Калий обнаружение аналитическая проба

Обычно обнаружение катионов 1-й аналитической группы (без аммония, который обнаруживается в предварительной пробе) производят из двух капель исследуемого раствора без предварительного разделения их. В случае, когда анализу подвергается раствор после осаждения щелочноземельных элементов, его выпаривают в микротигле досуха и слегка прокаливают. Остаток смачивают водой и вновь выпаривают и прокаливают. Операцию повторяют дважды. Сухие соли растворяют в сильно разбавленной соляной кислоте, и в отдельных порциях обнаруживают калий и натрий. Разделение калия и натрия производят очень редко (только если присутствуют большие количества калия), при этом калий уже не обнаруживается, так как его можно обнаружить из капли исследуемого раствора после удаления солей аммония реакциями образования тройных нитритов. Натрий можно отделить, если исследуемый раствор в микротигле упарить с концентрированной соляной кислотой досуха, добавить хлорную кислоту и выпарить до сиропообразного состояния. Затем развести раствор водой я вновь упарить до белых паров хлорной кислоты и по [c.182]

Для определения следов мышьяка в тяжелых бензиновых фракциях, предназначенных для дальнейшей переработки, используют оксид алюминия в качестве адсорбента. Для обезвоживания и удаления частиц сульфида железа(II) пробу фильтруют через силиконовый фильтр. В 1 л фильтрата вводят 10 мг оксида алюминия для хромографии с размером зерен 30—40 мкм и пробу энергично встряхивают 0,5 ч. Пробу фильтруют через мембранный фильтр № 5, к фильтрату добавляют 10 мг оксида алюминия, встряхивают 0,5 ч и фильтруют через тот же фильтр, затем все операции повторяют еще раз. В результате на фильтре накапливается 30 мг оксида алюминия, который промывают небольшим количеством н-гексана. Фильтр отсасывают досуха, оксид алюминия переносят в агатовую ступку, смешивают с 1,5-кратным количеством смеси угольного порошка с хлоридом калия (4 1) и 50 мг смеси испаряют из канала угольного электрода в дуге постоянного тока силой 6 А. Спектр снимают на кварцевом спектрографе средней дисперсии через ступенчатый ослабитель. В качестве аналитической пары используют линию Аз 228,81 нм и фон. Для приготовления эталонов в смесь 600 мл бензола, не содержащего тиофенов, и 400 мл обычного бензина добавляют возрастающие количества раствора трифениларсина в изопропиловом спирте. Диапазон определяемых концентраций 5— 100 нг/мл. Эталоны обрабатывают так же, как и пробы. После трехкратного встряхивания с оксидом алюминия (по 10 мг) в фильтрате проб и эталонов практически весь мышьяк переходит в коллектор. Погрешность определения 20%, предел обнаружения мышьяка составляет 3—4 нг/мл [180]. [c.164]

Аналогичная методика разработана для одновременного определения малых содержаний иода, брома и хлора в горных породах и минералах. Пробу смешивают с сильным окислителем (смесь бихромата калия и гидрата сульфата магния) и помещают в кварцевую колбу, закрываемую угольной пробкой со сквозным отверстием (нижний электрод). Колбу нагревают до 500—600 °С и выходящие из нее пары возбуждают низковольтным искровым разрядом. Использованы следующие аналитические линии иод— 546,46 549,69 и 516,12 нм бром — 478,55 481,67 и 471,98 нм хлор — 479,46 и 481,01 нм. Предел обнаружения всех элементов около 2 мкг/г [352]. [c.259]

Термическое разложение мышьяковистого водорода используется для аналитического обнаружения мышьяка (например, при судебной экспертизе). Материал, в котором ищут мышьяк, сначала обрабатывают соляной кислотой и хлоратом калия, чтобы разрушить органическое вещество и превратить мышьяк в хлорид мышьяка. Затем добавляют цинк и соляную кислоту и выделяющийся газ пропускают через трубку, нагреваемую пламенем в определенном месте. В холодной части трубки (за нагретым местом) отлагается мышьяковое зеркало (проба Марша). Обычно применяют стеклянную трубку, суженную в месте отложения зеркала, которое охлаждается мокрыми хлопчатобумажными нитками. Таким образом можно обнаружить очень малые количества мышьяка. [c.444]

Осаждение карбонатов бария, стронция, кальция и магния и обнаружение ЫН4+. Для осаждения карбонатов катионов II аналитической группы возьмите две порции по 5 капель анализируемого раствора и обработайте при кипячении до исчезновения аммиака первую порцию — карбонатом натрия, вторую — карбонатом калия. Выделившийся аммиак указывает на наличие в растворе ЫН4+. В присутствии Ba +, 8г +, Са + и M.g + выпадает осадок. Центрифугируйте каждую пробу отдельно. [c.268]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология