Разделение и очистка хлоридов кремния

Разделение и очистка хлоридов кремния [c.173]

Использование экстракции из нитратных и нитратно-хлорид-ных растворов ТБФ в промышленности связано с некоторыми трудностями. Получение азотнокислых растворов, пригодных для экстракции, после вскрытия циркона спеканием со щелочью довольно сложно вследствие затруднительной очистки от кремния. Наличие большого количества кремния в растворах приводит к образованию коллоидных растворов, затрудняет разделение ( )аз и ухудшает экстракционные характеристики. Вследствие большого расхода азотной кислоты необходимо предусмотреть возможность ее регенерации и очистки сбросных вод. Применение соляно-азотнокислых растворов требует к тому же очень коррозионно устойчивой аппаратуры. [c.205]

Ректификация является основным промышленным методом разделении хлоридов кремния и очистки их от ряда примесей. Изучение равновесии жидкость —пар в системе трихлорсилан— четыреххлористый кремний, показало, что эта система близка к идеальной. Коэффициент разделении для этой смеси равен при атмосферном давлении --2,3, что указывает иа достаточную простоту разделении хлоридов кремния методом ректификации. [c.174]

Ректификация — один из наиболее эффективных методов разделения и очистки Nb ls и Ta ls. Результаты укрупненных опытов по< ректификационной очистке и разделению (Nb, Та)С1 s приведены в [51 ]. Основные примеси (титан, кремний, алюминий и др.) легко отделяются от ниобия и тантала, так как различие в летучести их хлоридов достаточно велико. При нормальном давлении относительная летучесть в системе Nb ls—ТаСЬ - 1,38. [c.83]

Хороший результат дал метод хроматографической очистки метилтрихлорсилана — исходного продукта для синтеза полупроводникового карбида кремния [22—25]. Для выращивания монокристаллов 5 С методом высокотемпературного пиролиза паров СНз51С1з необходимо иметь очень чистый метилтрихлорсилан. Поэтому из технического продукта необходимо удалить примеси хлоридов А1, Ре, Mg, Са, Р, Си, В, Н , Сг, 5п, Л (10-5 10- вес. %), а также растворенные в метилтрихлорсила-не кислород и азот (0,02%). Очистку проводили при 50 °С на автоматическом препаративном хроматографе, предназначенном для разделения и очистки веществ с температурой кипения до 100 °С [24, 25], на колонке из нержавеюшей ста.ли, заполненной диатомитовым носителем ИНЗ-600 с 20% силикона ОС-701. Исследование семи жидких фаз различной полярности (вазелиновое масло, ВКЖ-94, ПФМС-2, ВС-701, фторсиликоновое масло 169, динонилфталат и дибутилфталат) показало [c.214]

Очистка металлов. Де Бур [33] первым применил газовую хроматографию для очистки металлов. Он провел обогащение сплава кадмия, пропустив сплав 1п и Сд через хроматографическую колонку с 20% расплавленного хлорида лития на морском песке при 620 °С. Де Бур показал, что это не простая перегонка, а хроматографическое разделение. Запатентован метод газохроматографической очистки 28 металлов и металлоидов Ы, На, К, Ад, Си, Ее, Мд, Са, 5г, Ва, 2п, Сё, Нд, А1, Оа, 1п, Т1, 51, Се, 5п, РЬ, Аз, 8Ь, 5е, Те, Мп, Рс1 и Се [34]. Металлы очищали при 750—2000 X в хроматографической колонке с твердым адсорбентом (карбид кремния, окись алюминия или силикааэрогель) или расплавленным металлом (Ее, N1, Со или 5г), суспендированным в качестве жидкой фазы на твердом носителе. [c.217]

Б результате сложной переработки сырья получают технический продукт, чаще всего двуокись германия, загрязненную в основном мышьяком, железом, алюминием, кремнием. В целях очистки ее растворяют в соляной кислоте, переводя таким образом в тетрахлорид — кипящую при 83° жидкость, которую удобно очищать дистилляцией. Труднее всего отделить мышьяк, так как заметные количества треххлористого мышьяка из-за высокой упругости паров отгоняются вместе с СеСи. Удовлетворительные результаты получают при дистилляции в присутствии хлора он способствует переходу трихлорида мышьяка в нелетучую мышьяковую кислоту. Другой способ очистки от мышьяка — дистилляция через колонку с чистой медной стружкой, на которой мышьяк выделяется в виде налета арсенида меди содержание мышьяка снижается до 10 %. Комбинируя оба способа, можно снизить концентрацию мышьяка еще на один порядок. Эффективен также простой способ экстракционного разделения хлоридов этих элементов хлорид мышьяка хорошо растворяется в насыщенной хлором соляной кислоте особой чистоты, а хлорид германия не растворяется. Тяжелый тетрахлорид германия вытекает из нижней части колонки, а загрязненная мышьяком соляная кислота выводится из верхней. Полученный после двух- трехкратной экстракции материал пригоден для зонной очистки после перевода в элементарный германий. [c.177]