Спектрофотометрическое определение гетероэлементов

СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕТЕРОЭЛЕМЕНТОВ [c.159]

Метод состоит в минерализации ЭОС б колбе с кислородом или кислотами с последующим спектрофотометрическим определением мышьяка в виде синего мышьяково-молибденового комплекса в присутствии многих гетероэлементов, без отделения. [c.183]

В принципе такой метод вовсе не должен включать лишь один тип окончания анализа. Например, наряду со спектрофотометрическим определением нескольких элементов галоген определяют методом визуального меркуриметрического титрования. Высокая избирательность спектрофотометрических окончаний анализа, явившаяся результатом тщательного подбора реагентов и условий комплексообразования в сочетании с высокой чувствительностью, позволила легко перейти к параллельному определению нескольких гетероэлементов в аликвотных частях раствора, полученного после разложения одной навески вещества. Стало возможно определять следующие сочетания элементов В, 51 и Р (или Се, Аз) В, Р, Ое (или Аз) Р, Ке. Во всех случаях одновременно определяют галоген. Однако возможности одновременных определений не ограничиваются указанными комбинациями и могут быть расширены [20, с. 10]. [c.204]

Интенсивное развитие химии элементоорганических соединений, синтез обширных классов органических соединений бора, кремния, фосфора, фтора и других неметаллов и металлов, а также многоэлементных соединений с несколькими гетероэлементами в молекуле потребовали разработки быстрых, достаточно универсальных, а главное, точных и надежных методов определения элементов. Одним из таких методов является абсорбционная спектрофотометрия. Спектрофотометрические методы получили широкое распространение в неорганическом анализе [254, 278—287]. Однако работ, посвященных применению этих методов для микроанализа органических соединений, мало. Литература по анализу многих элементоорганических соединений вообще отсутствует. Между тем спектрофотометрические методы отвечают жестким требованиям элементного анализа органических соединений благодаря таким особенностям, как 1) высокая чувствительность, позволяющая работать с миллиграммовыми навесками вещества в широком диапазоне концентраций определяемого элемента 2) большая избирательность, позволяющая проводить определение одного или нескольких элементов в присутствии большого числа других элементов 3) возможность получения результатов, характеризующихся высокой воспроизводимостью и правильностью. Наконец, если учесть большую производительность при выполнении серийных анализов, доступность и дешевизну реактивов и приборов, то целесообразность применения спектрофотометрии для анализа элементоорганических соединений делается очевидной. [c.159]

В последние десятилетия большое развитие получили инструментальные методы анализа (в первую очередь спектрофотометрические). Сейчас редко проводят полный количественный элементный анализ вещества, т. е. определение каждого из входящих в него элементов. Обычно ограничиваются определением углерода, водорода и некоторых гетероэлементов. Также редко требуется прямое определение кислорода. Для азотсодержащих соединений достаточно определить процентное содержание азота. Когда экспериментальные данные для этих двух или трех элементов близки к рассчитанным, идентификацию соединения обычно считают выполненной. [c.294]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

В табл. 7( указаны элементы, в присутствии которых определяют кремний. Создан метод, который применим ко всем перечисленным типам соединений и позволяет определять кремний в веществах, содержащих гетероэлементы. Сущность метода заключается в разложении вещества сплавлением с гидрокси дом калия в никелевой бомбе и последующем спектрофотометрическом определении силикат-иона в виде синего кремниймо-либденового комплекса [290]. [c.167]

Для определения бора в карборанах, боразолах, фосфинобо-ринах, металлорганических соединениях и их элементоорганических производных, содержащих многие гетероэлементы (табл. 7), а также в органических и элементоорганических полимерах, отличающихся высокими химической и термической устойчивостью, используют сплавление со щелочью в бомбе и разложение концентрированными кислотами (типа метода Кьельдаля) в сочетании со спектрофотометрическим определением его в виде комплекса с азометином [288, 363]. Этот реагент отличается высокой избирательностью, простотой синтеза из легкодоступных реагентов, дает возможность определять-бор в водной среде в присутствии многих гетероэлементов без их предварительного отделения. Азометин Н (продукт конденсации салицилового альдегида и 1-амино-8-нафтол-3,6-дисульфокислоты) содержит азометиновую группу с оксигруппами в орто- и пара-положениях, что характерно для ряда соединений, дающих окрашенные соединения с бором. В работах. [c.184]