Определение при малом содержании (до

Рентгеноспектральные методы анализа являются весьма перспективными и в последнее время все чаще используются для определения ЗЬ вследствие высокой экспрессности и хорошей точности. Они пригодны как для определения малых содержаний ЗЬ при использовании больших количеств анализируемого материала, так и для очень малых количеств материала при больших содержаниях ЗЬ. Как и в эмиссионном спектральном анализе, рентгеноспектральные методы позволяют определять ЗЬ одновременно с рядом других элементов. Рентгеновский локальный анализ при помощи электронного зонда позволяет анализировать пробы объемом до 1 мкм . Он удобен для исследования однородности распределения ЗЬ по объему анализируемого образца, позволяет выявлять включения с аномальными концентрациями как ЗЬ, так и других элементов в ЗЬ и ее сплавах. [c.86]

Метод добавок. Метод добавок представляет собой разновидность метода сравнения. Определение концентрации раствора этим методом основано на сравнении оптической плотности исследуемого раствора и того же раствора с добавкой известного количества определяемого вещества. Метод добавок обычно применяют для упрощения работы, для устранения мешающего влияния посторонних примесей, в ряде случаев для оценки правильности методики фотометрического определения. Этот метод позволяет создать одинаковые условия для фотометрирования исследуемого и стандартного (с добавкой) окрашенных растворов, поэтому его целесообразно применять для определения малых содержаний различных элементов в присутствии больших содержаний посторонних веществ при анализах солевых растворов. Метод добавок требует обязательного соблюдения основного закона светопоглощения. [c.315]

Церий-арсенитная [505, 630] и иодат-арсенитная [632] каталитические реакции использованы для определения малых содержаний серебра в так называемом методе каталиметрического титрования. [c.122]

К способам выполнения анализа обычно предъявляют следующие требования. Информация должна быть получена за возможно меньший промежуток времени (а] он должен быть значительно меньше времени, за которое заметно изменяется состав исследуемого объекта. Получение информации должно быть связано с минимумом экспериментальных затрат (число сотрудников, приборы, реактивы). Информация не должна быть неверной, т. е. источником сигнала, соответствующего 2л, должен быть только компонент А. Таким образом, метод должен быть селективным или специфичным по отношению к А, посторонние сигналы других компонентов не должны оказывать влияния на получаемую информацию. Информация должна быть воспроизводимой (повторяемой), т. е. не должно быть большой величины случайного разброса результатов измерений. Для определения малых содержаний веществ (например, в аналитической химии следовых количеств, особо чистых веществ) нужно при.менять высокочувствительные методы анализа. [c.433]

Эквивалентный ток шума. При определении малых содержаний определяемых веществ, когда измерительная аппаратура работает с максимальной чувствительностью, измеряемый сигнал кроме составляющих, обусловленных электрохимической реакцией и зарядом емкости двойного слоя, содержит флуктуационную помеху. Очевидно, что в тех случаях, когда нужно теоретически оценить вместе с полезным сигналом общий уровень помех, влияющих на предел обнаружения конкретных вольтамперометрических методов, необходимо, чтобы модель датчика воспроизводила наря- [c.296]

Высокочастотная полоса 3680 см лежит в области спектра, свободной от полос поглощения растворителя, и очень удобна для проведения определений. Метод спектрофотометрического определения следов воды с разведением проб имеет и ряд других существенных преимуществ. При использовании этого метода значительно уменьшается погрешность, связанная с неточностью изготовления кювет, так как для разбавленных растворов применяются кюветы с большой толщиной слоя 1—3 мм. Совершенно устраняются погрешности, связанные с изменением соотношения ассоциаций различного типа молекулами воды и органического растворителя все возможные типы ассоциаций заменены одним КВ...НОН...А. Для растворителей, энергии водородных связей которых с водой имеют сводные значения, интенсивность и положение указанной одиночной полосы совпадают, что позволяет анализировать смеси органических растворителей, не учитывая соотношение между концентрациями компонентов смеси. Положение и интенсивность рассматриваемой полосы значительно меньше зависят от температуры раствора, чем полос поглощения воды в неразбавленных растворах. Результаты определений малых содержаний воды этим методом приведены в табл. 27. [c.158]

Определение мышьяка рентгенофлуоресцентным методом по чувствительности, как правило, уступает эмиссионному спектральному анализу. Поэтому при определении малых содержаний мышьяка рентгенофлуоресцентным методом его часто предварительно концентрируют. [c.98]

Позже было показано, что роль урана сводится к каталитическому влиянию его ионов при восстановлении ЫОз -ионов, что было использовано для количественного определения очень малых количеств урана порядка 10 —10 М [577, 229], а также для определения малого содержания нитратов и нитритов [663, [c.194]

В заключение укажем также на возможность использования реакции Брдички для изучения различных тонких взаимодействий белковых молекул (например, взаимодействий антиген — антитело и др. [336]), для определения малого содержания протеинов, металлов и решения других научных и практических задач биологии и смежных наук. В этом плане представляет интерес высказывание Б. А. Кузнецова о том, что применение полярографического метода в биологической науке позволит получить много ценных данных возможности здесь почти неисчерпаемы [И, с. 304]. [c.242]

Для определения малых содержаний (1-10" %) серы в растворах используют предварительное электролитическое выделение элемента и последующее возбуждение спектра в атмосфере гелия при пониженном давлении в низковольтной искре 163]. [c.151]

Поглощение ртути из атмосферы или газовых смесей различными сорбентами является важной операцией при определении малых содержаний ртути в воздушной среде и в различных твердых продуктах в случае выделения ее восстановлением в вакууме или пиролизом. [c.67]

Для определения малых содержаний ртути в различных продуктах широко используются фотометрические методы анализа. Как правило, применяемые методы относятся к экстракционно-фото-метрическим, в основу которых положена экстракция окрашенного комплекса ионов ртути с реагентом — органическим растворителем. [c.104]

Для определения малых содержаний металлов в ртути (в разбавленных амальгамах) может быть использован метод изотопного разбавления, в основу которого положены реакции межфазового изотопного обмена в системе амальгама — раствор соли металла [132]. Чувствительность этого метода (при соблюдении специальных условий) определяется нижним пределом применимости уравнения Нернста для разбавленных амальгам и составляет 10 —10 г-ат Ме/д ртути, т. е. при среднем атомном весе 100 она равна 10 —10-8% [139] [c.184]

В некоторых — сравнительно редких случаях — вес остатка значительно меньше, чем навеска. Это имеет место при определении малых содержаний методом гравиметрического анализа, например при определении фосфора в стали, пробирном анализе при определении благородных металлов и т. д. Определяющий вклад в общую ошибку в таких случаях чаще всего вносит ошибка веса остатка (малая величина). В отличие от методов, где навеска и остаток близки по весу, здесь общая ошибка относительно высока. Хотя эта ошибка играет довольно малую роль при определении малых весов, все же по возможности надо избегать применения таких методов, поскольку при малом осадке довольно значительную роль начинают играть загрязнения. Поэтому гравиметрию применяют как основной метод при определении средних и высоких концентраций. А гравиметрическое определение малых концентраций обычно требует специальных приемов. [c.68]

В физических или физико-химических методах анализа используют физические свойства для определения химического состава вещества. Например, свойство некоторых элементов давать яркое окрашивание со специфическими реактивами в растворах помогает в количественном (фотометрическом или спектрофотометрическом) определении малых содержаний этих элементов. [c.6]

Пламенно-фотометрический детектор (рис. 93) примен-няют для определения малых содержаний серы и фосфора [c.375]

Анионит ЭДЭ-10 П используют при определении малых содержаний кадмия в сульфидных свинцово-цинковых рудах, содержащих Сг, N1, Т1 и до 20% Fe (все они сорбируются из 2 М НС1). Кадмий десорбируют 0,05 М НС1 [272]. [c.156]

Для определения малых содержаний магния (0,005—0,05%) предложено предварительное концентрирование. По описанному в [1288] методу железо удаляют экстрагированием метил- [c.170]

В спектрофотометрах, построенных на базе монохроматора, для измерения интенсивности аналитических линий применяют фотоумножители совместно с усилителями фототока, что обеспечивает существенное увеличение чувствительности анализа. Приборы используют для определения малых содержаний элементов в сложных по валовому составу пробах. В табл. 14.34 перечислены принципиальные варианты приборов для фотометрии пламени, а на рис. 14.36 приведены соответствующие им схемы. [c.413]

А. М. Васильев и А. А. Попель показали возможность определения бария хроматным методом в присутствии стронция и кальция, а Е. Н. Калмыкова разработала методику определения бария в рудах, позволяющую определять любые содержания бария (менее 1 и более 40%), причем в случае определения малых содержаний бария (менее 10 мг в титруемом объеме) в титруемый раствор добавлялось определенное количество титрованного раствора хлорида бария. Для понижения растворимости осадка вводили ацетон (около 25% по объему). [c.177]

Метод может быть использован для определения малых содержаний меди. Простая установка состоит из платинового сетчатого катода и алюминиевого анода в виде спирали или пластинки. Электроды надежно соединяют с помощью специальной клеммы. [c.141]

Взаимное перекрытие спектров излучения многих газов и паров и затруднительность технического осуществления СФ-газоанализаторов, работающих на единичной спектральной линии или полосе, является причиной того, что практически спектрофотометрический метод анализа газов является неизбирательным нли малоизбирательным. Поэтому его применение целесообразно только в случаях бинарных газовых смесей, и притом таких, для которых другие методы использовать затруднительно или невозможно. К подобным слу< аям относится определение малого содержания (но не микросодержания) одних инертных газов в других (например, примеси азота в аргоне, гелни и др.). [c.606]

Определение малых содержаний Р2О5 абсолютным методом. [c.225]

Определение малых содержаний (< 20 %) Р2О5 абсолютным методом. Определение Р2О5 по желтой окраске фосфорномолибденованадиевой кислоты можно провести быстро и абсолютным методом. В этом случае при вышеприведенных условиях градуировочный график строят для интервала концентраций 0,5— 2,5 мг Р2О5 в 100 мл раствора, для которого соблюдается основной закон светопоглощения. [c.227]

Разработан полярографический анализ сточных вод производства поливинилхлорида [251]. При этом определяли азоди-изобутиронитрил, лаурилпероксид, винилхлорид, ацетальдегид и содержащиеся в стоках хлориды металлов. Средняя относительная ошибка определения компонентов в стоках не превышала 6%. Для определения малых содержаний органических примесей (мономеров — метилметакрилата, стирола и его гомологов инициаторов полимеризации — лаурила и бензоила пероксидов, циклогексилпероксидикарбоната, азодиизобутиро-нитрила) в промышленных стоках производств полимеров был применен полярографический метод в сочетании с экстракцией 252]. [c.155]

Определение малых содержаний АЬОз (экстракционные кислоты, известняки и др.). При малых содержаниях AI2O3 навеску увеличивают до 5—10 г. После операции растворения и отбора аликвотной части, содержащей 0,04—0,09 мг AI2O3, в колбу вместимостью 100 мл (см. выше) туда же последовательно прибавляют 1 мл Н3РО4, 2 мл 0,1 % аскорбиновой кислоты, дистиллированную воду (примерно до 50 мл). 1—2 капли индикатора тропеолина 00 и водного раствора аммиака или НС1 (в зависимости от среды раствора) до желтой окраски раствора, 10 мл 0,1 % раствора хромазурола S, 10 мл ацетатного буферного раствора и дистиллированную воду до метки. Дальнейшие операции проводят, как описано выше. [c.230]

С задачами аналитической химии следовых количеств сталкиваются в следующих случаях когда пробы для анализа достаточно, но в ней содержатся небольшие количества определяемых компонентов, и когда анализируют пробы,, содержащие сравнительно высокие концентрации определяемых компонентов, но количество пробы ограничено из-за ее ценности или малодоступности. Задачи первого рода встречаются значительно чаще. Развитие аналитической химии в обоих направлениях, т. е. решение указанных задач определения малых содержаний компонентов или анализа небольших проб, чем бы ни вызывалась постановка подобного рода задач — практическими нуждами или особенностями метода, в котором по необходимости имеют дело с пробагАи небольшого объема (например, в искровой масс-спектроскопии), — представляет важную проблему. Еще одна особенность анализа следовых количеств состоит в том, что, чем меньше содержание определяемого компонента в пробе, тем в большей степени проявляется негомогенность его распределения в твердом материале. Поэтому определение следовых количеств элементов в небольших пробах характеризуется экстремально большими величинами случайного разброса получаемых результатов. [c.406]

После осаждения на коллекторе осадок можно растворить в небольшом объеме кислоты или другого подходящего растворителя и количественно определить содержание микрокомпонента, концентрация которого увеличится во столько раз, во сколько первоначальный объем анализируемого раствора больше объема, полученного при растворении осадка. Практически увеличение концентрации микрокомпонента происходит на 2—3 порядка, а иногда и больше. Например, при определении малых содержаний -свинца в качестве коллектора применяют фосфат кальция. К анализируемому раствору добавляют соль кальция и осаждают фосфатом. Вместе с осаждением кальция происходит соосаждение свинца. Осадок фосфатов растворяют в кислоте и определяют свинец спектрофотометпически или полярографически. Следы многих металлов (Ni , Со d и др.) количественно соосаждаются с гидроксидом железа (И1), следы цинка — с сульфидом кадмия, титана — с гидроксидом алюминия и т. д. Осаждение с коллекто- [c.163]

Химический и фазовый состав стандартов должен соответ-ствова1ь составу проб. Погрешность в содержании определяемого элемента в стандартах не должна быть больше 1/3—1/4 слу-чайпо11 погрешности применяемого. метода анализа. Так, если наз-работанный метод характеризуется относительным стандартным отклонением 5г 0,02, то систематическая погрешность за счет приготовления стандарта не должна превышать 0,005—0,007. Таким образом определяются требования к чистоте исходных веществ и к точности операций при приготовлении стандартов. Это особенно важно при определении малых содержаний примесей, например при анализе веществ высоко чистоты. [c.90]

При определении малых содержаний алюминия (0,005—0,10%) в качестве источника возбуждения лучше применять дугу переменного тока. Об особенностях анализа различных марок оловянистой бронзы см. подробнее работу [212а1. [c.154]

Сурьма(У) с НВг не образует люшшесцирующих комплексов, однако в растворах НВг с концентрацией > 8,6 М она количественно восстанавливается до ЗЬ(1П). Таким образом, при определении в среде > 8,6 М НВг не имеет значения исходная степень окисления ЗЬ. Вследствие этого рекомендуется люминесцентное определение ЗЬ проводить в среде 8,6 М НВг. Определению ЗЬ при возбуждении люминесценции светом ртутио-кварцевой лампы со светофильтром УФС-4 и регистрации люминесценции при 600—640 нм не мешают 1000-кратные количества О, Ка, К, Mg, Са, Зг, Ва, Ве, 7п, Сс1, А1, Сг, Мп, N1, а также N03, О , РО4, 100-кратные — Т1, РЬ, Те и В1 и 10-кратиые — Ге. На цвет люминесценции оказывает влияние присутствие ряда органических примесей, изменяющих его от красного до белого. Поэтому при определении малых содержаний ЗЬ (1 10 —1 10 %) рекомендуется ее предварительно отделять экстракцией бензолом в виде 8Ь1з. С учетом указанных особенностей влияния посторонних веществ на люминесценцию ЗЬ в замороженных растворах НВг рекомендуется следующая методика [664]. [c.59]

Эмиссионный спектральный анализ в настоящее время является одним из наиболее широко используемых методов определения малых содержаний Sb в металлах и их сплавах, горных породах, рудах, веществах высокой чистоты, полупроводниковых и многих других материалах I227, 287, 314, 369, 380, 398, 442, 635, 637, 681—683, 807]. Теоретические основы эмиссионного спект-зального анализа изложены в ряде руководств и монографий 209, 226, 349, 709, 936]. Основными преимуществами эмиссионного спектрального анализа являются универсальность, высокая чувствительность и вполне удовлетворительная точность. Большая производительность и экономичность делают его незаменимым при массовых анализах однотипных проб, особенно с использованием современных приборов с фотоэлектрической регистрацией спектров [501, 710]. К числу достоинств спектрального метода следует также отнести в большинстве случаев малое количество вещества, необходимое для проведения анализа, составляющее иногда сотые доли грамма. [c.77]

Точность определения малых содержаний элементов этим методом определяется степенью разбавления исследуемого образца неактивным изотопом, так как чрезмерное разбавление приводит (уравнение 5) к алгебраическому тождеству. Наилучшие результаты получаются при максимальном разбавлении носителем в 20 раз при условии, что Ц доб.1 =2Ц7до6.2 и точности радиометрических измерений составляют 1%. [c.232]

Однако оказалось, что мешающее влияние многих элементов можно легко устранить применением комплексона И1, образующего с ними прочные растворимые комплексы и тем самым удерживающего их в растворе. Согласно исследованиям В. И. Титова и И. И. Волкова [157], применение комплексона III при осаждении фосфата уранила позволяет отде 1ять уран от многих элементов, в том числе таких, как Fe, AI, Сг, u, Ni, редкоземельные элементы, V, Мои др. Разработанный указанными авторами метод отделения урана под названием трилоно-фосфатного метода нашел применение при определении малых содержаний урана в бедных рудах и растворах сложного состава. [c.267]

Этот метод, предлоя<енный Штоком и сотр. [755], заключается в том, что через С-образную тонкостенную трубку, охлаждаемую жидким воздухом или другим охладителем, просасывают определенное количество воздуха. Вместе с парами ртути вымораживаются двуокись углерода и вода. Сконцентрированную ртуть определяют после удаления углекислого газа. В работе [888] для вымораживания паров ртути рекомендована охлаждающая смесь, состоящая из метанола и твердой углекислоты. Концентрирование низкотемпературной конденсацией использовано для определения малых содержаний ртути в горных породах [445]. [c.67]

Метод определения малых содержаний ртути в минеральных пробах описан в [121]. Чувствительность определения 2-10" % при навеске 1 г. Метод основан на предварительной химической подготовке, включающей растворение пробы в серной кислоте в присутствии перманганата, восстановление ртути до металлической ЗпС12 и перевод ее в кювету фотометра (длина 30 см) током воздуха. Определению ртути мешает наличие в пробе 0,008% Аи и Те, > 0,08% Р1 и >4% 8е. Среднее квадратичное отклонение — 3,3-10 %. Преимуществом метода, основанного на кислотном разложении пробы перед атомно-абсорбционным определением с предварительной термической возгонкой, является воз- [c.150]

Рабочим раствором в ванадатометрии служит раствор ванадата аммония (метаванадиевокислого аммония) ЫН4УОз. Растворы используют для определения малых содержаний железа. Готовят 0,05 0,01 и 0,001 н, растворы. Оиределенне основано на восстановлении до У0 +. Эквивалент 5 = 116,98. [c.165]

Роданидный метод относится к наиболее старым методам определения рения, но он еще имеет достаточно широкое применение, особенно при определении малых содержаний элемента. Метод основан на образовании в 1—4 М солянокислом растворе окрашенного в оранжевый цвет комплексного соединения рения с роданид-ионом в присутствии восстановителя хлорида олова (II). Предполагают, что состав соединения рения (V) с роданидом выражается формулой Ка [Re02(S N)4]. [c.183]

Для определения малых содержаний ряда примесей в мышьяке часто используются полярографические методы. Описано [163] определение Си и РЬ в мышьяке высокой чистоты методом амальгамной полярографии на стационарной ртутной капле. Для определения РЬ предложен метод полярографии с анодным растворением [997]. Для определения малых количеств Те в мышьяке и его соединениях рекомендуется пульсполярографи-ческий метод [31]. [c.190]

В литературе описан также метод микролюминесцентного определения малых содержаний галлия в 10—50 мг анализируемого материала [463]. Метод прост и обладает высокой чувствительностью (1,0—10,0 мкг Са/2 мл). [c.93]

В растворе, содержащем 0,1 г ТН(1У), устанавливают добавлением концентрированной НКОз по каплям pH 1 + 2 (проверка по специальной индикаторной бумажке Алкалит pH 0,5-ь5,0), Добавляют 50 мг смеси индикатора ксиленолового оранжевого с KNOз (1 99) и титруют 0,1 М раствором комплексона 111 до яркого перехода красной окраски раствора в желтую. 1 мл 0,1 М раствора комплексона 111 соответствует 23,204 мг ТН(1У). Определение малых содержаний может проводиться также 0,01 М раствором комплексона 111. [c.264]