Препараты, не содержащие ртути

Навеску препарата (около 0,1 г) помещают в круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником. В колбу добавляют пипеткой 50 мл приготовленного раствора азотнокислой ртути. Содержимое колбы кипятят в течение 15 мин, охлаждают и фильтруют под небольшим разрежением Стенки колбы и осадок на фильтре промывают 3—4 раза дистиллированной водой. Фильтрат отбрасывают, а фильтр с промытым осадком присоединяют к чистой колбе емкостью 250 мл (с толстыми стенками) и промывают под небольшим разрежением (остаточное давление около 85 кПа) нейтральным раствором иодистого калия ( 100 мл). [c.284]

В первую пробирку добавляют 100 мг уксуснокислой ртути, 2 мл метанола и каплю уксусной кислоты и после 30-минутного нагревания при 50° при встряхивании добавляют 10 мл дистиллированной воды. Добавив к бензольному слою каплю уксусной кислоты, получают препарат Б. С содержимым второй пробирки проделывают точно такие же операции, за исключением добавления уксуснокислой ртути, и обозначают его в дальнейшем как препарат A. [c.28]

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 3 г безводного сульфата натрия и 0,3 г окиси ртути. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора после этого продолжают осторожно нагревать еще 2 часа. Затем смесь охлаждают, осторожно приливают воды до общего объема 80 мл, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762), добавляют несколько кусочков гранулированного цинка, 40 мл 30% раствора едкого натра, 2 г тиосульфата натрия и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 20 мл раствора борной кислоты. Собирают 300 мл отгона, который титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.120]

Ввиду сильной ядовитости препарата, во избежание ошибок прн отпуске, на склянки наклеивают этикетки, предупреждающие о ядовитости содержимого, а растворы или таблетки, применяемые для приготовления 1>астворов двухлорида ртути, окрашивают фуксином или эозином. Измель-чеиис сулемы производят растиранием ее в присутствии спирта, с целью предохранения ее от распыления, вызывающего токсическое действие. [c.86]

Раствор фильтруют, чтобы освободить его от осушителя, а затем помещают в 4-литровый стакан и нагревают до 50°. Содержимое стакана подвергают действию прямого солнечного света (примечание 7) и при перемешивании прибавляют к нему 450 г (2,81 моля) брома (примечание 8) с максимальной скоростью, при которой он успевает обесцвечиваться. Вначале реакция идет медленно, но затем она быстро ускоряется и проходит с выделением значительного количества тепла. Температуру раствора следует поддерживать ниже 55° (примечание 9). Обычно бромирование занимает 20—30 мин. К концу реакции колбу охлаждают в течение 15 мин. в смеси льда с солью, после чего отфильтровывают бромную ртуть. Хлороформ отгоняют в вакууме с дефлегматором высотой 50 см, а остаток фракционируют в вакууме, пользуясь специальной колбой Клайзена ( Синт. орг. преп. , сб. 1, стр. 142, рис. 8). Выход вещества составляет 480—510 г (81—86% теоретич., считая на уксуснокислую ртуть). Температура кипения полученного метилового эфира а-бром- -метоксипропионовой кислоты 70—80 " (6 мм). Препарат содержит 5—10% метилового эфира а, 5-дибром- [c.389]

Способ I [1—3]. Необходимое для получения препарата олово вводяг в реакцию в виде реакционноспособной амальгамы. Последнюю готовят путем слабого нагревания 6,5 частей ртути в фарфоровой чашке на песчаной бане (работать под тягой ), постепенно прибавляя к ней оловянные стружки (14 частей). По окончании реакции смеси дают охладиться. Амальгаму разбивают стеклянной палочкой в момент затвердевания на сравнительно крупные зерна, которые затем подвергают дальнейшему измельчению. Полученный препарат хорошо перемешивают с 8 ч. порошкообразной серы и 6,8 ч. тонкоизмельченного хлорида аммония и переносят в керамический тигель, неплотно закрытый глиняной или фарфоровой крышкой. Реакционную массу умеренно нагревают (до 400°С) под сильной тягой или лучше на воздухе (ртуть ) на песчаной бане в течение длительного времени, пока не прекратится выделение паров. Затем температуру быстро повышают до начала красного каления. Как только закончится выделение паров серы нли бурая реакционная масса в отдельных местах начнет приобретать черный цвет, на-грер.ание прекращают и медленно охлаждают содержимое тигля без сильного притока воздуха. В зависимости от количества исходных компонентов реакция продолжается 3—4 ч. После охлаждения тигель осторожно разбивают и отделяют поверхностный слой, состоящий из хорошо образованных с золотистым блеском кристаллов. Под ними также находится SnSa, однако в виде хуже образованных кристаллов. На дне часто остается небольшое количество чистой серы. При слишком большой загрузке иногда происходит разложение (почернение) продукта на дне и на стенках тигля вследствие перегрева, обусловленного плохой теплопроводностью реакционной массы. При этом внутри тигля компоненты часто даже не успевают прореагировать полностью. Часть продукта, представляющую собой хорошо образованные кристаллы, очищают путем возгонки на песчаной бане, причем SnSa получается в виде великолепных прозрачных чешуек с золотистым блеском. Выход около 50%. [c.830]

Инсулин аморфный. Для определения берут два флакона препарата (по 200 ЕД) одной и той же серии. Один флакон встряхивают, отбирают в центрифужную пробирку 4,5 мл суспензии, центрифугируют и сливаюг /надосадочную жидкость. К осадку добавляют 1,5 мл воды, 3 мл буферного ацетонового раствора и встряхивают в течение 3 минут. Затем центрифугируют и тщательно сливают прозрачную жидкость в длинногорлую колбу (100 мл) для минерализации по микрокьельдалю. Туда же добавляют 3 мл концентрированной серной кислоты, 1,5 г сульфата калия, около 0,05 г металлического селена и , Ъ мл пергидроля (селен и пергидроль можно заменить 0,2 г безводного сульфата меди или окиси ртути). Колбу нагревают на небольшом пламени горелки до исчезновения бурой окраски и затем кипятят в течение 3—4 часов до полного обесцвечивания. Содержимое колбы осторожно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, в которую налиты 5 мл воды (колбу помещают в стакан с водой для того, чтоЛз предотвратить сильное разогревание и разбрызгивание раствора), смывают водой остатки, сливая в мерную колбу, и доводят объем раствора водой до метки. Проводят два параллельных определения, для чего 10 мл раствора переносят в колбу для отгонки аммиака, добавляют 10 мл 30% раствора елкого натра в приемник помещают 15 мл 0,01 н. раствора соляной кислоты и ведут отгонку в течение 10 минут. Избыток соляной кислоты оттитровывают 0,01 н. раствором едкого натра (индикатор—метиловый красный). [c.663]

Количественное определение. 1 мл препарата помещают в коническую колбу емкостью 50 мл, приливают 10 мл уксусного ангидрида, колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 минут. Колбу вынимают, с горлышка осторожно удаляют фильтровальной бумагой капли паров воды, содержимое колбы охлаждают, прибавляют 10 мл безводной уксусной кислоты, 5 мл раствора ацетата окисной ртути и проводят определение, как указано в статье Thiamini hloridum . [c.690]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология