Микротигли

Для перемешивания жидкостей применяют стеклянные палочки. Твердые реактивы берут при помощи шпателей. Выпаривание производят в маленьких фарфоровых чашках, а сплавление — в микротиглях. [c.12]

Прокаливание в фарфоровой чашке, микротигле в калильной трубке. Небольшое количество анализируемого вещества помещают в соответствующий сосуд и медленно нагревают пламенем газовой горелки. Если вещество возгоняется, то по окраске возгона можно сделать выводы (табл. 44). [c.203]

Полезную информацию о качественном составе неизвестного вещества дают предварительные испытания окрашивание пламени прокаливание в фарфоровой чашке, микротигле, калильной трубке получение окрашенных перлов обнаружение окислителей, восстановителей, газообразующих ионов и др. (см. гл. 14). После предварительных испытаний анализируемое вещество переводят в раствор, который подвергают систематическому анализу на катионы и на анионы. Катионный состав исследуемого объекта дает информацию и об анионном составе, так как присутствие некоторых катионов исключает возможность присутствия отдельных анионов или даже целых их групп. [c.197]

Обнаружение ионов -. Осадок IV в микротигле сплавьте со смесью карбоната и нитрата натрия. Плав растворите в воде, не-растворившуюся часть отфильтруйте и в фильтрате обнаружите ионы I" (см. разд. 14.1.3., п. 8, А, Б). [c.276]

Рис. 30. Прокаливание в полу-микротигле

Соляная кислота улетучивается при 110 С, азотная—при 120 °С. Сульфат натрия сначала переводят в хлорид, осаждая хлоридом бария, затем хлорид натрия переводят в оксалат и наконец в карбонат. Все операции проводят в фарфоровой чашке или микротигле. Раствор выпаривают досуха, прокаливают, растворяют в воде, переносят в центрифужную пробирку. Полученный центрифугат сливают в другую пробирку и устанавливают щелочную реакцию по лакмусу или другому индикатору. Щелочная реакция карбонатов специфична для щелочных металлов. Это избирательная реакция на них. [c.161]

Окрашивание п л аме н и. Летучие соединения бора окрашивают пламя горелки в зеленый цвет. Реакцию рекомендуется проводить в микротигле или на часовом стекле. [c.255]

Обнаружение нитритов и нитратов (окислителей). На крышку микротигля помещают по 2 капли испытуемого раствора и сернокислого раствора дифениламина. Синяя окраска указывает на присутствие окислителей. [c.266]

Реакция с хинализарином С, (HjO iOH) . Выпарьте в микротигле каплю испытуемого раствора, свободного от С1 - и Вг"-ионов. По охлаждении тигля прибавьте в него 2—3 капли раствора хинализарина. В присутствии Gel наблюдается переход розово-фиолетовой окраски раствора в син.ою. [c.472]

Опыт 1. Небольшое количество измельченного вещества сплавляют в микротигле с кристалликом фенола. После охлаждения добавляют несколько капель чистой концентрированной серной кислоты. Проба окрашивается в вишнево-красный цвет. Разбавив раствор небольшим количеством воды, его подщелачивают несколькими каплями 4 н. раствора гидроксида натрия. Окраска раствора переходит в темно-синюю. Вместо твердого исследуемого вещества можно брать его раствор в эфире. [c.76]

Используемые для опыта микротигли из ВеО (или ТЬОг) изготовляют по методу [3], для чего замешивают пасту из ВеО с 6 М ННОз (ТЬОг с 50%-ным раствором ТЬ(ЫОз)4) и формуют из нее заготовки для тиглей и крышек. Заготовки высушивают на воздухе, пока оии не станут достаточно прочными для дальнейших операций. Затем изделия медленно нагревают в муфельной печи до 1000 °С. Хотя после этого предварительного отжига тигли [c.1257]

Изготовление используемых в эксперименте микротиглей из ВеО или ТЬОг и спирали нагревателя из вольфрамовой или танталовой проволоки описано в разд. Протактиний металлический . [c.1380]

Для обнаружения молибдена (вольфрама и ванадия) в смеси с другими тяжелыми металлами пробу нагревают с избытком раствора сульфида аммония, каплю раствора сульфосоли выпаривают в микротигле, остаток слабо прокаливают, затем прибавляют по капле перекиси водорода и аммиачного раствора нитрата одновалентного таллия. [c.102]

При испытании на молибденовый блеск небольшое количество тонкоиз-мельченной пробы в микротигле выпаривают досуха с соляной кислотой, остаток слабо прокаливают, а далее поступают, как указано выше. [c.102]

Одну каплю раствора карбоновой кислоты испаряют в микротигле или помещают в него ничтожное количество испытуемого твердого сухого вещества, добавляют две капли хлористого тионила н выпаривают почти досуха. При этом карбоновые кис- [c.62]

Каплю спиртового раствора исследуемого вещества или свободного основания смещивают в микротигле с несколькими каплями спирто-сероуглеродной смеси. Приблизительно через 5 мин. избыток сероуглерода испаряется. К остатку добавляют несколько капель раствора азида и иода или раствора азотнокислого серебра в разбавленной азотной кислоте. В первом случае происходит выделение азота, во втором—появляется черное окращивание. [c.65]

В зависимости от количества имеющейся пробы работают в химической]посуде различной емкости в макро-, полумикро- и микропробирках, с микротиглями и микростаканчиками, с часовыми стеклами, а также в стеклянных капиллярах. В последнем случае пробу и реактив смешивают в капилляре на центрифуге, а результат реакции наблюдают под микроскопом. Для проведения такого анализа достаточно несколько микролитров (мкл) раствора пробы (ультрамикроанализ). Осуществление аналитических реакций в одной капле исследуемого раствора делает возможным качественный микроанализ, называемый капельным анализом. [c.53]

Для проведения реакции несколько капель анализируемого раствора выпаривают досуха в микротигле. К остатку прибавляют -3 капли концентрированной азотной кислоты и упаривают смесь до влажного состояния остатка. К последнему прибавляют 5 капель раствора молибда-та аммония, перемешивают смесь и центрифугируют. В присутствии мышьяка(У) образуется желтый крист<ишический осадок. [c.331]

Чтобы избежать разбрызгивания раствора, в конце выпаривания используют воздушную микробаню (рис. 22), составленную из двух тиглей разного размера. Растворы выпаривают на водяной бане в микротигле 3, микрочашке или на часовом стекле. Очень малые количества жидкости выпаривают на предметном стекле, прикасаясь снизу горячей медной проволокой. [c.125]

Чтобы перевести сульфат бария в раствор, его многократно обрабатывают ЫагСОз при кипячении или сплавляют в микротигле с 5— 6-кратным количеством смеси карбонатов натрия и калия. Смесь имеет более низкую температуру плавления. Расплавленную массу охлаждают и растворяют в воде при нагревании. На дне остается осадок карбоната бария. Его отделяют центрифугированием и несколько раз промывают водой для удаления сульфат-ионов. Растворяют осадок в уксусной или соляной кислоте. [c.173]

Для получения надежного результата нужно испытуемый осадок или его часть растворить в 5 каплях 2 н. HNO3, прибавить 5—10 капель воды, каплю раствора Со(МОз)2 и по каплям — 6 н. раствор аммиака до прекращения выделения осадка. Осадок центрифугируют, промывают водой 3 раза, подсушивают. Немного сухого осадка захватывают маленьким кусочком фильтровальной бумаги, закрепленным в петле платиновой проволоки. Смачивают, прикасаясь микропалочкой, каплей H2SO4 (конц.). Осторожно нагревают, затем прокаливают в пламени горелки. В присутствии алюминия образуется неплавкая, тусклая темно-синяя масса алюмината кобальта. Прокаливание осадка в петле платиновой проволоки можно заменить прокаливанием его в микротигле на газовой горелке. [c.197]

Раствором Со(ЫОз)а смачивают бумагу ее подсушивают и пропитывают раствором центрифугата озоляют в микротигле б) 0,3 н. Со(КОз)а 6) Продукт реакции — зеленая зола (зелень Ринмана) Zn(A10a)a [c.223]

Свежеполученный осадок гидроокиси цинка или нитрат цинка помещают на крышку микротигля, смоченную каплей раствора Со (N03)2. Осторожно нагревают для озоления бумаги. Зеленая зола указывает на образование oZnOa. Это показывает также, что СоО — основной окисел, а ZnO — амфотерный. [c.223]

Цветная реакция с хлоридом железа (III). К 5 каплям исследуемого раствора добавляют 5 капель свежеприготовленного полисульфида аммония (NH4)282. Выпаривают раствор в микротигле досуха на водяной бане. Сухой остаток подкисляют каплей разбавленной НС1. Вносят 2 капли раствора Fe ig. В присутствии цианидов появляется интенсивное красное окрашивание роданида железа (III) [c.249]

В 4 каплях раствора нитрита растворяют 0,1 г твердой мочевины. Полученный раствор по каплям добавляют к 2—3 каплям 2 и. H2SO4 в микротигле. Каждую последующую каплю вносят только после окончания бурной реакции. Жидкости дают постоять. Отдельную порцию ее испытывают на отсутствие NOr по реакции с KI н присутствии крахмала. [c.259]

Для приготовления содовой вытяжки 0,1 г вещества растирают в порошок и в микротигле смешивают с 0,4 г чистого безводного карбоната натрия ЫзаСОз. Добавляют 3 мл воды. Смесь нагревают, переме-ишвая ее стеклянной микропалочкой доводят жидкость до кипения. Кипятят на слабом огне 5 мин, добавляя по каплям воду взамен испаряющейся. Полученную смесь раствора с осадком помещают в коническую центрифужную пробирку и отделяют осадок центрифугированием. Прозрачный центрифугат сливают. Осадок сохраняют для дополнительного исследования на анионы. В полученном прозрачном центрифугате проводят систематическое обнаружение анионов. [c.262]

Обнаружение роданид-иона. Небольшую часть осадка помещают на крышку микротигля или в микрочашку, добавляют 3 капли H2SO4 (1 4). Не перемешивая, вносят 2 капли Fe la. Появление розовой окраски характерно для иона S N . [c.264]

Обнаружение фосфат-иона. Центрифугат, полученный при обнаружении арсенат-иона, нагревают в микротигле до исчезновения запаха сероводорода, добавляют 10 капель HNO3 (1 2) и 5 капель молибденовой жидкости. Выделение желтого кристаллического осадка указывает на присутствие иона РОр. [c.265]

Обнаружение борат-иона. 5 капель первоначального раствора выпаривают в микротигле почти досуха, охлаждают на воздухе и смешивают с 2 каплями концентрированной H2SO4. Добавляют 10 капель метилового или этилового спирта. После перемешивания зажигают. Зеленая окраска пламени указывает на присутствие борат-иона. Если при добавлении концентрированной H2SO4 выделяются бурые пары окислов азота, брома или иода, маскирующие зеленую окраску пламени, то раствор нагревают до прекращения выделения бурых паров, вновь добавляют 2 капли концентрированной H2SO4, затем спирт. Поджигают. Наблюдают окраску пламени. [c.265]

Опыт 3. В микротигле испаряют досуха каплю спиртового или водно-щелочного раствора анализируемого вещества и к охлажденному остатку добавляют капдю 1%-ного раствора 5-нитрозо-8-гидроксихииолииа в концентрированной сериой кислоте н иаблю дают изменение окраски, [c.72]

Одну каплю 2—3%-ного раствора исследуемого препарата в 10%-ном растворе NaOH или смесь 0,05 г препарата с одной каплей 10%-ного раствора NaOH выпаривают досуха в фарфоровом микротигле на электроплитке, покрытой асбестовой сеткой, и остаток осторожно нагревают до появления красноватого или светло-коричневого окрашивания после охлаждения прибавляют 1—2 капли 0,1%-ного водного раствора нитропруссида натрия. При наличии тиоэфирной или тиокетонной серы появляется интенсивно-красное или красно-фиолетовое окрашивание. Чувствительность обнаружения 0,5— 0,6 мкг S. [c.54]

Первичные ароматические амины. Одну каплю солянокислого испытуемого раствора выпаривают досуха в микротигле и остаток обрабатывают небольшим количеством хлористого флюоресцеина и двойным количеством Zn b. Смесь нагревают на воздушной бане при 250—260° и остывший сплав растворяют в спйр-ювой H I. Желто-зеленая флюоресценция указывает на присутствие алифатического амина. [c.706]

Несколько миллиграммов пробы растворяют в микротигле при нагревании на водяной бане в 3—5 каплях НЛЮз (I 2) (хромовая желтая), или НС1 (1 2) (хромовая красная), или в смеси равных частей НС1 (1 2) и ПКОа (1 2) (изумрудная зелень). Кайлю полученного раствора выпаривают досуха на часовом стекле и прибавляют каплю раствора стрихнина (1%-ныЙ раствор в конц. Н2304). В присутствии хрома появляется фиолетовое окрашивание, переходящее в красное. [c.29]

Для обнаружения меди на очищенную поверхность сплава наносят 1 каплю концентрированной HNOз и выдерживают 1 —2 мин. К образовавшемуся раствору добавляют несколько капель концентрированного раствора ЫН40Н. Синее окрашивание указывает на присутствие меди. Небольшое количество сплава растворяют в полумикропробирке в НКОз (1 1)- Затем выпаривают в микротигле до сухого остатка и растворяют его в воде. Голубая окраска раствора укажет на медь. Если часть осадка не растворяется, то в сплаве содержится олово или сурьма. [c.201]

В виде капельной эту реакцию проводят следующим образом. Смешивают в фарфоровом микротигле каплю испытуемого раствора с каплей концентрированной серной кислоты и каллей [c.250]

Выполнение. К капле нейтрального испытуемого раствора в фарфюро-вом микротигле прибавляют каплю насыщенного раствора бромной воды, осторожно нагревают и уда.чяют избыток брома, прибавляя криста.тлик фенола (или каплю 80, I,-ной муравьиной кислоты). Охлаждают, подкисляют, прибавляют каплю 5"<,-ного раствора иодистого калия и каплю раствора крахмала. Появление синего окрашивания сл ишг признаком наличия иода [c.355]

Смешивают небольшое количество бензолсульфокислоты и тио-нилхлорида (SO b), образующийся бензолсульфохлорид выпаривают досуха в микротигле. При обработке бензолсульфохлорида [c.238]

Существуют также разнообразные приемы непосредственного ввода в пламя твердых микропроб (в том числе сухих остатков от жидких проб) с помощью раз-личньгх микрозондов и микротиглей. Минимальные абсолютные количества элементов можно детектировать при сцинтилляционном способе регистрации излучения отдельных частиц пробы. [c.414]

Для капельного анализа тонко оттянутые трубочки, палочки, пластинки, несколько фарфоровых микротиглей, кусочек платипоиой проволоки, маленькие баночки и склянки для твердых реактивов и растворов, капельницы, шпатель, фильтровальная бумага № 601, 598, 589 фирмы Шлейхер и Шюлль. [c.46]

Каплю эфнрного раствора ангидрида смешивают в фарфоровом. микротигле с 1—2 каплями раствора реактива и выпаривают на. микрогорелке. Затем добавляют несколько капель воды, причем в зависимости от количества ангидрида появляется фиолетовое или розовое окрашивание. [c.55]

Одну каплю водного или спиртового раствора многоатомного спирта смешивают в микротигле с каплей раствора перйодата калия и каплей разбавленной серной кислоты и оставляют на 5 мин. Затем избыточную йодную кислоту разлагают несколькими каплями сернистой кислоты и добавляют несколько капель фуксиносернистой кислоты. Не позже чем через , 2 часа появляется красное или синевато-красное окрашивание. При испытании полисахаридов эту реакцию проводят при нагреьапми в закрытом тигле, после чего оставляют стоять в течение 5 мин. Реактивы 5% раствор перйодата калия, фукснносернистая кислота, 1,0 н. раствор серной кислоты, насыщенный раствор сернистой кислоты. [c.63]

Одну каплю испытуемого спиртового или водного раствори смешивают в микротигле с каплей свежеприготовленного раствора пентацианоамминферроата натрия и каплей раствора щелочи в том случае, если добавление щелочи вызывает появление окраски, вместо нее в качестве электролита используют раствор сульфата натрия. [c.75]

Курс качественного химического полумикроанализа 1973 (1973) -- [ c.43 ]

Количественный микрохимический анализ (1949) -- [ c.69 , c.70 ]

Курс химического качественного анализа (1960) -- [ c.218 ]

Курс качественного химического полумикроанализа (1950) -- [ c.32 ]

Курс химического и качественного анализа (1960) -- [ c.218 ]

Микрокристаллоскопия (1955) -- [ c.45 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология