Трихлорсилан ректификация

Исходное сырье трихлорсилан (фракция 31—35 °С, содержащая 78—80% хлора и 0,75—0,78% водорода) и хлористый винил (т. кип. —13,9 °С). Процесс производства винилтрихлорсилана состоит из трех основных стадий подготовки исходного сырья и аппаратуры синтеза винилтрихлорсилана ректификации винилтрихлорсилана. Технологическая схема производства винилтрихлорсилана приведена на рис. 30. [c.83]

Ректификация является основным промышленным методом разделении хлоридов кремния и очистки их от ряда примесей. Изучение равновесии жидкость —пар в системе трихлорсилан— четыреххлористый кремний, показало, что эта система близка к идеальной. Коэффициент разделении для этой смеси равен при атмосферном давлении --2,3, что указывает иа достаточную простоту разделении хлоридов кремния методом ректификации. [c.174]

После отгонки легколетучих продуктов подвергают конденсат ректификации на колоннах, заполненных кольцами Рашига. При этом отбирают следующие фракции I фракцию (трихлорсилан) в интервале 31—35°С II фракцию (метилдихлорсилан) при 40—44 °С III фракцию, состоящую из тетрахлорида кремния, в интервале 55—59 °С IV фракцию, представляющую собой метилтрихлорсилан, при 65—67 °С V фракцию (винилметилдихлорсилан) в интервале 90—93,5 °С. [c.73]

При ректификации технического тетрахлорсилана, содержавшего Са, менее чем по 10 % Mg, Си, Ре и по 10 % и В, на кварцевой колонне диаметром 18 мм и длиной 1,3 м при флегмовом числе = 5 было достигнуто снижение содержания бора, меди, кальция и магния на один порядок, а содержание железа и титана доведено до предела чувствительности анализа [321]. При исследовании растворимости некоторых примесей в трихлорсилане [150] последний очищали на такой же колонне с / = 35 и при отборе 3,5 мл[ч. [c.76]

За последнее время появилось много сообщений о новых высокоэффективных типах ситчатых тарелок как с перел-авными устройствами, так и провального типа. Многие из этих тарелок, например с отбойными элементами, направленным движением жидкой фазы, скоростным массообменом, позволяют получить значительно большие значения показателя интенсивности массообмена, чем обычные ситчатые. Однако литературных данных еще недостаточно, чтобы с уверенностью рекомендовать перечисленные тарелки в колоннах для очистки хлоридов кремния. Необходимо исследовать работу этих новых устройств как при ректификации модельных систем, близких по свойствам к тетрахлорсилану и трихлорсилану, так и при ректификации самих хлоридов кремния. [c.80]

Однако всегда образуются побочные продукты метилтрихлорсилан, триметилхлорсилан, метилдихлорсилан, трихлорсилан и четыреххлористый кремний. Выделение наиболее ценного продукта диметилдихлорсилана производится ректификацией конденсата, собранного при охлаждении реакционных газов. [c.530]

Чистота технического продукта 93—99%. Для получения особо чистого кремния технический кремний переводят в летучие производные, которые легко очищаются перегонкой, ректификацией, глубоким охлаждением. Такими соединениями кремния оказались тетрахлорид ЗЮГ,, трихлорсилан 51НС1з и моносилан 51Н4. На втором этапе очищенные соединения кремния восстанавливают водородом или используют термический распад [c.199]

Применявшиеся для исследования основные вещества очищали ректификацией на фторопластовых колонках с разделительной способностью 10 теоретических ступеней по стандартной смеси трихлорсилан — четыреххлорисгый кремний [5]. [c.217]

Показано, что хлориды титана и олова обладают боль-ши.м Разделяющим эффектом в системе трихлорсилан — трех-хлорм тый фосфор и совершенно не эффективны по отношению системе метилтрихлорсилан — треххлористый фосфор. В кач естве разделяющего агента в последнем случае для -про-веления процесса тонкой очистки методом экстративной ректификации может рекомендоваться диизоамиловый эфир. [c.222]

Для определения ЧТТ (или ВЭТТ) в рассматриваемом варианте метода колонны [592—595] обычно проводят дополнительный опыт с исследуемой же смесью в той области концентраций, где величина а известна пли может быть найдена обычными методами. Определение ЧТТ с помощью ректификации смесей других веществ [596—599] может привести к неверным результатам, так как эффективность колонны зависит от природы разделяемой смеси [236, 600, 601]. Особенно наглядно это показано в работе [601], где было найдено, что при ректификации разбавленных растворов треххлористого фосфора в трихлорсилане и четыреххлористого углерода в бензоле в одинаковых условиях на одной и той же колонне величины ВЭТТ отличались примерно в два раза. В литературе имеются также рекомендации по определению ЧТТ с помощью смеси (с известной величиной а), основной компонент которой одинаков с основным компонентом исследуемой смеси [602—604]. Это позволяет путем добавки в очищаемое вещество нелимитирующей примеси с известной относительной. тетучестыо [c.148]

Наибольшее значение метод прямого синтеза имеет для получения метилхлорсиланов. Основным целевым продуктом является диметилдихлорсилан (СНз) 281012, но выход его составляет только 50—60% в качестве побочного продукта получается метил-трихлорсилан СНзЗЮЦ (10—20%). Диметилдихлорсилан представляет собой бесцветную, дымящую на воздухе жидкость (т. кип. 70 °С), Он является основным исходным веществом для синтеза полисилоксанов (силиконов). Метилтрихлорсилан кипит при 65 С. Остальные побочные продукты также имеют близкие температуры кипения, в связи с чем их приходится разделять многоступенчатой ректификацией. [c.376]

Головные фракции, содержащие трихлорсилан, диметилдихлорсилан, метилдихлорсилан, четыреххлористый кремний, метилхлор-силан и примеси метилтрихлорсилана, из сборника 6 направляют на разделение в куб колонны периодической ректификации, так как головных фракций получают немного и организация непрерывной ректификации для их разделения невыгодна. Несконденсированные в дефлегматорах 7 пары хлористого метила и трихлорсилана улавливаются в конденсаторе 5 конденсат из приемника 9 возвращают в расходную емкость хлористого метила на установку синтеза. [c.51]

Поэтому технический трихлорсилан уже содержит меньше примесей по сравнению с тетрахлоридом, так как последний получают при значительно более высокой температуре. Очищают технический трихлорсилан также ректификацией. Существенный недостаток трихлорсила-на — его взрывоопасность. [c.105]

Реакции теломеризации гексаметилциклотрисилоксана с трихлорсиланами проводят в запаянных стеклянных ампулах. Ампулы с реакционной смесью помещают в автоклав, который на 30% заполняют водой для создания противодавления. Автоклав помещают в солевую баню, которую нагревают до 250 С, и выдерживают при этой темпе-)атуре 5 час. По окончании прогрева автоклав вынимают из бани и быстро охлаждают. Зыгруженные из ампулы продукты реакции подвергают двустадийной разгонке. В первой стадии отбирают продукты, кипящие до 200 С/760 лш, во второй — до 200—250 С/2—5 мм. Первую и вторую фракции затем отдельно ректифицируют на колонке эффективностью 10 т. т. Теломеры, кипящие выше 160 С/2—5 лш, выделяют из колбы Кляйзена. Данные яо составу исходных смесей и результаты ректификации продуктов реакции сведены в табл. 56. Свойства полученных теломеров приведены в табл. 57. [c.589]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология