Съемка дифрактограмм

При изучении структурных превращений в процессе термообработки коксы прокаливались в силитовых печах при стандартных условиях (1300°С, 5 часов), в печи Таммана с изотермической выдержкой в течение 2 ч и в среде вакуума в камере высокотемпературной рентгеновской установки УВД-2000. Съемка дифрактограмм проводилась на дифрактометрах ДРОН-2,0, ДРОН-3,0 с СиКаИзлучением рентгеновской трубки и малоугповой рентгеновской установке КРМ-1. Ряд исследований проводился с использованием метода радиального распределения атомной плотности (р.р.а.). [c.117]

Съемка дифрактограмм проводилась при температурах (°С) 20, 200, 400, 600 и 700. Скорость нагрева во всех случаях составляла 5—10 град./мин. Перед снятием дифрактограмм смесь выдерживалась при заданной температуре 20—25 минут. В большинстве случаев для уточнения механизма взаимодействия проводился равномерный нагрев образца со скоростью 1—2 град./мин. с периодическими съемками дифрактограмм. [c.186]

Условия съемки дифрактограммы [c.93]

Объяснить, почему при съемке дифрактограмм с плоских образцов их следует вращать в собственной плоскости ( 60 об/мин). [c.275]

При получении рентгенограмм перед исследователем, желающим иметь снимок достаточно высокого качества, встает задача определения наиболее оптимальных условий съемки. Естественно, что в первую очередь решается вопрос о выборе метода регистрации излучения — фотографического, ионизационного или сцинтилляционного. Фотографический метод регистрации более удобен тем, что на рентгенограмме получается вся дифракционная картина в целом. При съемке фотографическим методом можно использовать образцы весьма малого размера, что очень часто имеет решающее значение. В то же время сам метод съемки на дифрактометрах требует облучения большой поверхности образца, а ввиду того и большего количества вещества. Преимущественное расположение кристаллов в образце (текстура) приводит к искажению интенсивности дифракционных пучков. Этот дефект особенно сказывается при съемке дифрактограмм, и в этом случае его гораздо труднее обнаружить, чем на обычной дебаеграмме, где он виден по неравномерному почернению линий. Поэтому при съемке на дифрактометрах во многих случаях необходимо принимать специальные меры для уничтожения текстуры. [c.26]

Структурные характеристики определяли через каждые 100 С после выдержки при этой температуре в течение 30 мин (рис. 3). Выявлен иной характер изменения чем при съемке дифрактограмм в обычных условиях, что вызвано термическим расширением кристаллической решетки. В области температур 500-800°С у всех коксов резко уменьшается, что, вероятно, обусловлено резким сжатием кристаллической решетки при удалении летучих веществ в условиях вакуума. Далее до 1500 °С наблюдается довольно резкий рост вызванный термическим расширением, а затем некоторое его замедление. Для сернистого кокса в области температур удгшения серы (1500-1600 °С) вновь происходит резкое сжатие решетки. При дальнейшем нагревании (до 1800°С) термическое расширение решетки сернистого кокса резко растет, но остается меньше, чем у рядового и игольчатого коксов при этих температурах. [c.118]

Исследования проводились па дифрактометре УРС-50И, оборудованном высокотемпературной приставкой конструкции НИИАсбестцемента [ ], позволяющей проводить съемку дифрактограмм при температурах до 900°. [c.186]

Автор работы [185] собрал многочисленные данные по термической дегидратации природных цеолитов и получил новые результаты, проведя а) съемку дифрактограмм порошков при непрерывном нагревании (метод Гинье — Ленне), б) термогравиметрический анализ (ТГ) й в) дифференциальный термический анализ (ДТА). Выделение воды из морденита соответствует в основном одному пику с максимумом при 170°С завершается дегидратация при 400°С (рис. 1-34). На рентгенограмме (рис. 1-35) не заметно каких-либо изменений вплоть до температуры 900°С, при которой структура разрушается. Дегидратация шабазита происходит более сложным образом. Вода выделяется в четыре или пять стадий (рис. 1-34). На рентгенограмме наблюдаются сложные изменения положения и интенсивности линий при нагреванйи до 650°С, при дальнейшем нагревании до 870°С (рис. 1-35) положение [c.85]

Выбрать излучение для съемки дифрактограммы. Если атомные номера компонентов сплава близки, то для анализа распределения атомов по нодрешеткам можно воспользоваться тем, что атомный фактор рассеяния рентгеновских лучей зависит от длины волны и уменьшается вблизи края поглощения исследуемых элементов. Если взять трубку с анодом, длина волны излучения которого лежит между длинами волн поглощения компонентов сплава, то влияние аномальной дисперсии на рассеяние разными компонентами будет различным, а Iпри этом может достигать довольно высоких значений. Амплитуду атомного рассеяния в этом случае следует рассчитывать по формуле [c.105]

При съемке дифрактограмм наряду с монохромати-зацией первичного пучка возможна и монохроматизация [c.288]

Для определения предела растворимости Ь1А8Рб в полимерных матрицах СКН-26, СКН-40 и СКН-50-5 использовали методы рентгенофазового анализа (81ое ЗТАВЬР, Си Г -излучение, 20 = = 5-90°), оптической микроскопии в поляризованном свете (МИК-8) и ИК-спектроскопии (ЦК-20, область частот 700-3600 см ) [7]. Приготовление образцов, оптическую микроскопию, съемку дифрактограмм и ИК-спектров проводили в условиях, исключающих попадание влаги в пленки. [c.10]

После отделения гидроксида алюминия от маточного раствора, промывки и фильтрации его прокаливали в муфельной печи в течение 1,5 ч при 100—1000°С. Полученные образцы подвергали рентгенофазовому и ИК-спектроскопическому анализам. Съемки дифрактограмм проводили на автоматическом порошковом дифрактометре АПД-10 фирмы Filips с использованием кобальтового излучения и графитового монохроматора. Режим съемки /=30 кВ, /=40 мА, PZ=2 с (постоянная времени), скорость счета — 400 импульсов в 1 с, угловая скорость 0,07 рад/мин, скорость ленты 4 см/мин. [c.105]

Съемка дифрактограммы флогопита из слюдита, обработанного в течение 1 час. разбавленной ННОд, также не обнаружила изменений в минерале, как и в случае применения перекиси водорода. Расслоенный в азотной кислоте флогопит после обжига при температуре от 500 до 1000° С приобретает чрезвычайно красивый золотистый цвет, при этом слюдяной блеск чешуек сохраняется. [c.140]

Кинетические исследования проводили весовым методом в высокотемпературной установке с непрерывным взвешиванием, состоящей ие печи сопротивления с графитовым нагревателем и измерительной части. Чувствительность весов составляла 1.56 мг на деление отсчетпого микроскопа. Общая убыль веса контролировалась взвешиванием на аналитических весах исходного и прореагировавшего брикета. Степень восстановления а оценивали по изменению веса брикета. Принимали а=1 при полном отнятии кислорода от окисла. Рентгенофазовый анализ проводили на установке УРС-50И. Съемку дифрактограмм вели в медном фильтрованном (никелевый фильтр) излучении. [c.298]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология