеля в ферритах после растворения объекта в смеси НС1 и HNO3 экстрагируют железо (И ) эфиром, а к аликвотной части добавляют избыток комплексона 1П, доводят pH раствора до 5—6, добавляют смесь гексаметилентетрамина и метилтимолового синего и оттитровывают избыток компле сона HI 0,05 М раствором нитрата свинца [1058]. В о учае определения никеля в сплавах Fe- o—Си железо маскируют триэтанолами-ном, медь — тиогликолевой кислотой [1060]. В одной порции раствора можно оттитровать вместе кобальт и никель. В другой порции кобальт при добавлении HgOg и K N переводят в устойчивое комплексное соединение и титруют один никель. [c.146]

Экстракцию проводят смесью (I 5) бутилового спирта с хлороформом из 0,05—0,5 и. соляной кислоты. Оптическую плотность измеряют при 340—380 ммк [ 12301. Кобальт в виде комплекса с -толуидидом тиогликолевой кислоты экстрагируется смесью хлоро орма с изоамиловым спиртом (молярный коэффициент погашення при 490 ммк равен 13 ООО) кобальт определяли этим методом в сплавах и стали [1228]. [c.288]

В ряде случаев [105, 106], например в растворах тиоглико-левой кислоты [106], каталитическую волну водорода удается наблюдать до разряда ионов кобальта это лишний раз подтверждает, что волны обусловлены комплексами органического вещества с ионами кобальта, а разрядившийся металлический кобальт не влияет на каталитический эффект. Каталитическая волна, вызываемая комплексами Со (II) с тиогликолевой кислотой, наблюдается вплоть до pH 2,0 с ростом pH высота волны растет, достигает максимума и сохраняется почти постоянной при pH 4—5,5, а далее падает по кривой, напоминающей кривую диссоциации (рис. 24). Подобная же по форме зависимость от pH имеет место для высот волн в присутствии 8-меркаптохинолина [106], а также серусодер-жащих аминокислот [107, 108]. Каталитически активным является, по-видимому, комплекс Со (II) с анионом тиогликолевой кь-слоты [106] в кислой среде вследствие появления недиссоциированной тиогликолевой кислоты (р/Ссоон = 3,6) количество каталитически активных комплексов уменьшается, и волна надает. При повышении pH выше 5,5 каталитический ток падает из-за уменьшения скорости протонизации. В случае 8-меркаптохинолина и его производных каталитическая волна водорода наблюдается и в отсутствие соли кобальта, однако волна, обусловливаемая йомплексами с Со (II), значительно выше и располо- [c.108]

Впервые импульсный вариант вольтамперометрии с параллельной регистрацией ветвей был применен в исследовании электровосстановления комплексных соединений кобальта и никеля с некоторыми серусодержащими лигандами в буферных растворах [110]. Эти комплексы, как известно, вызывают каталитическое выделение водорода на ртутном электроде. В аммиачных буферных растворах комплексов кобальта(П) и никеля(П) с тиосемикарба-зидом, тиосемикарбазоном ацетона, тиогликолевой кислотой, [c.47]

НМ, = 1040, чувствительность 0,1 мкг/мл). Избирательность реакции может быть повышена регулировкой кислотности среды. Оптимальное значение pH 3,72- 3,86. Проведению определения не мешают марганец (П), цинк, свинец, никель, кобальт, мышьяк(У), вольфрам (У1), ртуть (1,П). Алюминий, железо, хром(Ш), медь, бериллий, торий(1У), селен(Ш), титан (1У), уранил-ион мешают проведению определения. Железо(Ш)в любых количествах и хром(Ш) при предельном соотношении I 200 могут быть замаскированы тиогликолевой кислотой Большинство мешающих может быть определено также электролизом на ртутном катоде. [c.43]

В таблице приведены значения констант устойчивости комплексов кобальта с анионом тиогликолевой кислоты [Со(5НСНйСоО)]+. [c.80]

По снижению каталитической волны водорода в системе N1 — цистеин в результате связывания цистеина другими металлами в каталитически неактивный комплекс предложено определять многие металлы [116]. Аналогичный прием был применен для определения 5Ь " с использованием в качестве каталитически активного комплекса 5-сульфо-8-меркапто-хинолината кобальта (II) [117]. Железо и хром определяли по каталитической волне водорода в системах Ре — а,а -дипиридил и Сг —а,а -дипиридил [118]. Диметилглиоксиматные комплексы N1 и Со , также катализирующие выделение водорода, были использованы для раздельного определения этих металлов [119—121]. Аналогичным образом ведут себя комплексы N1 и Со" с а-фурил-оксимом, ниоксимом, цистеином и тиогликолевой кислотой [122, 123]. Диэтилдитиокарбаминатный комплекс меди(II), дающий каталитическую волну водорода, применяли для определения Си [124]. Комплекс Р с ЭДТА катализирует выделение водорода, этот эффект был использован для определения платины в присутствии родия и иридия [125]. Родий определяли по каталитической волне водорода, вызванной комплексом этого металла с тиосемикарбазидом [126]. Каталитическую волну водорода в присутствии применили для определения этого металла [127]. [c.326]

Многочисленную группу реагентов, используемых для определения кобальта, составляют соединения, содержащие серу в качестве атома-лиганда к ним относятся рубеановодородная кислота [102[, К,К -бис-(3-диме-тиламипопропил)-дитиооксамид [103], тиогликолевая кислота [104] и ее толуидиновое производное [105], 2,3-хиноксалинодитиол [106], 1-фенилтио-семикарбазид [107], 7г-(меркаптоацетамидо)-бензолсульфокислота [108], К,К -этилен-бис-(о-меркапто)-бензамид [109], этилксантогенат калия [110], диэтилдитиокарбамат натрия [111, 112]. [c.214]

Олово(1У) также реагирует, но медленнее. Для восстановления оло-Ba(IV) в олово(И) можно использовать тиогликолевую (меркаптоуксусную) кислоту. Многие тяжелые металлы реагируют с дитиолом с образованием более или менее сильноокрашенных осадков. Висмут дает кирпично-красный дитиолат железо(П1), медь, никель и кобальт дают черные осадки серебро, ртуть, свинец, кадмий, мышьяк и т. д. дают желтые осадки. Молибдаты и вольфраматы также реагируют (стр. 582, 769). [c.768]

Этот метод высокоселективен, так как диметилглиоксим образует труднорастворимый хелат только с палладием в солянокислых растворах [2392, 2393], который можно легко отделить перед определением никеля [2391]. В аммиачных растворах, кроме никеля, труднорастворимое соединение образует только висмут, если раствор содержит хлорид [1168а]. Однако висмут, так же как железо и кобальт, можно успешно маскировать тиогликолевой кислотой [2195]. Если в растворе присутствует кобальт и железо, то образуется смешанный комплекс, который относительно плохо растворим. Небольшие количества этих металлов могут быть замаскированы добавлением 1 г винной кислоты [314] однако для маскирования больших количеств лучше использовать N,М-ди(оксиэтилен)глицин [373]. Мешающее влияние элементов, которые образуют в аммиачном растворе осадки гидроокисей, устраняется добавлением винной или лимонной кислоты. [c.185]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология