Методы многоэлементного анализа

МЕТОДЫ МНОГОЭЛЕМЕНТНОГО АНАЛИЗА [c.178]

РФА является быстрым и универсальным методом специфического качественного и количественного определения всех элементов тяжелее фтора. Метод позволяет проводить анализ без деструкции вещества, что дает возможность использовать пробу для дальнейших исследований. Приемы анализа обычно не связаны с химическими свойствами определяемых элементов и с природой химических связей. РФА особенно эффективен как метод многоэлементного анализа, в том числе и элементов — химических аналогов, совместное определение которых затруднено в химическом анализе. [c.240]

Спектроскопические методы многоэлементного анализа воды после предварительного концентрирования примесей [c.965]

Большая информативность, так как он является методом многоэлементного анализа, позволяющим одновременно определять до 3(.) элементов пз небольшой навески (20—30 мг). [c.96]

Начиная с 30-х годов метод спектрографического анализа широко и успешно используется в геологической службе и для контроля технологических процессов и продукции металлургического производства. В 50—60-е годы метод получил широкое применение для анализа веществ особой чистоты. В настоящее время спектрографический метод продолжает широко использоваться как метод многоэлементного анализа, однако более экспрессный и менее трудоемкий, легко поддающийся автоматизации спектрометрический метод постепенно вытесняет спектрографический из различных сфер его применения. [c.97]

Часто нужно определять не один микроэлемент, а сразу большое их число. Соответственно это поднимает роль методов многоэлементного анализа. Из таких методов эмиссионный спектральный анализ применяется в 20 лабораториях, атомная абсорбция и пламенная фотометрия, которые к этой группе методов относятся с натяжкой, — в 19 лабораториях, активационный анализ — в 8, масс-спектрометрия — в 7 и рентгеновские методы — в 5 лабораториях. [c.97]

Спектроскопические методы многоэлементного анализа керамических материалов [c.969]

При определении обратимо разряжающихся ионов, таких, как кадмий (П) или свинец(П) в 0,5 М КНОз, рассмотренных ранее (см. табл. 9.2), пределы обнаружения и воспроизводимость в фазочувствительном переменнотоковом методе, нормальном и дифференциальном импульсном методах почти одинаковы. Кроме того, все методы в широком интервале концентраций дают линейные градуировочные графики. Недостаточная разрешающая способность нормального импульсного метода не позволяет рассматривать его как метод многоэлементного анализа. Вообще 5-образная, а не пикообразная кривая, получаемая этим методом, является недостатком, как и асимметричная форма [c.538]

Концентрация брома в этих объектах и рассолах варьирует в пределах нескольких порядков величин, и потому анализ ведут с применением методов различной чувствительности. Данные о содержании брома в водах рек, океанов, морей, соляных озер и др., приведенные в главе I, призваны помочь выбрать пригодный метод исследования. Как правило, избранный метод должен быть рассчитан на определение брома в присутствии хлора, а иногда и иода. В целях комплексного изучения бромсодержащих растворов приходится ставить задачи многоэлементного анализа, решаемые, как и при исследовании ранее рассмотренных объектов, главным образом активационными методами. Арсенал уже упоминавшихся методов дополняется здесь полярографией, потенциометрическим титрованием и гравиметрическим анализом. По поводу прямой потенциометрии следует отметить, что она позволяет определить не только концентрации, но и термодинамические активности растворенных электролитов, а это создает необходимые предпосылки для использования термодинамических методов анализа природных процессов. Кинетические методы с фотометрическим окончанием нередко применяют для изучения реакций, катализируемых ионами Вг", что значительно повышает чувствительность определения брома. [c.173]

Наряду с фотометрией пламени для определения растворимости используется плазменно-эмиссионная спектроскопия [186], где в качестве атомизатора и источника возбуждения используется высокочастотный плазменный факел. В настоящее время это, вероятно, один из наиболее перспективных эмиссионных источников для одновременного многоэлементного анализа методом эмиссионной спектрометрии. [c.298]

Использование реакции (п, у) основано на регистрации у-излучения радиационного захвата тепловых нейтронов атомами элементов золы. Анализ на 5, Ре и 51 с источником СГ и бериллиевым отражателем для увеличения потока тепловых нейтронов и Ое — Ы-детектором выполнили авторы [73]. Возможен многоэлементный анализ углей с применением полупроводникового детектора f [74] и нейтронного генератора [75]. Общий недостаток первого метода — большая продолжительность, однако ее можно сократить до 30 мин, если использовать органические кристаллы. Существенного увеличения экспрессности достигают при применении нейтронных генераторов на 14 МэВ и пластмассовых сцинтилляторов. [c.38]

Если задача определения брома ставится в плане многоэлементного анализа, ее стараются решить без разрушения анализируемой пробы, применяя эмиссионный спектральный, рентгенофлуоресцентный или инструментальный активационный методы. В других случаях проводят ту или иную подготовку образца к анализу, нередко подвергая его химическому разрушению, а после этого — отделяют бром от элементов, мешающих его определению. Разделению смесей может сопутствовать концентрирование определяемого элемента. При определении микроколичеств и в радиохимическом анализе концентрирование выступает в качестве задачи самостоятельного значения, но решается она теми же методами осаждения, экстракции, ионного обмена и отгонки, которые применяют для аналитического разделения. Выбор конкретного хода анализа и метода определения брома, естественно, зависит от характера поставленной аналитической задачи и состава объекта исследования. [c.162]

При многоэлементном анализе определение следов брома рекомендуется проводить инструментальным активационным методом, пример применения которого приведен в работе [226]. Для активации предпочтительно использовать надтепловые нейтроны. С этой целью образец (или много образцов) помещают в кадмиевую капсулу с толщиной стенок 1 мм и облучают потоком 10 нейтрон/см -сек в течение 5 час. После 24 час. охлаждения -спектр образца снимают на установке, состоящей из 1024-канального анализатора и полупроводниковых Се(Ь1)-детекторов объемом [c.166]

Разработка принципиально новых аналитических приборов — задача лаборатории прецизионного аналитического приборостроения (руководитель И. С. Абрамсон). Совместно с Болгарской Академией наук и СКБ биологического приборостроения АН СССР здесь создан скоростной спектрофотометр, позволяющий получать 10 тысяч спектров в секунду. При участии лаборатории радиохимии разработана прецизионная кулонометрическая установка с ее помощью можно определять основные компоненты анализируемых объектов с относительной ошибкой порядка 0,02%. Главная тема лаборатории — создание оригинальных приборов для метода атомной абсорбции, в частности для многоэлементного анализа. [c.201]

Атомно-эмиссионная спектрометрия. Основными достоинствами атомно-эмиссионных методов анализа являются достаточно низкий предел обнаружения многих элементов, использование сравнительно несложного оборудования, хорошая селективность, экспрессность и возможность одновременного многоэлементного анализа [132—135]. [c.47]

Атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия с использованием лазеров с перестраиваемой частотой. Было высказано предположение, что идеальным первичным источником для атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии должен быть лазер с перестраиваемой частотой. Высокая мощность, узкая ширина полосы частот и направленность излучения лазера говорят о том, что лазер должен быть совершенным источником возбуждения флуоресценции атомов металлов в пламени. Кроме того, возможность перестраивания частоты излучения лазера позволяет проводить последовательное возбуждение, чтобы регистрировать флуоресценцию нескольких элементов в пробе, т. е. позволяет значительно упростить многоэлементный анализ. С применением лазеров атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия могла бы стать совершенным методом элементного анализа. Но в настоящее время, к сожалению, недорогие практические лазеры с перестраиваемой частотой, пригодные для использования в атомно-флуоресцентной спектрометрии, еще не разработаны. Сейчас ведутся интенсивные исследования в этой области, и мы надеемся, что в недалеком будущем [c.704]

Физические методы анализа быстро прогрессируют и вытесняют химические и даже физико-химические. Их достоинства—в высокой производительности, объективности результатов, возможности многоэлементного анализа, удобстве автоматизации, часто в достижении низкого предела обнаружения. Эти методы можно условно разделить на три группы спектроскопические, ядерно-физические и прочие. [c.66]

Во многих случаях атомно-абсорбционный метод оказался эффективнее эмиссионного спектрального анализа он обеспечивает большую точность определений (при использовании непламенных атомизаторов относительная ошибка снижена до 0,2—0,3%), низкий предел обнаружения здесь проще стандартизация. Метод пригоден и для определения высоких концентраций. Недостатком по сравнению с эмиссионной спектроскопией является то, что пока нельзя осуществлять многоэлементный анализ — элементы определяют последовательно (правда, есть уже способы определения 4—5 элементов). В основном анализируют растворы, хотя разрабатываются и методы анализа порошковых проб. Атомно-абсорб-ционный анализ растворов хорошо сочетается с методами разделения и концентрирования, особенно с экстракцией. [c.70]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

Введение диодно-матричной технологии сделало возможным многоволновое детектирование, положенное в основу метода [11]. Количественная обработка полученных при многоэлементном анализе данных позволяет вычислить эмпирическую формулу, давая информацию, дополняющую результаты масс-спектральной идентификации [13,162]. [c.462]

На масс-спектрометре с искровым ионным источником разработаны методы высокочувствительного анализа металлов, полупроводников, изоляторов, жидкостей в замороженном состоянии и тонких полупроводниковых пленок с высоким разрешением по их глубине (рис. 2). Метод является многоэлементным, так как спектр анализируемого вещества от лития до урана можно зарегистрировать фотографическим способом в течение одного эксперимента. Недостатками его являются дороговизна, и сложность аппаратуры, а также невысокая экспрессность, особенно без применения ЭВМ для обработки данных, зарегистрированных на фотопластинке. Перспективность метода проблематична, пока он не будет упрощен. [c.130]

Этот прибор позволяет проводить многоэлементный анализ широкого круга веществ. Метод в принципе можно применять к металлам, полупроводникам и изоляторам (в том числе и порошкам). Обычно искровой источник ионов используется для определения элементов, которые присутствуют в следовых количествах (<100 МЛН ). Однако с его помощью можно определять и основные составляющие в микрообразцах, когда количество пробы недостаточно для того, чтобы осуществить анализ другими методами. [c.300]

Остановимся теперь иа последней, но не менее важной характеристике спектрографа. Спектрограф в сочетании с записью на фотоэмульсии позволяет проводить параллельно многоэлементный анализ совершенно неизвестных образцов с неизвестным составом, что достигается благодаря высокой плотности записи информации на фотоэмульсии. Последнее особенно важно при локальном анализе, когда имеющийся образец полностью разрушается за один импульс лазера и нет возможности повторно исследовать аналогичный образец, примесь нли повторно применить лазер. Чувствительность такого определения вполне удовлетворительна и фактически не очень сильно отличается от чувствительности фотоэлектрических методов при условии, что экспозицию (определяемую как интеграл по времени от плотности падающего излучения) можно сделать достаточно большой, чтобы вызвать почернение значительного числа зерен эмульсии, что в свою очередь приводит к надежно измеряемой величине плотности почернения. Для анализа достаточно, чтобы плотность почернения эмульсии составляла 0,1—0,2, [c.106]

Стремление сконцентрировать как можно большее число определяемых микропримееей особенно характерно для экстракционно-спектральных приемов, поскольку спектральный метод — один из немногих широко распространенных методов многоэлементного анализа. После удаления основного вещества водную фазу, представляющую собой концентрат микроэлементов, упаривают на носитель, например, очень часто на графитовый порошок, и подвергают спектральному анализу. Применяется сброс макроэлемента и в активационном анализе. [c.308]

Созданы новые поколения атомно-эмиссионных и атомно-абсорбционных спектрометров, сканирующих и многоканальных рентгенофлуоресцентных спектрометров, масс-спектрометров, переносньгх и мобильных анализаторов различного типа и т.д. Программное обеспечение современных аналитических приборов позволяет не только управлять процедурой анализа, но и автоматизировать сам процесс разработки конкретных методик анализа, выполнять статистическую обработку получаемых результатов (с построением диаграмм контроля качества результатов анализа), обеспечивает практически неограниченный объем хранения данных, возможность использования нескольких языков, передачу информации на периферийные устройства и т.д. Столь совершенные приборы позволяют решать задачи многоэлементного анализа сложных по составу материалов с привлечением многофакторных градуировочных моделей, а высокая селективность и чувствительность новых методов анализа обеспечивает снижение пределов обнаружения многих элементов на несколько порядков по сравнению с методами АХ 60-х годов XX века. [c.4]

В статье рассматриваю1ся современные тенденции развития высокочувствительных, многоэлементных методов и обсуждаются характеристики нейтронно-активационного, атомно-абсорбционного, хроматографического, хроыато-масс-спектрометрического, масс-спектрометрического, рентгеноэлектронного спектроскопического методов анализа веществ. Последующее использование методов многоэлементного анализа в условиях производства связывается с разработкой относительно простых анализаторов, осуществляющих беспрерывный или выборочный контроль получаемых веществ по заранее составленной программе и управление технологическими процессами по данным контроля, сравнивая их с заранее известными параметрами и feмы. Рис.. 2. библ, 4 назв, [c.233]

Основным преимуществом РФС, особенно РФСВД, является ее широкий динамический диапазон. Можно одновременно и из одной пробы определять элементы, содержащиеся на уровне процентов и на уровне миллионных долей. Другим преимуществом в сравнении с прочими аналитическими методами является анализ твердых проб без растворения. Это позволяет осуществлять полный многоэлементный анализ за несколько минут при использовании многоканального прибора РФСВД (например, в производстве стали). [c.90]

Исчерпывающие сведения о теории масс-спектрометрического метода и его применении в анализе различных материалов приведены в [1334, 1335а]. Наибольшими аналитическими возможностями обладает искровая масс-спектрометрия. С ее помощью осуществляется многоэлементный анализ жидкостей, образцов геологического, космохимического и биологического происхождения, легкоплавких металлов, стекол, керамики и пр. Одновременно может быть определено до 70 элементов-примесей из практически любой основы. [c.171]

Наиболее важными в практическом отношении, а также самыми распространенными являются методы атомно-эмиссионного, атомно-абсорбционного и рентгенофлуоресцентного анализа. Их характеризуют универсальность, возможность многоэлементного анализа, высокая чувствительность и широкий диапазон определяемых содержаний, на их долю приходится более 80 % всех элементоопределений, выполняемых в мире. Все возрастающее применение среди методов атомной спектроскопии находят атомно-флуоресцентный метод и рентгеноэмиссионный микроанализ микрозонд). Существенный прогресс спектральных методов в последние десятилетия был обусловлен появлением новых плазменных источников возбуждения и атомизации, в частности, различных видов электрического разряда в атмосфере инертных газов. [c.354]

Многоэлементный анализ базальтовых пород на масс-спектрометре с искровым источником ионов был проведен Моррисоном и Кацубой (1969). Моррисон и сотр. (1970а, б) определили 56 элементов в лунной пыли и породах (доставленных космическим кораблем Аполлон-11) при помощи масс-спектрометра с искровым источником ионов и нейтронно-активационного метода. [c.301]

Одна ю самых замечательных особенностей атомных спектров — их линейчатая структура (разд. 11.2). Ввиду этого атомные спектры весьма информативны. Положения линий индивидуальны для каждого элемента И мо1уг использоваться для качественного анализа. На зависимости интенсивности спектральной линии от содержания элемента в пробе основан количественный анализ. Ввиду того, что ширина атомных спектральных линий весьма мала, относительно мала и вероятность наложения линий различных элементов. Поэтому многие методы атомной спектроскопии можно использовать для обнаружения и определения одновременно нескольких элементов, т. е. для многоэлементного анализа. [c.224]

Для определения легковозбудимых элементов, таких, как натрий и калий, можно использовать сравнительно простую оптическую систему (например, интерференционный фильтр и фотодетектор) такие приборы называются пламенными фотометрами. Более сложные приборы, пламенные ene , лометры, имеют оптическую систему, в которую входят призма или монохроматор с дифракционной решеткой, а электронная часть снабжена усилителем сигнала. С помощью монохроматора на выходную щель прибора последовательно направляют излучение различных элементов, характеризующееся определенной длиной волны. Это позволяет проводить многоэлементный анализ и снижает влияние взаимного наложения спектральных линий. Детекторами служат электровакуумные фотоэлементы либо фотоумножители. Последние позволяют получить максимальное значение выходного сигнала с их помощью можно приложить метод пламенно-эмиссионной спектрометрии к системам, для которых интенсивность излучения очень мала либо вследствие малой концентрации исследуемого элемента, либо трудности перевода заметной части исследуемых атомов в возбужденное состояние. [c.87]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

В области современной аналитической химии представленные на съезде доклады еще раз подтвердили преимущественное развитие автоматизированных, многоэлементных физических и физико-химических методов анализа в их различных смешанных вариантах (Ю. А. Золотов). Новые возможнЬсти использования атомно-абсорбционного метода для анализа особо чистых веществ (предел обнаружения ряда примесей снижается до 10 —10 °%) открываются с разрабёткой нового способа испарения порошкообразных матерйалов (Б. В. Львов). [c.190]

Методы лазерного испаренпя и атомизацип относятся к двухступенчатым, так как они требуют лазерной атомизации вещества и дополнительного возбуждения образовавшихся атомов. Из-за разрушения исследуемого образца лазерную атомизацию используют главным образом для одновременного многоэлементного анализа. Этим определяется достоинство метода применительно к оптической эмиссионной спектроскопии, поскольку за одно-единственное измерение удается перекрыть большой диапазон концентрации. Такие возможности необходимо иметь ири анализе твердых образцов неизвестного состава. [c.130]

Рккровая масс-спектрометрия как метод анализа используется сравнительно недавно в течение последнего десятилетия. Если на первых порах этот метод главным образом применялся для анализа проводящих или полупроводящих твердых веществ высокой степени чистоты, то в настоящее время с его помощью осуществляется многоэлементный анализ жидкостей, образцов геологического, космохимического и биологического происхождения, легкоплавких металлов, стекол, керамик и т. п. Например, американскими и советскими исследователями были получены наиболее полные сведения о химическом составе лунного грунта. Особо следует подчеркнуть недавно открывшиеся возможности применения искровой масс-спектрометрии для послойного анализа тонких полупроводниковых и металлических пленок с высоким разряжением по глубине, что имеет большое значение для современной микрорадиоэлектронной технологии. [c.3]

Хотя инструментальный многоэлементный анализ имеет заметные успехи, отмеченные выше причины создают все же значительные трудности для дальнейшего прогресса. Принципиальные ограничения чисто радиохимического или инструментального метода при.менительно к многоэлементному активационному ана.тизу привели к развитию схем, сочетающих оба [c.314]