Экспресс-гравиметрия

Разработанная рациональная совокупность методов охватывает определение около шестидесяти элементов Периодической системы. Среди них — основные элементы-органогены — углерод, водород, азот и кислород, а также многие неметаллы и металлы, называемые далее гетероэлементами. Созданные методы основаны на применении как модифицированных классических (экспресс-гравиметрия, титриметрия), так и инструментальных способов анализа (спектрофотометрия, полярография, кулонометрия, атомно-абсорбционный и рентгенофлуоресцентный анализ). [c.5]

Для большинства гетероэлементов гравиметрия оказалась простейшим способом определения их содержания в веществе. Разработанные методы, получившие название экспресс-гравиметрия , дают возможность определять С и Н, анализировать летучие, нестойкие или трудносжигаемые вещества, определяя в них от трех до пяти элементов одновременно. [c.58]

Термин экспресс-гравиметрия необходимо пояснить. В сознании аналитика понятие гравиметрического анализа обычно ассоциируется с трудоемкими процедурами осаждения, фильтрования и высушивания или прокаливания осадков. Гравиметрическое определение гетероэлементов при сухих способах разложения органических соединений заключается в единственной операции взвешивания сосуда, в котором сконцентрирован или химически связан искомый элемент. Такая гравиметрия быстра, проста, а по надежности и воспроизводимости результатов не уступает другим аналитическим методам. Поэтому есть основание называть ее в отличие от обычного гравиметрического анализа экспресс-гравиметрией . Она не исключает последующей проверки полученного результата любым аналитическим методом после соответствующей обработки остатка. На основе экспресс-гравиметрии разработаны многочисленные варианты одновременного определения нескольких элементов в одной пробе [6,160—172]. [c.58]

Здесь следует отметить, что одновременное определение углерода, водорода и одного или нескольких гетероэлементов является надежным способом элементного анализа лишь при условии, что найденное содержание углерода и водорода соответствует предполагаемой брутто-формуле соединения. Однако во многих случаях знание массы остатка после сожжения и при несовпадении найденных данных с ожидаемыми дает существенную информацию, помогающую определить истинную брут-то-формулу полученного вещества, а также обнаружить наличие кристаллизационной воды или органического реагента или установить действительный (фактический ) ход синтеза, не совпадающий с первоначально предполагавшимся. Работы других авторов, посвященные экспресс-гравиметрии, описаны в литературе [2, 4, 12, 15, 16, 19, 157]. [c.58]

Экспресс-гравиметрия предназначена для определения состава индивидуальных веществ. С ее помощью можно также обнаружить присутствие кристаллизационной воды или органического растворителя, пересчитав соответственно данные анализа. Практически экспресс-гравиметрия пригодна для определения С, Н и любого элемента, кроме азота, кислорода, фтора и благородных газов. Она является непревзойденным по простоте методом определения С, И и нескольких элементов из одной навески. Основным условием экспресс-гравиметрии является образование в результате окислительного разложения определенной аналитической формы гетероэлемента. Эта форма может изменяться в зависимости от элементного состава вещества и условий анализа. Для установления аналитической формы необходимо внимательно изучить свойства гетероэлемента и исследовать его поведение в различных условиях разрушения органического вещества. На основании полученных результатов можно выбрать оптимальный режим выполнения анализа. [c.61]

Приложение 2. Факторы, используемые в экспресс-гравиметрии [c.272]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Указанные ограничения экспресс-гравиметрии по отношению к соединениям сложного состава и допустимость неполного анализа промежуточных продуктов синтеза вынуждают значительную долю определений гетероэлементов проводить специфическими методами. Для таких определени используют деструктивные методы с классическими и физико-химическими способами окончания анализа, и недеструктивный метод рент-гено-спектрального флуоресцентного анализа (РФА). Все пред- [c.143]

Все методы определения гетероэлементов разработаны в основном для анализа в микромасштабе. Это диктуется тем, что разложение проб ЭОС массой 3—10 мг принципиально легче, чем разложение макронавесок. Оптимальную массу навески выбирают в зависимости от предполагаемого содержания элемента и чувствительности конечного способа измерения его аналитического сигнала. Для взвешивания можно пользоваться весами, не только указанными в разделе об экспресс-гравиметрии, но и с меньшей допустимой максимальной нагрузкой 3— 0,2 г. К весам такого класса относятся отечественные весы марок ВМ-20 и ВЛР-20, СМД-1000 (на 1 г), АВГ (на 1,5 г), МВА-03 (на 200 мг), а также импортные весы фирм Сарториус , Меттлер , имеющие соответствующие характеристики. [c.145]

Преимуществом перманганата калия является легкость визуального наблюдения за дозировкой окислителя и удалением его избытка благодаря резкому изменению окраски раствора. Окисление броматом калия использовано для создания варианта специфического определения хрома при экспресс-гравиметри-ческом определении углерода, водорода и хрома. Показано, что в среде 10 по серной кислоте происходит полное и быстрое [c.200]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология