Аналитические калия

Необходимо помнить, что йод очень летуч, поэтому навеску его берут особым способом. Йод взвешивают не в чистом виде, а в растворе йодистого калия. Для этого в бюксы с притертыми пробками вначале наливают водный раствор йодистого калия в пятикратном количестве по отношению к навеске йода. Затем бюксы с раствором йодистого калия взвешивают на аналитических весах, записывают показание веса, добавляют йод и после растворения его снова взвешивают с раствором йодистого калия и йодом. Из пол енного веса вычитают веса бюксов с раствором йодистого калия разность между ними будет составлять навеску чистого йода. [c.142]

Образование ион-радикалов доказано аналитически наличием в полимерах концевых сульфатных групп, а также возможностью проведения полимеризации под влиянием персульфата калия в отсутствие эмульгатора, роль которого выполняет образующийся низкомолекулярный полимер, обладающий поверхностной активностью. [c.135]

Диоксид марганца широко используют в качестве окислителя (деполяризатора) в химических источниках тока, в том числе и батарейках карманных фонарей. Перманганат калия применяют как окислитель во многих органических синтезах, в аналитической химии (перманганатометрия), в медицине. Соединения марганца входят в состав многих катализаторов, в том числе ускорителей высыхания масляной краски (на самом деле масло, входящее в состав краски, не высыхает, а окисляется кислородом воздуха, образуя при этом полимер). [c.551]

Анализ может быть выполнен следующим образом готовят серию образцов сравнения, измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для каждого из них, строят градуировочный график в координатах gla- g , измеряют интенсивность аналитической спектральной линии для пробы с помощью графика, который, как это видно з приведенной зависимости, представляет собой прямую, определяют концентрацию элемента в пробе. Однако, кроме концентрации, на интенсивность спектральной линии сильное влияние оказывают температура плазмы, скорость испарения в ней вещества пробы, степень его атомизации и т. д., т. е. факторы, которые не могут быть идентичными для стандартных образцов и проб, вследствие различия их состава и физико-химических свойств и изменяются в кал дом эксперименте. Погрешность определений уменьшается, если измерять относительную интенсивность двух спектральных линий (так называемая гомологическая пара), одна из которых принадлежит анализируемому элементу, а другая — элементу сравнения, вводимому в эталоны и пробы с одинаковой концентрацией. Относительная интенсивность гомологической пары спектральных линий зависит только от концентрации анализируемого элемента [c.23]

При определении натрия в присутствии солей марганца на значение аналитического сигнала влияет наложение молекулярной полосы излучения МпО, что приводит к систематической погрешности. Влияние увеличивается пропорционально концентрации марганца в растворе и в значительной степени зависит от селективности применяемого прибора. Так, при использовании пламенного фотометра со светофильтрами помеха за счет излучения МпО будет велика. Марганец также влияет на излучение калия. Механизм этого влияния не выяснен. [c.161]

По данным фотометрирования строят четыре градуировочных графика в координатах концентрация — аналитический сигнал два для определения натрия и калия по чистым растворам и два — по растворам с добавкой хлорида марганца. По градуировочным графикам определяют содержание натрия и калия в контрольном растворе. [c.162]

Ионы меди и кадмия разделяют на бумаге в восходящем токе подвижного растворителя — смеси бутилового спирта и соляной кислоты. Обнаруживают ионы при помощи обычных аналитических реактивов сероводорода и ферроцианида калия. [c.339]

Работа 22. Разделение катионов IV аналитической группы с помощью 2 М раствора иодида калия в качестве электролита [c.351]

Прибор питается от сети переменного тока 220 В, суммарный дрейф электрического и фотометрического нуля — не более четырех делений шкалы. Установление показаний (время измерения аналитического сигнала)—не более 30 с. Для выделения резонансных спектральных линий натрия, калия и лития и максимума полосы СаОН используют интерференционные светофильтры с максимумами пропускания 589 5 нм (натрий), 768 5 нм (калий), 670 5 нм (литий) и 622 5 нм (кальций). [c.27]

Далее свечение пламени с помощью линзы 6 превращается в слабо расходящийся пучок лучей, который проходит через абсорбционный светофильтр, выделяющий у определяемого элемента резонансную линию (натрий, калий, кальций) или молекулярную полосу (кальций). После пластинки 8 световой пучок попадает на интерференционный светофильтр 9. При этом часть излучения с узким интервалом длин волн, соответствующим полосе пропускания интерференционного светофильтра, проходит через светофильтр и попадает на фотоэлемент 11 основного канала, остальная часть излучения частично поглощается, частично отражается. Отраженный свет направляется в компенсационный канал с помощью пластинки 8, проходит через оптический клин 12 и попадает на фотоэлемент компенсационного канала 14. Фотоэлементы основного // и компенсационного 14 каналов включены навстречу друг другу, поэтому их электрические сигналы вычитаются. Таким образом, прибор регистрирует полезный сигнал, из которого исключен сигнал мешающего элемента (за счет последнего возникает инструментальная ошибка). Уменьшая или увеличивая прозрачность оптического (17 на рис. 13) клина, можно полностью сбалансировать постороннее излучение, прошедшее через интерференционный светофильтр. Это относится к собственному излучению пламени. Такую операцию выполняют на сухом пламени перед началом работы. Следовательно, оптическая схема фотометра ПАЖ-1 позволяет регистрировать аналитический сигнал определяемого элемента, исключить фоновое излучение пламени в этом спектральном интервале и скомпенсировать спектральные помехи, возникающие в присутствии посторонних элементов, если их спектральные линии или полосы не совпадают с шириной пропускания интерференционного светофильтра. [c.29]

Применение радиоактивных изотопов для непосредственного аналитического определения и для химического контроля производства. Определение урана, тория и др. тяжелых радиоактивных элементов в различных минералах применялось давно. Разработаны также методы определения калия в калийных солях. Однако значительно большее значение имеет использование метода для изучения распределения какого-либо элемента между отдельными фазами. Для исследования распределения, например, фосфора во время плавки стали вводят в металлургическую печь фосфорнокислый кальций, содержащий радиоактивный фосфор Р"" с периодом полураспада 14,3 дня. [c.20]

Так, например, ионы кальция нельзя непосредственно титровать кислотой или щелочью (гидроокись кальция довольно хорошо растворима), нельзя также титровать окислителями или восстановителями. Для объемно-аналитического определения кальция его осаждают в виде щавелевокислой соли, а затем титруют связанный с кальцием ион 204 раствором марганцевокислого калия. Таким образом, определение основано на следующих реакциях [c.280]

Ионы свинца также нельзя или неудобно в обычных условиях непосредственно титровать рабочими растворами, применяемыми в кислотно-основных методах или методах окисления-восстановления. В объемно-аналитическом определении свинца его осаждают в виде хромовокислой соли, а затем промытый осадок растворяют в кислоте и определяют связанный со свинцом ион СгОг - Для этого определения можно, например, титровать хромат-ион раствором железного купороса или обработать раствором йодистого калия, причем выделяется йод, который затем титру юг раствором серноватистокислого натрия. Определение свинца, таким образом, основано на следующих реакциях [c.280]

До настоящего времени нельзя сделать определенных выводов, например, о механизме наиболее часто применяемых в аналитической химии окислительно-восстановительных реакций. Остановимся на реакции между перманганатом калия и пероксидом водорода в щелочной среде [c.148]

Стаканчик с раствором иодида калия взвешивают на аналитических весах, затем снимают с чашки весов и быстро при помощи стеклянной палочки переносят навеску иода в стаканчик, плотно закрывают крышкой и снова взвешивают. После растворения иода содержимое стаканчика количественно переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл через воронку, быстро обмывают стенки стаканчика и воронку водой, раствор в колбе доводят до метки, плотно закрывают колбу пробкой и перемешивают раствор. [c.116]

Сущность работы. Определение основано на фотометрировании излучения калия в пламени с использованием метода градуировочного фафика. В качестве основы при построении фафика используется ацетат натрия. Различие в длинах волн аналитических линий для натрия (589,0 и 589,6 нм) и для калия (766,5 и 769,9 нм) так велико, что можно определить один элемент в присутствии другого. [c.204]

Приготовление и анализ исследуемого раствора. Навеску анализируемой соли массой примерно 4 г взвешивают на аналитических весах, переносят в полиэтиленовый стакан и растворяют в 25 мл воды. Приливают осторожно, отдельными порциями, 6 мл уксусной кислоты и тщательно перемешивают. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и после перемешивания переливают для хранения в полиэтиленовый флакон. Отбирают 5 мл полученного раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, приливают 1,5 мл уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до метки, перемешивают и наливают в полиэтиленовый стакан. Фотометрируют раствор в тех же условиях, что и стандартные растворы. По градуировочному фафику находят Сх - концентрацию в исследуемом растворе и рассчитывают массовую долю (%) иона калия в поваренной соли, учитывая произведенные разбавления. [c.205]

Рассчитанную массу гидрофталата калия взвешивают в стакане вместимостью 50 мл на аналитических весах, растворяют [c.262]

Точную концентрацию приготовленного раствора титранта устанавливают по тиомочевине методом отдельных навесок. Взвешивают на аналитических весах навеску тиомочевины массой 0,1 0,01 г. Количественно переносят ее в стакан-электролизер б, смывая 10-12 мл раствора нитрата калия, и перемешивают с помощью электрода-мешалки 7 до полного растворения. Соединяют цепь мостиком 5 из фильтровальной бумаги и приступают к титрованию. Титрант - раствор Hg(N03)2 -добавляют порциями по 1 мл. После добавления каждой порции титранта записывают значение тока. Титрование продолжают до тех пор, пока не обнаружат явно выраженный излом на кривой титрования (см. рис. 22.6). Аналогично проводят титрование других навесок тиомочевины. По полученным данным строят кривые титрования в координатах - объем титранта и по пересечению двух прямых находят точку эквивалентности в каждом случае. Рассчитывают титр раствора Н (КОз)2 по тиомочевине для каждого опыта 7 Hg(N03)2/ s(NH2)2 и находят его среднее значение. [c.280]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат установленный на заданную температуру (24—26 ). 2. Залить и кале риметрический сосуд 150 мл 0,1 и. титрованного раствора КОН 4. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде иа 2 ниже температуры воздуха в боксе. 5. Взвесить ампулу иа ана литических весах, залить в нее Ъ мл2 и. НС1 и вновь взвесит1 . 6. Про вести калориметрический опыт как это описано в работе I пи. 4—10 7. Определить l t и время главного периода. 8. Вылить раствор из калориметрического сосуда и высуиитгь его. 9. Залить в калориметрический сосуд 150 мл титрованного 0,1 н. раствора ПС1. 10. Установить температуру раствора в калориметрическом сосуде па 2"" ниже температуры воздуха в боксе. 11. Взвесить ампулу иа аналитических весах, залить в нее 5 лл 2 и. КОН и вновь взвесить. 12. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—11. 13. Определить графически i t., и время главного периода. 14. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. [c.142]

Выполнение работы. Построение градуировочного графика. Включают прибор и подготавливают его к измерениям. При правильном соотношении подачи горючего газа и окислителя восстановительные конуса пламени резко очерчены, имеют минимальную высоту и окрашены в зеленовато-голубой цвет. Устанавливают светофильтр на калий. Выводят на нуль стрелку микроамперметра прибора по дистиллированной воде распыляют раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и, изменяя усиление аналитического сигнала, устанавливают стрелку микроамперметра на отсчет 95. Снова распыляют дистиллированную воду до возвращения стрелки в нулевое положение, при необходимости корректируя его рукояткой установка нуля . Добиваются воспроизводимости крайних значений рабочего диапазона шкалы микроамперметра, поочередно распыляя раствор сравнения с максимальной концентрацией калия и дистиллированную воду. Затем фотометрируют стандартные растворы, начиная с раствора с наименьшей концентрацией. После каждого раствора промывают систему дистиллированной водой до возвращения стрелки микроамперметра на нуль. Градуировочный график строят в кородинатах показания микроам-иерметра — концентрация калия (мкг/мл). [c.41]

Навеску бензина 0,2—0,5 г с точностью до 0,0022 г отвешивают на аналитических весах в U-образную трубку с притертыми краниками. Трубку соединяют с двумя кали-аппаратами, наполненными 98 %-ной серной кислотой с 2—3% азотнокислого серебра (катализатор), также взвешенными на аналитических весах. Через всю систему пропускают ток тщательно высушенного воздуха до полного испарения бензина из U-образной трубки. Серная кислота при прохождении через нее паров бензина, смешанных с воздухом, сульфирует ароматические углеводороды и удержршает небольшое количество нафтеновых и парафиновых углеводородов. Все ароматические углеводороды вместе с небольшой частью парафинов и нафтенов поглощаются в первом кали-аппарате. [c.478]

Щелочные и щелочноземельные металлы. На долю натрия, калия, кальция, магния в нефтях приходится от 10 до 10 " %, а в золе—15—20% массы. Эти элементы являются составной частью пластовых вод. Даже тщательная подготовка нефти к переработке, а также к аналитическим исследо-ввниям не приводит к полной очистке от микропримесей, особенно по отношению к веществам коллоидных размеров. Это увеличивает содержание рассматриваемых элементов при анализах. [c.310]

Для аналитической практики, кроме того, имеет значение железистосинеродистое железо (ферриферроцианид), или берлинская лазурь, выделяющаяся в виде ярко-синего осадка при взаимодействии ферроцианида калия с солями окисного железа. Образование этого осадка используется для качестве[шого определения ионов трехвалентного железа, а в некоторых случаях — и для количественного их определения колориметрическим путем [c.234]

Из солей роданистой кислоты следует особо отметить соль трехвалентного железа Fe(S N)3, обладающую интенсивно-красной окраской. Образование этого соединения представляет собой чувствительную аналитическую реакцию для обнаружения иона трехвалентного железа или иона родана. Чувствительность этой реакции может быть еще усилена встряхиванием с эфиром, в котором роданид железа легко растворим. Роданид серебра AgS N в кислотах нерастворим реакция образования этого соединения используется для объемного определения серебра по Фольгарду (раствор соли серебра титруют роданидом калия). В качестве индикатора при этом применяют соль трехвалентного железа, которая после полного осаждения нона серебра вступает в реакцию с избытком роданида калия, образуя роданид железа красного цвета. Роданид аммония может быть легко получен при взаимодействии сероуглерода с ам.миаком в спиртовом растворе [c.296]

Получив широкое признание как аналитический метод в нефтяной промышленности, масс-спектрометрия начала внедряться в другие области науки и промышленности для установления структуры и химического поведения органических соединений в многообразных реакциях. При переходе от углеводородов к соединениям с различными функциональными группами были решены вопросы, связанные с адсорбционной способностью, агрессивностью и нестабильностью соответствующих органических соединений. Одновременно были получены масс-спектры высокомолекулярных представителей кал(дого пз рассматриваемых классов. Можно без преувеличения сказать, что успехи химии природных соединений последних лет во многом связаны с интенсивным использованием масс-спсктрометра. Именно благодаря масс-спектрометрии [c.4]

В этих работах Норриша с сотр. была применена тщательно отработанная современная аналитическая методика, из основных моментов которой укажем следующие. Перекиси определялись полярографически по методу Штерна и Поляк [54]. Для нахождения общего количества альдегидов последние окислялись окисью серебра в серебряные соли жирных кислот. Серебро затем определялось волюмометрически тиоционатом калия. Разделение и определение индивидуальных альдегидов достигалось хроматографией кислот, освобождаемых из их серебряных солей [98]. Формальдегид определялся колориметрически реактивом Шиффа. Кроме этих и других более обычных методов, исследуемый конденсат подвергался разгонке на нолумикроколонке в 50 тарелок. Получаемые фракции подвергались затем инфракрасному спектрометрическому анализу. [c.258]

Перманганат калия, или марганцевокислый калий (КМПО4), сильный окислитель. Он широко применяется в реакциях органического синтеза, в производстве жирных и ароматических кислот, для отбеливания тканей, протравы дерева, как дезинфицирующее средство в медицине и в быту, в аналитической практике, в фотографии и т. п. [c.203]

Работа 22. Разделение катионов IV аналитической группы с по мощью 2 М раствора иодида калия в качестве электролита. Работа 23. Разделение катионов IV аналитической группы, об разующих аммиакаты................ [c.7]

Следует заметить, что автоматизация химического анализа вовсе не обязательно связана с использованием сложных технических средств, включая ЭВМ. Аналитический анализатор может быть совсем не похож на сложные химико-аналитические приборы, поражающие своим солидным видом, но расходующие довольно много энергии и требующие,— хотя это автоматы — квалифицированного обслуживания. В самом деле, чем не автоматический анализатор старинная реактивная бумага Реактивные бумаги благодаря широкой возможности импрегниро-вать их различными специфическими реагентами начинают новую жизнь. Используя, например, краунэфир и водонерастворимый органический краситель, получают реактивную бумагу для определения калия в крови. [c.15]

При электрохроматографировании катионов IV аналитической группы в виде иодидных комплексов в качестве электролита используют 2 М раствор иодида калия. Для того, чтобы на аноде не выделялся свободный иод, у анода вместо раствора иодида калия помещают насыщенный раствор оксалата натрия. Иодидные комплексы более устойчивы, чем хлоридные, и в данном случае все комплексные ионы движутся к аноду. [c.351]

Как уже было сказано выше, йэ1 очень плохо растворим в воде, поэтому для приготовления рабочего раствора йода пользуются раствором К . Йодистого калия неэбходи ло взять не меньше, чем трехкратное количество в сравнении со взятой навеской йода. Чистый йод заметно летуч, и поэтому при отвешивании на аналитических весах трудно взять точную навеску. [c.406]

Для избежания ошибки взве пиванйя, в бюксе растворяют в небольшом количестве воды йодистый калий, взятый в трехкратном количестве по отношению к рассчитанному количеству йода. После того как раствор примет температуру окружающего воздуха (при растворении К происходит охлаждение), закрывают бюкс крышкой и взвешивают его на аналитических весах. Затем отвешивают на технических весах (на часовом стекле) необходимое количество сухого возогнанного йода и переносят навеску в бюкс с раствором йодистого калия. В концентрированно растворе KJ происходит быстрое растворение йода, причем летучесть его в растворе значительно меньше, чем летучесть в твердом виде. Бюкс закрывают крышкой и снова взвешивают на аналитических весах. Точную навеску йода находят по разности двух взвешиваний. [c.406]

Навеску, взвешенную на аналитических весах, переносят в стакан, приливают туда 10—15 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты и сразу же накрывают стакан часовым стеклом. Для растворения необх(адимо брать азотную кислоту, не содержащую примеси хлоридов в противном случае образуется хлористое серебро. После растворения навески раствор кипятят до полного удаления окислов азота. Это необходимо сделать, так как иначе в процессе титрования часть роданистого калия окислится азотистой кислотой и на титрование будет потрачено слишком много рабочего раствора. Кроме того, азотистая кислота образует с роданистоводородной кислотой окрашенное в красный цвет соединение, мешающее титрованию своей окраской. [c.423]

Последовательность выполнения работы. 1. Включить термостат, установленный на заданную температуру в пределах 24—26°. 2. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 жл воды, ЪО) мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 3. ВзЕ>есить ампулу на аналитических весах, внести в нее 1,2 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 4. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 5. Определить графически и время главного периода. 6. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы и/ как это описано в работе 2, пп. 2—16. 7. Залить в калориметрический сосуд из бюретки 68 мл воды, 50 мл 30%-ного раствора серной кислоты и 32 мл 0,5 н. КМПО4. Установить температуру раствора на 2° ниже температуры воздуха в боксе. 8. Взвесить ампулу на аналитических весах, внести в нее 0,8 г щавелевой кислоты и вновь взвесить. 9. Провести калориметрический опыт как это описано в работе 1 пп. 4—10. 10. Определить графически и время главного периода. 11. Определить суммарную теплоемкость калориметрической системы как это описано в работе 2 пп. 2—16. 12. Определить тепловой эффект окисления щавелевой кислоты перманганатом калия для обоих опытов но уравнению [c.143]

Стандартизация раствора хлорной кислоты по гидрофталату калия. Навеску гидрофталата калия около 0,4 г (взятую на аналитических весах с точностью 0,0002 г), высушенного при ПО °С до постоянной массы, растворяют при нагревании в небольшом объеме безводной уксусной кислоты, охлаждают раствор до комнатной температуры, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки ледяной уксусной кислотой. Аликвоту раствора отбирают пипеткой с помошью резиновой груши, переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл уксусной кислоты и [c.84]

Рассчитывают навеску дихромата калия, необходимую для приготовления 100 мл 0,02М (1/б 2Сг207) раствора. Навеску взвешивают на аналитических весах и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют и доводят дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 20 мл раствора дихромата калия в коническую колбу для титрования, [c.117]

В два стакана вместимостью 300 мл помещают навески в один стакан 5-7 г анализируемого цинка, в другой - рассчитанную навеску металлического кадмия (навески взвешивают на аналитических весах). Приливают в оба стакана по 60 мл НС1, добавляют несколько кристаллов бромата калия и растворяют навески при нагревании. После растворения навесок растворы клпятят 30 мин и выпаривают досуха. Остатки растворяют в 5 мл хлороводородной кислоты. Растворы количественно переносят в мерные колбы вместимостью 100 мл, добавляют по 30 мл раствора аммиака и доводят раствором фона до метки. Перемещивают и через 1 ч полярографируют оба раствора. [c.275]

Фториды калия и натрия растворимы в воде, поэтому реакция образовании мпл0раств0рим010 LIF можеп быть использована для обнаружения ионов Li+ в присутствии ионов Na+ и К . Из катионов I аналитической группы реакции обнаружения ионов Li " мешают линИ) ионы Mg , образуюн.ии> с фторид-ионами малорастворимый MgI-2 (ПР = 6,5 10 "). [c.243]

Ка [81 ( 20,)и] ИНаО — кремневоль-фрамат калия. Г. используют для выделения антибиотиков, очистки керосина, в аналитической химии для открытия и разделения некоторых элементов. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология