Стали определение азота

Определение проводят в соответствии со статьей Определение азота в органических соединениях (ГФ XI, вып. 1, с. 180) со следующими дополнениями навеску препарата, содержащую 10—20 мг испытуемого белка, помещают в колбу в , затем осторожно прибавляют 0,25 г растертой смеси калия сульфата, меди сульфата и натрия селената, взятых в соотношении 20 5 8,5, и 2 мл концентрированной серной кислоты. Проводят минерализацию, нагревая колбу на горелке или плитке, пока раствор не станет прозрачным. После этого продолжают нагревание еще в течение 30 мин. В конце минерализации, когда вся вода испарится, прибавляют 1—2 капли пергидроля и про- [c.33]

Количественное определение. 5 мл препарата, взятые пипеткой, помещают в колбу прибора для определения азота и далее поступают, как указано в статье Определение азота в органических соединениях (стр. 762). [c.89]

Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля, прибавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, 3 г безводного сульфата натрия и 0,3 г окиси ртути. Содержимое колбы кипятят до обесцвечивания раствора после этого продолжают осторожно нагревать еще 2 часа. Затем смесь охлаждают, осторожно приливают воды до общего объема 80 мл, колбу присоединяют к прибору для отгонки аммиака (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762), добавляют несколько кусочков гранулированного цинка, 40 мл 30% раствора едкого натра, 2 г тиосульфата натрия и отгоняют аммиак в приемник, содержащий 20 мл раствора борной кислоты. Собирают 300 мл отгона, который титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты по смешанному индикатору. [c.120]

Количественное определение. 10 мл препарата помещают в колбу Кьельдаля и проводят сжигание по статье Определение азота в органических соединениях (стр. 762), собирая 150 мл отгона. [c.120]

Количественное определение. Около 0,4 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 200 мл и далее поступают, как описано в статье Определение азота в органических соединениях , (стр. 762). [c.121]

Количественное определение. В 10 мл препарата проводят определение азота (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762) [c.122]

Количественное определение. В порошке растертых таблеток в количестве около 0,5 г (точная навеска) проводят определение азота (см. статью Определение азота в органических соединениях , стр. 762). [c.122]

Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) помещают в колбу Кьельдаля емкостью 250 мл, прибавляют 1 г растертой смеси сульфата калия и сульфата меди (1 10), 0,05 г селена и 7 мл концентрированной серной кислоты. Далее поступают, как указано в статье Определение азота в органических соединениях (стр. 762). [c.242]

Литература ло определению азота методом Кьельдаля столь обширна, что охватить ее полностью нет возможности. Приводим только некоторые обзорные статьи [771, 773, 835, 843, 874, 875, 877, 885, 886, 952]. — Прим. ред.. [c.88]

Видал и сотрудники опубликовали серию статей по использованию искровой масс-спектрометрии для определения газов в различных металлах. Для определения азота и кислорода в ниобии источник и образец прогревали при 150° С в течение [c.389]

Абсолютное большинство коммерческих анализаторов предназначено для определения С, Н и N. Со временем их стали применять для определения О и 5. Особое внимание уделяли разработке условий определения азота в биологических материалах с целью замены классического метода Кьельдаля. Развитие инструментальных методов элементного анализа органических соединений освещалось в обзорных статьях [48, 49] и монографиях [3, 6, 7, 10]. Поэтому мы приведем лишь краткий обзор анализаторов, выпускаемых промышленностью и широко применяемых на практике. [c.33]

Определение азота при анализе белков применяется так широко, что полное рассмотрение соответствующей литературы выходит за пределы настоящей статьи. Обычно принимается, что смесь чистых белков содержит 1 % азота. Содержание белка в образце получают умно- [c.16]

Водолазы, однако, хорошо знакомы с кессонной болезнью , возникающей, если человек, погрузившийся глубоко под воду, слишком быстро поднимается наверх. Азот, растворенный в крови, при этом выделяется в виде пузырьков. Таким образом, вещества, на первый взгляд совершенно безвредные, такие, как азот, могут при определенных условиях стать опасными и для человека. [c.98]

С повышением высоты и дальности полета сверхзвуковых летательных аппаратов важное значение при их эксплуатации приобрели давление насыщенных паров топлива и его объемная теплота сгорания. При полете со сверхзвуковой скоростью давление паров топлива в баке самолета повышается в результате нагрева. На определенной высоте оно может стать выше атмосферного, и топливо закипает. Для предотвращения кипения топлива баки сверхзвуковых самолетов делают герметичными, а топливо в них находится под давлением воздуха, подаваемого от компрессора двигателя, или нейтрального газа, например азота. Чем выше давление насыщенных паров топлива, тем выше должно быть давление наддува. При высоком давлении в баках требуется дополнительное увеличение их прочности, что приводит к увеличению веса самолета. Кроме того, при работе на топливе с высоким давлением насыщенных паров на определенных высотах в топливной системе могут образоваться паровые пробки. При сверхзвуковом полете на таком топливе трудно обеспечить бескавитационный режим работы насосов. Поэтому у топлив, предназначенных для сверхзвуковых полетов, давление насыщенных паров регламентируют. Для понижения давления насыщенных паров утяжеляют фракционный состав используемых топлив, в первую очередь повышая температуру начала их кипения. [c.15]

М-р Джон Ньюлендс зачитал статью, озаглавленную Закон октав и причины численных соотношений между атомными весами . Автор заявил об открытии им закона, согласно которому элементы, аналогичные по своим свойствам, связаны особыми соотношениями, подобными существующим в музыке между произвольной нотой и ее октавой. Исходя из атомных весов элементов в шкале Канниццаро, автор располагает известные элементы в определенной последовательности, начиная с элемента с минимальным атомным весом (водород) и кончая торием (атомный вес 231,5) однако он помещает никель и кобальт, платину и иридий, церий и лантан и т. д. как абсолютно сходные элементы в одной и той же строке. Расположенные таким образом пятьдесят шесть элементов охватывают восемь октав, и автор отмечает, что в результате хлор, бром, иод и фтор оказываются на одной строке, т. е. занимают аналогичные места в его таблице. Азот и фосфор, кислород и сера и т.д. также рассматриваются как элементы, образующие подлинные октавы. Предположения автора иллюстрируются таблицей, представленной на заседании общества и воспроизводимой ниже [c.326]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в подходящую пробирку для настаивания, прибавляют 3 капли раствора сульфата меди (II) (190 г/л) ИР и 1 мл серной кислоты —1760 г/л), ие содержащей соединений азота, ИР, слегка кипятят в течение 10 мин и охлаждают прибавляют 1 г безводного сульфата натрия Р и 10 мг селена Р, слегка кипятят в течение 1 ч и охлаждают. Переносят содержимое пробирки в прибор для микроперегонки аммиака или присоединяют к нему, прибавляют 6 мл раствора гидроокиси натрия ( 400 г/л) ИР и пропускают через колбу пар отгоняют в течение 7 мин, собирая отгон, в смесь 5 мл раствора борной кислоты (50 г/л) ИР, 5 мл воды и 1 капли раствора метилового красного и метиленового синего ИР и титруют соляной кислотой (0,015 моль/л) ТР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует. количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,015 моль/л) ТР соответствует 0,210 мг азота N. [c.158]

В ряде случаев пористость полимеров, определенная по азоту, меньше, чем по метанолу и к-гексану, несмотря на то, что размер молекул метанола и к-гексана больше, чем азота. Это объясняется очень большими коэффициентами объемного расширения исследованных полимеров, которые имеют порядок 10 град . При таких значениях коэффициента расширения свободный объем полимера при изменении температуры на 200° С уменьшается на 10%, и неплотности в структуре полимера могут стать мало доступными для проникновения даже малых молекул азота. Однако при очень развитой пористости температурная усадка полимера практически может не оказывать влияния, и пористость, определенная по азоту, будет больше, чем по органическим веществам. Таким образом, метод низкотемпературной сорбции паров азота не всегда может дать правильную информацию [c.316]

В ряде случаев пористость полимеров, определенная по азоту, меньше, чем по метанолу и и-гексану, несмотря на то, что размер молекул метанола и н-гексана больше, чем азота. Это объясняется очень большими коэффициентами объемного расширения исследованных полимеров, которые имеют порядок 10 град . При таких значениях коэффициента расширения свободный объем полимера при изменении температуры на 200° С уменьшается на 10%, и неплотности в структуре полимера могут стать мало доступными для проникновения даже малых молекул азота. Однако при очень развитой пористости температурная усадка полимера практически может не оказывать влияния, и пористость, определенная по азоту, будет больше, чем по органически веш ествам. Таким образом, метод низкотемпературной сорбции паров азота не всегда может дать правильную информацию о пористости полимеров. Во всем остальном полимерные сорбенты ведут себя так же, как и минеральные, многие из которых являются по существу неорганическими полимерами (цеолиты, силикагели, кремнеземы). [c.316]

В настоящей статье излагаются созданные нами новые методы хроматографический — для определения кислорода, хромато-куло-нометрический — для одновременного определения углерода, водорода и азота и хромато-кондуктометрический — для одновременного определения серы и галогенов. [c.31]

В (С + Сг) является g, что затрудняет определение положения максимума С и приводит к постепенному увеличению суммы g + С(), стремящейся к пределу. Этот эффект доказан экспериментально для суммарных значений С в табл. 4. Условия, которые превалируют в случае найлоновых колонок, описанных в данной статье, приводят к постепенному падению эффективности с ростом времени удерживания до определенного минимального значения. На практике при работе с колонками, характеризующимися высокими значениями а, когда сопротивление массопередаче в газовой фазе g) является определяющим, следует использовать газ-носитель с малой плотностью, например водород или гелий, для увеличения коэффициента диффузии растворенного вещества в газовой фазе. При применении колонки с малыми значениями а, когда доминирующим является фактор С , влияние коэффициента диффузии растворенного вещества в газовой фазе невелико и может быть использован любой газ-носитель. При низких значениях а и при скоростях газа ниже оптимальной скорости предпочтительнее применять аргон или азот для снижения продольной диффузии. [c.210]

Сущность метода. Для определений такого типа в приборе должен быть специальный кран, поворотом которого можно быстро вводить в горелку попеременно то воздух, то оксид азота. Сначала получают ярко-желтое воздушно-ацетиленовое пламя, потом поворотом крана заменяют воздух на оксид азота — пламя должно стать розово-красным. Если этого не произойдет, регулируют приток горючего так, чтобы в пламени образовался красный конус. [c.24]

Ход определения. В промывалку вместимостью 1 л помещаю 800 мл анализируемой пробы и соединяют промывалку с приемником, 0 который наливают 400 мл раствора К1. Затем пропускают через промывалку чистый воздух или азот не менее 5 мин со скоростью 0,2—0,5 л/мин. Раствор из приемника переносят в стакан вместимостью 1 л, обмывая стенки приемника и присоединяя промывные воды к основному раствору, и приливают 20 мл 1 н, серной кислоты pH полученного раствора должен стать ниже 2,0, Затем титруют стандартным 0,005 и. раствором тиосульфата натрия почти до исчезновения желтой окраски свободного иода. Вливают 4 мл крахмального раствора и продолжают титрование не слишком медленно до исчезновения синего окрашивания раствора. (Продолжительное соприкосновение иода с крахмалом приводит к образованию синего соединения, которое обесцвечивается с трудом,) [c.195]

При более высоких температурах результаты даже усложняются. При повышении температуры нити не только наблюдается максимум сигнала, но сигнал вначале отрицателен при малых концентрациях, когда температура нити 200° или выше. Отрицательного сигнала можно было бы ожидать в том случае, когда становится отрицательным коэффициент теплопроводности. На основании данных рис. 3 можно было ожидать, что коэффициент для гексана в азоте должен стать отрицательным лишь при температуре выше 200°. Ошибка в определении низкой температуры, при которой отрицательный сигнал в действительности наблюдается, связана, по-видимому, с невозможностью точно рассчитать К . [c.184]

Ввиду того, что характер чувствительного элемента влияет на коэффициент ячейки, было изучено влияние изменения чувствительного элемента. На рис. И показаны результаты для смесей метанола в азоте, полученные для ячеек с нитями накала и на термисторах. В случае ячеек на термисторах для данного состава и температуры сигнал выше потому, что выше коэффициент ячейки. Когда и нри определенной температуре становятся равными друг другу, сигнал обеих ячеек должен стать равным нулю найденное различие в сигналах при данных условиях довольно мало. Например, [c.186]

В настоящее время можно определить с чувствительностью 10 4% в титане и его соединениях свыше 40 элементов-примесей, в ниобии 18 и в тантале 17, в том числе большинство элементов верхних рядов периодической системы. Вместе с тем технические требования к чистоте этих металлов, изложенные в статье Н. П. Сажина [7], далеки от удовлетворения. Обращает внимание отсутствие чувствительных методов определения кислорода и азота, а также примесей бора, фтора, циркония, гафния, вольфрама, редкоземельных элементов, количественная оценка содержания которых в металлах высокой чистоты необходима. Отсутствуют чувствительные методы определения ниобия в тантале и наоборот— тантала в ниобии, так же как и методы определения примеси титана в ниобии и тантале. [c.79]

М 208. Определение азота нитритов (от 0,1 до 2 мг/л). К 50 мл анализируемой воды добавляют 2 мл реактива Замбелли, перемешивают и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2 мл раствора аммиака. Жидкость должна сразу стать желтой. Находят стандартный образец того же оттенка. [c.330]

H.2SO4, избыток к-рой оттитровывают обратно едкой щёлочью. Несмотря на многочисленные варианты, метод не универсален. Существуют другие различные методы определения азота в зависимости от вида соединении, в котором находится азот. Способы открытия и определения азота в азотсодержащих группах органич. со-едлпопий см. в статьях Функциональный анализ, Ван-Слайка метод. [c.37]

Среди опубликованных за последнее время работ можно указать на статьи по определению альдегидов, в частности ацеталь-дегида в летучих маслах [311] ацетона [437] по химической характеристике аэроспорипа [247, 333] по определению аргиназы [403], триптофана [432], р-глюкоронидазы [361] и содержания азота в белках [469]. Изучено влияние различных катализаторов и некоторых изменений при определении азота по Кьельдалю [316, [c.220]

Помещают указанную в частной статье навеску вещества в длинногорлую колбу емкостью 200 мл, прибавляют 1 г смеси, состоящей из 10 частей сульфата калия Р или безводного сульфата натрия Р и I части меди (П) Р, затем прибавляют указанное в статье количество серной кислоты ( -ПбО г/л), не содержащей соединений азота, ИР. Нагревают смесь на небольшом пламени до получения шрозрачно-го зеленого раствора и слегка кипятят еще 30 МрИН, если в статье нет других указаний необходимо следить за тем, чтобы верхняя часть колбы не шерегревалась. Охлаждают, разводят водой до 75— 80 мл, соблюдая соответствующие меры предосторожности, м прибавляют кусочек гранулированного цинка Р и раствор 15 г гидроокиси натрия Р и 2 г тиосульфата натрия Р в 25 мл воды. Если необходимо, количество гидроокиси натрия можно увеличить для того, чтобы обеспечить. перед отгонкой сильно щелочную реакцию. Тотчас соединяют колбу с перегонным аппаратом, перемешивают содержимое, отгоняют выделившийся аммиак в 16 мл раство- ра борной. кислоты ( 50 г/л) ИР и титруют серной кислотой (0,05 моль/л) ТР, используя в качестве индикатора раствор метилового красного в этаноле ИР. Повторяют определение без исследуемого вещества разность между титрованиями соответствует количеству аммиака, образовавшегося из исследуемого вещества. Каждый миллилитр серной кислоты (0,05 моль/л) ТР соответствует 1,401 мг азота N. [c.157]

Наилучшей охлаждающей жидкостью является жидкий азот. Жидкий воздух всегда представляет некоторую опасность вследствие возможности смешения его с горючими веществами и последующего воспламенения или взрыва. Применялись также и другие охлаждающие средства, но они значительно менее пригодны, за исключением определенных случаев, когда в перегоняемой смеси не имеется низкокипящих газов или их не требуется отделять. Подбильняк [34], а также Бут и Боцарт [17] описали прибор и способ работы при применении в качестве хладагента твердой углекислоты. Последняя может применяться лишь для газов, нормальные точки кипения которых лежат несколько выше —80 . Нижекипящие вещества будут в этом случае рассматриваться как неконденсирующиеся газы. В других статьях было описано применение циркулирующих охлаждающих жидкостей, которые, в свою очередь, охлаждались аммиаком или при помощи других подобных устройств. Так, Лукас и Диллон [35] применяли раствор хлористого кальция. Кистяковский и другие [36] использовали этиловый спирт, а Бенольель [2] в качестве охлаждающей жидкости применил метиловый спирт. Использование такого рода охлаждающих систем ограничивается образцами, кипящими не очень низко. [c.349]

Основные направления научной деятельности — общая химия и химическая технология. Занимался вопросами получения бетона и других вяжущих материалов. Разработал способ получения нодорода в полевых условиях и составы ща-шек для дымовых завес. Совместно со своим сотрудником Л, Э. Кесслером изобрел (1885) прибор для перегонки при пониженном давлении. Совместно с известным электротехником В. Ф. Миткевпчем построил (1907—1910) первую в России установку для получения азотной кислоты на основе азота воздуха (дуговой метод). Автор многих статей по теоретической химии и истории химии в энциклопедическом словаре Брокгауза и Ефрона, Его статьи в журналах — О пространственном расположении атомов в частицах органических соединений и о способе определения его в непредельных геометрических изомерах А. М Бутлеров и химическое строение Радикал Унитарная теория и др,— составляют в общей слож- [c.148]

КЛЕМАН Никола (12.1 1779—21.Х1 1841)) Французский химик. Р. в Дижоне. Учился в Политехнической школе в Париже. В 1794—1800 работал там же совместно с Ш. Б. Дезор-мом в лаборатории Л Б. Гитона де Морво. С 1819 — профессор прикладной химии Консерватории искусств и ремесел в Париже, Основные научные исследования выполнял совместно со своим тестем Дезормом (см. статью о нем), вследствие чего их результаты публиковались под общей подписью Клеман — Дезорм, Наиболее известные из них — выводы о посреднической роли окислов азота при окислении сернистого газа до серного ангидрида (1806) и метод определения отношения удельных теплоемкостей газа при постоянном давлении и постоянном объеме (метод Клемана—Дезорма, 1819). [c.241]

Несмотря на то что к настоящему времени уже выполнено большое число работ по исследованию ионизации и диссоциации простых молекул под действием электронного удара, полученная информация все же недостаточно полна для того, чтобы проверить различные теории строения молекул [1]. В последние несколько лет было показано, что обычные методы определения потенциалов появления могут быть заменены методом разностей задерживающих потенциалов (РЗП) [2], который позволяет получить много новых важных результатов. Недавно мы успешно применили метод РЗП для исследования ионизации и диссоциации азота [3, 4], галогеноводо-родов [5] и других молекул [5]. Эти работы показали, что сведения, которые могут быть получены методом РЗП, представляют значительную ценность для понимания электронного строения молекул. Удалось также объяснить смысл некоторых энергий диссоциации. В настоящей статье мы описываем результаты, полученные ири применении метода РЗП для исследования ионизации и диссоциации некоторых молекул, таких, как молекулы кислорода, хлора и иода. Эти молекулы были выбраны потому,что для них имеются спектроскопические данные, которые позволяют пам попять и интерпретировать экспериментальные результаты. В ходе работы были получены новые сведения о молекулах. [c.405]

Чтобы лучше понять мысль Авогадро, следует заметить, что термин составная молекула обозначал у него физическую молекулу, а под простой молекулой подразумевался атом. В первой части цитированной статьи Авогадро прилагает свою теорию к конкретным случаям и приходит к оригииалетым выводам. Исходя из этой гипотезы,— пишет он,— мы получаем средство для довольно легкого определения относительной массы молекул тел, которые могут существовать в газообразном состоянии, и относительного числа этих молекул в соединениях так как отношение масс молекул равно тогда отношению плотностей различных газов при одинаковых температурах и давлении, относительное число молекул в каком-либо соединении получается сразу из отношения объемов газов, которые вошли в его состав. Например, если числа 1,10359 и 0,07321 выражают плотности двух газов, кислорода и водорода, принимая плотность атмосферного воздуха за единицу, и если отношение между этими двумя числами совпадает, следовательно, с отношением, существующим между массами двух равных объемов этих двух газов, то то же самое отношение выразит, согласно предложенной гипотезе, отношение масс их молекул. Таким образом, масса молекулы кислорода будет примерно в 15 раз больше массы молекулы водорода, или, более точно, первая будет относиться ко второй как 15,074 1. Точно так же масса молекулы азота будет относиться к массе молекулы водорода как 0,96913 к 0,07321, т. е. как 13 1 или, более точно, 13,238 1. С другой стороны, известно, что отношение объемов водорода к кислороду при образовании воды равно 2 1, отсюда следует, что вода происходит при соединении одной молекулы кислорода с двумя молекулами водорода. Таким же путем вз объемных отношений, найденных Гей-Люссаком для аммиака, окиси азота, селитряного газа и азотной кислоты, следует, что аммиак образуется в результате соединения молекулы азота с тремя молекулами водорода, окись азота [NjO] — из одной молекулы кислорода и двух азота, селитряный газ [КО] — из одной молекулы азота и одной кислорода и азотная кислота INOg] — из одной молекулы азота и двух молекул кислорода . [c.182]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология